本發(fā)明涉及微膠囊，具體是涉及一種微膠囊流化交聯(lián)方法。

背景技術(shù)：

微膠囊化技術(shù)是指將固體、液體或者氣體包埋在微小而密封的膠囊中，使其只在特定條件下控制釋放的技術(shù)；其中被包埋的物質(zhì)稱為芯材，如維生素系列。包埋芯材實(shí)現(xiàn)微膠囊化的物質(zhì)稱為壁材，如明膠、葡萄糖，蔗糖等。微膠囊化方法分為化學(xué)法、物理化學(xué)法和物理法，根據(jù)需要選擇，噴霧干燥法是目前最常用和成本最低廉的微膠囊方法，制備工藝為：先將芯材分散在液化的壁材中，稱乳化，然后進(jìn)行離心噴霧造粒和干燥。

現(xiàn)有的微膠囊在造粒干燥之后，一般具有水分散特質(zhì)，為了擴(kuò)大產(chǎn)品應(yīng)用范圍，需要將其制備為水不溶型，即斥水型微膠囊，這個(gè)過(guò)程通過(guò)交聯(lián)實(shí)現(xiàn)，交聯(lián)過(guò)程實(shí)質(zhì)為壁材的蛋白質(zhì)-多糖共價(jià)復(fù)合物的形成過(guò)程，即美拉德反應(yīng)。蛋白質(zhì)-多糖共價(jià)復(fù)合物的形成是基于蛋白質(zhì)分子中氨基酸側(cè)鏈的自由氨基(主要是賴氨酸側(cè)鏈上的ε-氨基)和多糖分子還原末端羥基之間的羥氨反應(yīng)。美拉德反應(yīng)制備的蛋白質(zhì)-多糖共價(jià)復(fù)合物可以增強(qiáng)蛋白質(zhì)的功能特性，包括溶解性、凝膠型、乳化性、起泡性、熱穩(wěn)定性、抗氧化性等，還可以構(gòu)建傳遞系統(tǒng)運(yùn)送活性物質(zhì)。共價(jià)結(jié)合的多糖分子鏈在吸附膜的周圍形成立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)增加了膜的厚度和機(jī)械強(qiáng)度。這種立體網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)可提高囊壁的致密性和水不分散性，并賦予微膠囊腸溶特性。

影響蛋白質(zhì)與多糖發(fā)生美拉德反應(yīng)的主要因素有pH、反應(yīng)溫度與時(shí)間、蛋白質(zhì)與多糖的比例、相對(duì)濕度等。多糖的種類、結(jié)構(gòu)、分子量、鏈長(zhǎng)也會(huì)影響美拉德反應(yīng)的速率。

以目前維生素市場(chǎng)微膠囊為例，其水分散型微膠囊交聯(lián)為斥水型微膠囊鮮有文獻(xiàn)報(bào)道，國(guó)內(nèi)生產(chǎn)廠家通用交聯(lián)方式為間壁式加熱微膠囊，使其逐步交聯(lián)，常用的設(shè)備為回旋式雙錐干燥器、螺旋單錐混合干燥器等。間壁式交聯(lián)方式在實(shí)際生產(chǎn)中普遍存在傳熱效率差的缺陷；其混合特點(diǎn)也會(huì)導(dǎo)致加熱不均勻、微膠囊在交聯(lián)過(guò)程中水分蒸發(fā)突變等問(wèn)題，從而導(dǎo)致產(chǎn)品品質(zhì)差，如顆粒不規(guī)整、流動(dòng)性差、表面油指標(biāo)不良，進(jìn)而影響產(chǎn)品微膠囊化收率與產(chǎn)品貨架期。

中國(guó)專利CN101172223A公開(kāi)一種利用表面可控沉積和交聯(lián)制備微膠囊的方法。將碳酸錳膠體微粒分散在聚電解質(zhì)的水溶液中；逐漸滴加該聚電解質(zhì)的不良溶劑，使聚電解質(zhì)從溶液中逐漸沉淀出來(lái)并沉積到膠體微粒的表面；并將表面沉積有聚電解質(zhì)的微粒用其不良溶劑洗滌；將洗滌后的微粒分散在不溶解該聚電解質(zhì)的交聯(lián)劑溶液中，反應(yīng)一段時(shí)間后，用水多次離心洗滌；最后通過(guò)鹽酸分解碳酸錳微粒，得到中空微膠囊。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供可顯著提高交聯(lián)效率及產(chǎn)品質(zhì)量的一種微膠囊流化交聯(lián)方法。

本發(fā)明包括如下步驟：

a、對(duì)流化床進(jìn)行預(yù)熱；

b、向已預(yù)熱的流化床內(nèi)加入已成型待交聯(lián)的微膠囊；

c、調(diào)節(jié)通入流化床內(nèi)氣流體的溫度和濕度，使微膠囊進(jìn)入快速交聯(lián)反應(yīng)階段；

d、交聯(lián)完全后，冷卻微膠囊至常溫，即得斥水型微膠囊。

在步驟a中，所述預(yù)熱的溫度可為60～100℃，預(yù)熱至流化床的溫度升到流化床壁不出現(xiàn)冷凝水。

在步驟b中，所述待交聯(lián)的微膠囊的含水率可為5％～20％，優(yōu)選7％～15％，最好為8％～10％；所述待交聯(lián)的微膠囊包括但不限于維生素微膠囊、類維生素微膠囊、多不飽和脂肪酸微膠囊等；所述維生素可選自維生素A、維生素D3、維生素E等中的一種；所述類維生素可選自β-胡蘿卜素、蝦青素、斑蝥黃、番茄紅素、輔酶Q10等中的一種；所述多不飽和脂肪酸可選自二十二碳六烯酸、花生四烯酸、二十二碳五烯酸、二十碳五烯酸、亞油酸、亞麻酸等中的一種。

在步驟c中，所述通入流化床內(nèi)氣流體由蒸汽、水、空氣或惰性氣體混合而得，通過(guò)空調(diào)自動(dòng)控制系統(tǒng)，可自動(dòng)控制三者的比例，以滿足在交聯(lián)干燥過(guò)程中對(duì)溫度和濕度的要求；所述交聯(lián)反應(yīng)的流化床層物料的溫度可為50～100℃，優(yōu)選65～90℃，最好為70～80℃；交聯(lián)反應(yīng)階段氣流體的濕度可為10％～90％，優(yōu)選30％～80％，最好為50％～70％。

本發(fā)明通過(guò)控制交聯(lián)反應(yīng)溫度、氣流體的濕度使微膠囊的水分控制在交聯(lián)反應(yīng)速度最快時(shí)的水分含量，以達(dá)到快速交聯(lián)的目的。

本發(fā)明的流化交聯(lián)工藝相對(duì)于傳統(tǒng)間壁加熱交聯(lián)工藝具有加熱均勻、交聯(lián)速度快、微膠囊化收率高、表面油低、產(chǎn)品貨架期長(zhǎng)等優(yōu)點(diǎn)。

本發(fā)明通過(guò)研究交聯(lián)過(guò)程的影響因素，通過(guò)控制反應(yīng)過(guò)程中微膠囊的水分可顯著提高交聯(lián)效率及產(chǎn)品質(zhì)量。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。

以目前市場(chǎng)產(chǎn)量較大的維生素A乙酸酯、維生素E、維生素D3和二十二碳六烯酸微膠囊交聯(lián)為例進(jìn)行說(shuō)明。

微膠囊中各有效成分的含量、表面油依照表1所述方法進(jìn)行檢測(cè)：

表1

產(chǎn)品的貨架期用有效成分的保留率評(píng)價(jià)，計(jì)算為在常溫保存2年后有效成分含量與初始含量的比值。

斥水性檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)為在冷、熱水中不會(huì)分散為乳化懸浮液，本發(fā)明采用產(chǎn)品置于100℃熱水下攪拌不分散為檢測(cè)合格標(biāo)準(zhǔn)。

微膠囊原料可由市售維生素A乙酸酯油、維生素E油、維生素D3油和二十二碳六烯酸通過(guò)熔油，乳化，噴霧造粒，干燥得到。

以下給出具體實(shí)施例。

實(shí)施例1，以維生素A乙酸酯微膠囊流化交聯(lián)為例說(shuō)明

采用固定式流化床作為反應(yīng)干燥器，進(jìn)行流化交聯(lián)反應(yīng)。

開(kāi)啟空調(diào)自控系統(tǒng)，對(duì)固定流化床進(jìn)行預(yù)熱操作，熱風(fēng)初始溫度為90℃，預(yù)熱至流化床干燥無(wú)水。

在通氣流的狀態(tài)下，通過(guò)加料漏斗將維生素A乙酸酯微膠囊(水分含量7％，50kg)經(jīng)旋轉(zhuǎn)加料閥加料至固定式流化床，同時(shí)調(diào)節(jié)氣流體的流量，以使微膠囊呈流化狀態(tài)。

加料完畢，開(kāi)啟由蒸汽、水和空氣混合組成的氣流體控制系統(tǒng)，氣流體通入流化床，控制氣流體的濕度為30％，床層物料溫度為65℃，進(jìn)入快速流化交聯(lián)反應(yīng)階段。

交聯(lián)過(guò)程中每隔1h取樣檢測(cè)干燥失重，當(dāng)干燥失重≤5％時(shí)，同時(shí)進(jìn)行斥水性檢測(cè)，檢測(cè)合格即停止交聯(lián)反應(yīng)。降低流化氣體溫度至25℃，冷卻微膠囊至30℃，出料。

將出料微膠囊進(jìn)行稱重并進(jìn)行檢測(cè)，交聯(lián)總時(shí)間2.8h，表面油7.5％，微膠囊收率97.6％，常溫保存2年后維生素A保留率為96.4％。

實(shí)施例2，以維生素E微膠囊流化交聯(lián)為例說(shuō)明

采用固定式流化床作為反應(yīng)干燥器，進(jìn)行流化交聯(lián)反應(yīng)。

開(kāi)啟空調(diào)自控系統(tǒng)，對(duì)固定流化床進(jìn)行預(yù)熱操作，熱風(fēng)初始溫度為90℃，預(yù)熱至流化床干燥無(wú)水。

在通氣流的狀態(tài)下，通過(guò)加料漏斗將維生素E微膠囊(水分含量8％，50kg)經(jīng)旋轉(zhuǎn)加料閥加料至固定式流化床，同時(shí)調(diào)節(jié)氣流體的流量，以使微膠囊呈流化狀態(tài)。

加料完畢，開(kāi)啟由蒸汽、水和空氣混合組成的氣流體控制系統(tǒng)，氣流體通入流化床，控制氣流體的濕度為50％，床層物料溫度為70℃，進(jìn)入快速流化交聯(lián)反應(yīng)階段。

交聯(lián)過(guò)程中每隔1h取樣檢測(cè)干燥失重，當(dāng)干燥失重≤5％時(shí)，同時(shí)進(jìn)行斥水性檢測(cè)，檢測(cè)合格即停止交聯(lián)反應(yīng)。降低流化氣體溫度至25℃，冷卻微膠囊至30℃，出料。

將出料微膠囊進(jìn)行稱重并進(jìn)行檢測(cè)，交聯(lián)總時(shí)間2.0h，表面油7.0％，微膠囊收率98.2％，常溫保存2年后維生素E保留率為97.1％。

實(shí)施例3，以維生素D3微膠囊流化交聯(lián)為例說(shuō)明

采用固定式流化床作為反應(yīng)干燥器，進(jìn)行流化交聯(lián)反應(yīng)。

開(kāi)啟空調(diào)自控系統(tǒng)，對(duì)固定流化床進(jìn)行預(yù)熱操作，熱風(fēng)初始溫度為90℃，預(yù)熱至流化床干燥無(wú)水。

在通氣流的狀態(tài)下，通過(guò)加料漏斗將維生素D3微膠囊(水分含量10％，50kg)經(jīng)旋轉(zhuǎn)加料閥加料至固定式流化床，同時(shí)調(diào)節(jié)氣流體的流量，以使微膠囊呈流化狀態(tài)。

加料完畢，開(kāi)啟由蒸汽、水和空氣混合組成的氣流體控制系統(tǒng)，氣流體通入流化床，控制氣流體的濕度為70％，床層物料溫度為80℃，進(jìn)入快速流化交聯(lián)反應(yīng)階段。

交聯(lián)過(guò)程中每隔1h取樣檢測(cè)干燥失重，當(dāng)干燥失重≤5％時(shí)，同時(shí)進(jìn)行斥水性檢測(cè)，檢測(cè)合格即停止交聯(lián)反應(yīng)。降低流化氣體溫度至25℃，冷卻微膠囊至30℃，出料。

將出料微膠囊進(jìn)行稱重并進(jìn)行檢測(cè)，交聯(lián)總時(shí)間2.2h，表面油8.2％，微膠囊收率96.2％，常溫保存2年后維生素D3保留率為96.8％。

實(shí)施例4，以二十二碳六烯酸微膠囊流化交聯(lián)為例說(shuō)明

采用固定式流化床作為反應(yīng)干燥器，進(jìn)行流化交聯(lián)反應(yīng)。

開(kāi)啟空調(diào)自控系統(tǒng)，對(duì)固定流化床進(jìn)行預(yù)熱操作，熱風(fēng)初始溫度為90℃，預(yù)熱至流化床干燥無(wú)水。

在通氣流的狀態(tài)下，通過(guò)加料漏斗將二十二碳六烯酸微膠囊(水分含量15％，50kg)經(jīng)旋轉(zhuǎn)加料閥加料至固定式流化床，同時(shí)調(diào)節(jié)氣流體的流量，以使微膠囊呈流化狀態(tài)。

加料完畢，開(kāi)啟由蒸汽、水和空氣混合組成的氣流體控制系統(tǒng)，氣流體通入流化床，控制氣流體的濕度為80％，床層物料溫度為50℃，進(jìn)入快速流化交聯(lián)反應(yīng)階段。

交聯(lián)過(guò)程中每隔1h取樣檢測(cè)干燥失重，當(dāng)干燥失重≤5％時(shí)，同時(shí)進(jìn)行斥水性檢測(cè)，檢測(cè)合格即停止交聯(lián)反應(yīng)。降低流化氣體溫度至25℃，冷卻微膠囊至30℃，出料。

將出料微膠囊進(jìn)行稱重并進(jìn)行檢測(cè)，交聯(lián)總時(shí)間3.2h，表面油2.0％，微膠囊收率98.5％，常溫保存2年后二十二碳六烯酸保留率為95.6％。

實(shí)施例5，以維生素A乙酸酯微膠囊流化交聯(lián)為例說(shuō)明

采用固定式流化床作為反應(yīng)干燥器，進(jìn)行流化交聯(lián)反應(yīng)。

開(kāi)啟空調(diào)自控系統(tǒng)，對(duì)固定流化床進(jìn)行預(yù)熱操作，熱風(fēng)初始溫度為90℃，預(yù)熱至流化床干燥無(wú)水。

在通氣流的狀態(tài)下，通過(guò)加料漏斗將維生素A乙酸酯微膠囊(水分含量7％，50kg)經(jīng)旋轉(zhuǎn)加料閥加料至固定式流化床，同時(shí)調(diào)節(jié)氣流體的流量，以使微膠囊呈流化狀態(tài)。

加料完畢，開(kāi)啟由蒸汽、水和空氣混合組成的氣流體控制系統(tǒng)，氣流體通入流化床，控制氣流體的濕度為70％，床層物料溫度為70℃，進(jìn)入快速流化交聯(lián)反應(yīng)階段。

交聯(lián)過(guò)程中每隔1h取樣檢測(cè)干燥失重，當(dāng)干燥失重≤5％時(shí)，同時(shí)進(jìn)行斥水性檢測(cè)，檢測(cè)合格即停止交聯(lián)反應(yīng)。降低流化氣體溫度至25℃，冷卻微膠囊至30℃，出料。

將出料微膠囊進(jìn)行稱重并進(jìn)行檢測(cè)，交聯(lián)總時(shí)間2.7h，表面油5.0％，微膠囊收率95.3％，常溫保存2年后維生素A保留率為94.9％。

實(shí)施例6，以維生素A乙酸酯微膠囊流化交聯(lián)為例說(shuō)明

采用固定式流化床作為反應(yīng)干燥器，進(jìn)行流化交聯(lián)反應(yīng)。

開(kāi)啟空調(diào)自控系統(tǒng)，對(duì)固定流化床進(jìn)行預(yù)熱操作，熱風(fēng)初始溫度為90℃，預(yù)熱至流化床干燥無(wú)水。

在通氣流的狀態(tài)下，通過(guò)加料漏斗將維生素A乙酸酯微膠囊(水分含量10％，50kg)經(jīng)旋轉(zhuǎn)加料閥加料至固定式流化床，同時(shí)調(diào)節(jié)氣流體的流量，以使微膠囊呈流化狀態(tài)。

加料完畢，開(kāi)啟由蒸汽、水和空氣混合組成的氣流體控制系統(tǒng)，氣流體通入流化床，控制氣流體的濕度為30％，床層物料溫度為80℃，進(jìn)入快速流化交聯(lián)反應(yīng)階段。

交聯(lián)過(guò)程中每隔1h取樣檢測(cè)干燥失重，當(dāng)干燥失重≤5％時(shí)，同時(shí)進(jìn)行斥水性檢測(cè)，檢測(cè)合格即停止交聯(lián)反應(yīng)。降低流化氣體溫度至25℃，冷卻微膠囊至30℃，出料。

將出料微膠囊進(jìn)行稱重并進(jìn)行檢測(cè)，交聯(lián)總時(shí)間2.3h，表面油9.0％，微膠囊收率96.6％，常溫保存2年后維生素A保留率為93.6％。

實(shí)施例7，以維生素A乙酸酯微膠囊流化交聯(lián)為例說(shuō)明

采用固定式流化床作為反應(yīng)干燥器，進(jìn)行流化交聯(lián)反應(yīng)。

開(kāi)啟空調(diào)自控系統(tǒng)，對(duì)固定流化床進(jìn)行預(yù)熱操作，熱風(fēng)初始溫度為90℃，預(yù)熱至流化床干燥無(wú)水。

在通氣流的狀態(tài)下，通過(guò)加料漏斗將維生素A乙酸酯微膠囊(水分含量5％，50kg)經(jīng)旋轉(zhuǎn)加料閥加料至固定式流化床，同時(shí)調(diào)節(jié)氣流體的流量，以使微膠囊呈流化狀態(tài)。

加料完畢，開(kāi)啟由蒸汽、水和空氣混合組成的氣流體控制系統(tǒng)，氣流體通入流化床，控制氣流體的濕度為10％，床層物料溫度為50℃，進(jìn)入快速流化交聯(lián)反應(yīng)階段。

交聯(lián)過(guò)程中每隔1h取樣檢測(cè)干燥失重，當(dāng)干燥失重≤5％時(shí)，同時(shí)進(jìn)行斥水性檢測(cè)，檢測(cè)合格即停止交聯(lián)反應(yīng)。降低流化氣體溫度至25℃，冷卻微膠囊至30℃，出料。

將出料微膠囊進(jìn)行稱重并進(jìn)行檢測(cè)，交聯(lián)總時(shí)間4.4h，表面油9.6％，微膠囊收率93.7％，常溫保存2年后維生素A保留率為91.4％。

實(shí)施例8，以維生素E微膠囊流化交聯(lián)為例說(shuō)明

采用固定式流化床作為反應(yīng)干燥器，進(jìn)行流化交聯(lián)反應(yīng)。

開(kāi)啟空調(diào)自控系統(tǒng)，對(duì)固定流化床進(jìn)行預(yù)熱操作，熱風(fēng)初始溫度為90℃，預(yù)熱至流化床干燥無(wú)水。

在通氣流的狀態(tài)下，通過(guò)加料漏斗將維生素E微膠囊(水分含量20％，50kg)經(jīng)旋轉(zhuǎn)加料閥加料至固定式流化床，同時(shí)調(diào)節(jié)氣流體的流量，以使微膠囊呈流化狀態(tài)。

加料完畢，開(kāi)啟由蒸汽、水和空氣混合組成的氣流體控制系統(tǒng)，氣流體通入流化床，控制氣流體的濕度為90％，床層物料溫度為100℃，進(jìn)入快速流化交聯(lián)反應(yīng)階段。

交聯(lián)過(guò)程中每隔1h取樣檢測(cè)干燥失重，當(dāng)干燥失重≤5％時(shí)，同時(shí)進(jìn)行斥水性檢測(cè)，檢測(cè)合格即停止交聯(lián)反應(yīng)。降低流化氣體溫度至25℃，冷卻微膠囊至30℃，出料。

將出料微膠囊進(jìn)行稱重并進(jìn)行檢測(cè)，交聯(lián)總時(shí)間4.0h，表面油8.5％，微膠囊收率92.1％，常溫保存2年后維生素E保留率為92.3％。

實(shí)施例9，以維生素D3微膠囊流化交聯(lián)為例說(shuō)明

采用固定式流化床作為反應(yīng)干燥器，進(jìn)行流化交聯(lián)反應(yīng)。

開(kāi)啟空調(diào)自控系統(tǒng)，對(duì)固定流化床進(jìn)行預(yù)熱操作，熱風(fēng)初始溫度為90℃，預(yù)熱至流化床干燥無(wú)水。

在通氣流的狀態(tài)下，通過(guò)加料漏斗將維生素D3微膠囊(水分含量15％，50kg)經(jīng)旋轉(zhuǎn)加料閥加料至固定式流化床，同時(shí)調(diào)節(jié)氣流體的流量，以使微膠囊呈流化狀態(tài)。

加料完畢，開(kāi)啟由蒸汽、水和空氣混合組成的氣流體控制系統(tǒng)，氣流體通入流化床，控制氣流體的濕度為50％，床層物料溫度為70℃，進(jìn)入快速流化交聯(lián)反應(yīng)階段。

交聯(lián)過(guò)程中每隔1h取樣檢測(cè)干燥失重，當(dāng)干燥失重≤5％時(shí)，同時(shí)進(jìn)行斥水性檢測(cè)，檢測(cè)合格即停止交聯(lián)反應(yīng)。.降低流化氣體溫度至25℃，冷卻微膠囊至30℃，出料。

將出料微膠囊進(jìn)行稱重并進(jìn)行檢測(cè)，交聯(lián)總時(shí)間3.5h，表面油8.9％，微膠囊收率93.7％，常溫保存2年后維生素D3保留率為92.5％。

比較例1～3，以維生素A乙酸酯微膠囊在不同反應(yīng)條件下的流化交聯(lián)為例說(shuō)明

維生素A乙酸酯微膠囊原料的水分、流化交聯(lián)反應(yīng)時(shí)氣流體的濕度、床層物料溫度如表2所示，其余操作方法與條件同實(shí)施例1，試驗(yàn)結(jié)果示于表2。

表2

比較例4，以維生素A乙酸酯微膠囊在單錐螺旋加熱器交聯(lián)為例說(shuō)明

通過(guò)加料漏斗將維生素A乙酸酯微膠囊(水分含量7％，50kg)加料至單錐螺旋加熱器。

加料完畢，開(kāi)啟熱水控制系統(tǒng)和加熱器螺旋攪拌，將熱水通入單錐螺旋加熱器的殼程，控制溫度85℃對(duì)物料進(jìn)行間壁式加熱交聯(lián)反應(yīng)。

交聯(lián)溫度升至終點(diǎn)65℃后繼續(xù)反應(yīng)，每隔1h取樣檢測(cè)微膠囊的干燥失重，當(dāng)干燥失重≤5％時(shí)，同時(shí)進(jìn)行斥水性檢測(cè)，檢測(cè)合格即停止交聯(lián)反應(yīng)。

利用壓縮空氣壓掉加單錐螺旋加熱器殼程的熱水，通入5℃冷卻水對(duì)物料進(jìn)行冷卻，使物料溫度降至30℃，出料。

將出料微膠囊進(jìn)行稱重并檢測(cè)，交聯(lián)總時(shí)間5.2h，表面油18.3％，微膠囊收率89.4％，常溫保存2年后維生素A保留率為87.9％。

比較例5，以維生素A乙酸酯微膠囊在回旋雙錐加熱器交聯(lián)為例說(shuō)明

通過(guò)加料漏斗將維生素A乙酸酯微膠囊(水分含量7％，50kg)加料至回旋式雙錐加熱器。

加料完畢，開(kāi)啟熱水控制系統(tǒng)和加熱器回旋開(kāi)關(guān)，將熱水通入回旋式雙錐加熱器的殼程，控制溫度90℃對(duì)物料進(jìn)行間壁式加熱交聯(lián)反應(yīng)。

交聯(lián)溫度升至終點(diǎn)70℃后繼續(xù)反應(yīng)，每隔1h取樣檢測(cè)微膠囊的干燥失重，當(dāng)干燥失重≤5％時(shí)，同時(shí)進(jìn)行斥水性檢測(cè)，檢測(cè)合格即停止交聯(lián)反應(yīng)。

利用壓縮空氣壓掉回旋雙錐加熱器殼程的熱水，通入5℃冷卻水對(duì)物料進(jìn)行冷卻，使物料溫度降至30℃，出料。

將出料微膠囊進(jìn)行稱重并檢測(cè)，交聯(lián)總時(shí)間5.0h，表面油15.7％，微膠囊收率90.9％，常溫保存2年后維生素A保留率為89.2％。