專利名稱：氰氟草酯懸浮劑及其制備方法
氰氟草酯懸浮劑及其制備方法技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于農(nóng)藥制劑領(lǐng)域，具體涉及一種氰氟草酯懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
氰氟草酯是一種內(nèi)吸傳導(dǎo)性低毒除草劑，是芳氧苯氧丙酸類除草劑中惟一對(duì)水稻具有高度安全性的品種。原藥為白色結(jié)晶固體，比重為1.2375 (20°C)，沸點(diǎn)363°C，熔點(diǎn) 480C 50°C，溶于大多數(shù)溶劑中，不溶于水。由于氰氟草酯的熔點(diǎn)比較低，目前制劑一般為 10%、15%、20%乳油、水乳劑或微乳劑，即將氰氟草酯原藥溶于有機(jī)溶劑中，可以防止原藥由于溫度變化而析出。雖然氰氟草酯不溶于水，可以做成懸浮劑，但將其做成懸浮劑是有困難的，這是由于當(dāng)懸浮劑進(jìn)行熱貯試驗(yàn)時(shí)，原藥容易析出形成油滴，此變化是不可逆的。只要解決了氰氟草酯懸浮劑熱貯時(shí)析油問題，就可以做成懸浮劑使用。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)，提供一種氰氟草酯懸浮劑及其制備方法， 解決了熱貯析油不穩(wěn)定問題。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種氰氟草酯懸浮劑，其特征在于配方中各組分及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為:氰氟草酯原藥1.0% 40.0%，乳化分散劑1.0% 15.0%，防凍劑1.0% 8.0%，增稠劑0% 3.0%，余量為水； 所述的乳化分散劑為烷基酚聚氧乙烯醚(例如0P-10)、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(例如 0P-10P)、烷基酚聚氧乙烯醚羧酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酯、芳基酚聚氧乙烯醚(例如農(nóng)乳601)、芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯(例如農(nóng)乳601P)、芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚(例如農(nóng)乳1601、1602)、芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯(例如農(nóng)乳1601P)、多元醇脂肪酸酯及其環(huán)氧乙烷加成物(例如Span60、TWeen80)、烷基苯磺酸鹽(例如農(nóng)乳500)、蓖麻油聚氧乙烯醚(例如EL40、EL80 )、硫酸化蓖麻油、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽(例如AES )、滲透劑T中的一種或一種以上組合；所述的防凍劑為無機(jī)鹽、尿素、乙二醇、丙三醇、丙二醇、二甘醇中的一種或一種以上組合；所述的增稠劑為硅酸鎂鋁、黃原膠、明膠、阿拉伯膠、海藻酸鈉、聚丙烯酸鹽中的一種或一種以上組合。
此氰氟草酯懸浮劑的制備方法為轉(zhuǎn)相乳化法，具體步驟如下:(1)按照配方中的配比，將稱量好的氰氟草酯原藥、乳化分散劑加入高剪切反應(yīng)釜中， 加熱至50°c 70°C，攪拌至體系為均一的油相；(2)將配方中的水，加熱至50°C"70°C，在高速剪切攪拌下，緩慢加入到上述油相中，加入完畢后再繼續(xù)高速剪切攪拌5mirT30min，得到均勻的乳狀液；(3)降溫至室溫，將剩余的防凍劑和增稠劑加入到體系中，攪拌均勻。
本發(fā)明利用了氰氟 草酯原藥熔點(diǎn)低的特點(diǎn)，在高于熔點(diǎn)溫度、乳化分散劑和水的存在下可以形成乳狀液，降溫后原藥由液態(tài)變?yōu)楣虘B(tài)形成懸浮體系，本技術(shù)的特點(diǎn)在于: (I)在高于熔點(diǎn)溫度下，體系形成乳狀液，乳化分散劑能夠很好的將原藥包裹分散，解決了傳統(tǒng)的懸浮劑砂磨方式不能將固體原藥有效的包裹分散問題和制劑熱貯時(shí)析油問題；(2) 本制備方法減少了傳統(tǒng)懸浮劑制備工藝中的二級(jí)砂磨步驟，只增加了加熱步驟，綜合來說減少了設(shè)備投入，減少了物料的損耗，提高了生產(chǎn)效率。
需要說明的是，由于農(nóng)藥的使用貯存溫度一般都低于40°C，根據(jù)懸浮劑和水乳劑的定義，將此方法制備的氰氟草酯制劑稱為懸浮劑，因?yàn)樵?0°C以下時(shí)，制劑中的氰氟草酯為固態(tài)而不是液態(tài)；農(nóng)藥制劑有效期一般為兩年，為了考察制劑的長貯穩(wěn)定性，在研發(fā)制劑時(shí)，為了模擬長貯穩(wěn)定性，一般將制劑密封置于54°C熱貯兩周，在此溫度下，制劑中的原藥逐漸由固態(tài)變?yōu)橐簯B(tài)，體系處于懸浮劑和水乳劑之間的體系狀態(tài)。
此方法制備的懸浮劑，具有普遍性，例如毒死蜱等有機(jī)磷原藥和菊酯類等其他低熔點(diǎn)原藥都可以用此法制備成懸浮劑。
具體實(shí)施方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于實(shí)施例標(biāo)示的范圍。除無特殊說明，下述實(shí)施例中的“％”代表“質(zhì)量百分?jǐn)?shù)”。
實(shí)施例1 10.0%氰氟草酯懸浮劑97.0%氰氟草酯原藥10.4%，烷基酚聚氧乙烯醚1.0%，芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯4.0%， 尿素5.0%，4.0%黃原膠水凝膠5.0%，硅酸鎂鋁0.2%，水74.4%。
此懸浮劑的制備方法為:(I)將104kg 97%氰氟草酯原藥、IOkg烷基酚聚氧乙烯醚、40kg芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯加入高剪切反應(yīng)釜中，加熱至55°C，攪拌至體系為均一的油相；(2)將744kg水加熱至55°C，在高速剪切攪拌下，緩慢加入到上述油相中，加入完畢后再繼續(xù)高速剪切攪拌lOmin，得到均勻的乳狀液；(3)降溫至室溫，將50kg尿素，50kg4.0%黃原膠水凝膠、2kg硅酸鎂鋁加入到體系中，攪拌均勻。
將此制劑置于54°C熱貯2周，未析油，熱貯穩(wěn)定性合格。
實(shí)施例2 20%氰氟草酯懸浮劑97%氰氟草酯原藥20.7%，多元醇脂肪酸酯1.5%，芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯 4.0%，乙二醇3.0%，4.0%黃原膠水凝膠4.0%，硅酸鎂鋁0.2 %，水66.6%。
此懸浮劑的制備方法為:(I)將207kg 97%氰氟草酯原藥、15kg多元醇脂肪酸酯、 40kg芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯加入高剪切反應(yīng)釜中，加熱至60°C，攪拌至體系為均一的油相；(2)將666kg水加熱至60°C，在高速剪切攪拌下，緩慢加入到上述油相中，加入完畢后再繼續(xù)高速剪切攪拌lOmin，得到均勻的乳狀液；(3)降溫至室溫，將30kg乙二醇， 40kg 4.0%黃原膠水凝膠、2kg硅酸鎂鋁加入到體系中，攪拌均勻。
將此制劑置于54°C熱貯2周，未析油，熱貯穩(wěn)定性合格。
實(shí)施例3 30%氰氟草酯懸浮劑97%氰氟草酯原藥31.0%，烷基苯磺酸鹽1.0%，脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽2.0%，烷基酚聚氧乙烯醚羧酸酯3.0%，丙三醇2.0%，4.0%黃原膠水凝膠2.0%，硅酸鎂鋁0.3%，水58.7%。
此懸浮劑的制備方法為:(I)將310kg 97%氰氟草酯原藥、IOkg燒基苯磺酸鹽， 20kg脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽，30kg烷基酚聚氧乙烯醚羧酸酯，加入高剪切反應(yīng)釜中，力口熱至65°C，攪拌至體系為均一的油相；(2)將587kg水加熱至65°C，在高速剪切攪拌下，緩慢加入到上述油相中，加入完畢后再繼續(xù)高速剪切攪拌lOmin，得到均勻的乳狀液；(3)降溫至室溫，將20kg丙三醇，20kg 4.0%黃原膠水凝膠、3kg硅酸鎂鋁加入到體系中，攪拌均勻。
將此制劑置于54°C熱貯2周，未析油，熱貯穩(wěn)定性合格。
將本發(fā)明的氰氟草酯懸浮劑用于防治千金子，室內(nèi)藥效實(shí)驗(yàn)如下:
權(quán)利要求
1.一種轉(zhuǎn)相乳化法制備的氰氟草酯懸浮劑，其特征在于配方中各組分及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為:氰氟草酯原藥1.0% 40.0%，乳化分散劑1.0% 15.0%，防凍劑1.0% 8.0%，增稠劑 09Γ3.0%，余量為水；所述的乳化分散劑為烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚羧酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚硫酸酯、芳基酚聚氧乙烯醚、芳基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚、芳基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚磷酸酯、多元醇脂肪酸酯及其環(huán)氧乙烷加成物、烷基苯磺酸鹽、蓖麻油聚氧乙烯醚、硫酸化蓖麻油、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸鹽、滲透劑T中的一種或一種以上組合；所述的防凍劑為無機(jī)鹽、尿素、乙二醇、丙三醇、丙二醇、二甘醇中的一種或一種以上組合；所述的增稠劑為硅酸鎂鋁、黃原膠、明膠、阿拉伯膠、海藻酸鈉、聚丙烯酸鹽中的一種或一種以上組合。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的轉(zhuǎn)相乳化法，其特征在于該方法包括以下步驟:(I)按照配方中的配比，將稱量好的氰氟草酯原藥、乳化分散劑加入高剪切反應(yīng)釜中，加熱至 500C 70°C，攪拌至體系為均一的油相；(2)將配方中的水，加熱至50°C 70°C，在高速剪切攪拌下 ，緩慢加入到上述油相中，加入完畢后再繼續(xù)高速剪切攪拌5mirT30min，得到均勻的乳狀液；(3)降溫至室溫，將剩余的防凍劑和增稠劑加入到體系中，攪拌均勻。
全文摘要
本發(fā)明屬于農(nóng)藥制劑領(lǐng)域，具體涉及一種氰氟草酯懸浮劑及其制備方法。此懸浮劑中各組分及其質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為氰氟草酯原藥1.0%~40.0%，乳化分散劑1.0%~15.0%，防凍劑1.0%~8.0%，增稠劑0%~3.0%，余量為水；其制備方法為轉(zhuǎn)相乳化法。本方法制備的氰氟草酯懸浮劑具有較好的熱貯穩(wěn)定性和藥效。
文檔編號(hào)A01N25/04GK103202290SQ201310162699
公開日2013年7月17日 申請(qǐng)日期2013年5月7日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月7日
發(fā)明者盧忠利, 張宗儉, 劉寧 申請(qǐng)人:中化化工科學(xué)技術(shù)研究總院, 北京廣源益農(nóng)化學(xué)有限責(zé)任公司