專利名稱：：一種噻螨酮懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明屬于農(nóng)藥制備領(lǐng)域，具體涉及一種噻螨酮懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
：噻螨酮，(hexythiazox)，化學(xué)名稱(4RS，5RS)-5-(4-氯苯基)-N-環(huán)己基-4-甲基-2-氧代-l，3-噻唑烷-3羧酰胺。是新型的噻唑烷酮類殺螨劑。對害螨具有強(qiáng)觸殺和胃毒作用；對作物表皮具有較強(qiáng)的滲透作用，能滲入葉片內(nèi)并穿透到葉背殺死葉背的害螨，但無內(nèi)吸作用；對螨卵、若螨和幼螨都有效，對成螨毒力很小，然而，接觸到藥劑的雌成螨所產(chǎn)卵的孵化率很低一半藥后7_10天到達(dá)藥效高峰，持效期40—50天，高溫或低溫時使用的效果無顯著差異，目前國內(nèi)開發(fā)了噻螨酮可濕性粉劑和乳油。今年來，國家要求開發(fā)友好的殺蟲殺螨劑，農(nóng)藥急性開發(fā)向水基化、超微化、無粉塵和控制釋放方面發(fā)展。其中水基化就是農(nóng)藥發(fā)展的主要方向之一。用水作為溶劑的懸浮劑可減少有機(jī)溶劑的用量，又沒有可濕性粉劑、粉劑帶來的粉塵污染和乳油的氣味污染，并且降低了農(nóng)藥生產(chǎn)成本，己成為農(nóng)藥制劑中的極為重要的劑型。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是借助分散劑的作用和球磨機(jī)的物理分散作用，將噻螨酮以微小的固體狀態(tài)均勻分散于去離子水中，從而提供一種能減少農(nóng)藥制劑中的有機(jī)溶劑的用量的懸浮劑。本發(fā)明的另一目的是提供一種上述懸浮劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明的目的可以通過以下措施達(dá)到一種噻螨酮懸浮劑，由以下重量百分比的組分組成噻螨酮1°/。~50%消泡劑1%15%分散劑0.5°/。~50%防凍劑0.1%~10%增稠劑0.3%10%穩(wěn)定劑0.01°/。20%滲透劑0~10%水10%~80%分散劑選自木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀、油酸鈉、烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、垸基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽中的一種或幾種。增稠劑選自黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素、硅酸鋁鎂或聚乙烯醇中的一種或幾種。穩(wěn)定劑選自鄰苯二酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環(huán)氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、檸檬酸、羥苯甲酸酯或羥苯甲酸丙酯中的一種或幾種。消泡劑選自硅油、硅酮類化合物、C10—20飽和脂肪酸類化合物、C8—10脂肪醇類化合物中的一種或幾種。其中硅酮類化合物如有機(jī)硅等、C10—20飽和脂肪酸類化合物如十一烷酸、十三烷酸、十五垸酸等，C8—10脂肪醇類化合物如葵醇、十烷醇等。防凍劑選自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇中的一種或幾種。滲透劑是有機(jī)硅、氮酮、脂肪醇聚氧乙烯醚等。一種制備噻螨酮懸浮劑的方法，其特征在于將噻螨酮與分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、防凍劑、滲透劑和水按權(quán)利要求1所述的比例混合均勻，與球磨機(jī)中球磨23小時，使粒徑全部在5um以下即成。農(nóng)藥劑型中，傳統(tǒng)劑型以EC(乳油劑)、WP(可濕性粉劑)為主，近兩年水基化劑型陸續(xù)進(jìn)入市場，懸浮劑(SC)則是其中的代表。有于其以水為基質(zhì)，粒徑一般為l35um，平均90%粒徑《511m，懸浮率>90%，在作物葉面上表現(xiàn)高的展著和黏著性，其使用藥效與WP相比，有很大的差別。本發(fā)明將噻螨酮以微細(xì)化的顆粒分散于水中，因而具有1)閃點高，不易燃燒不易爆炸，對生產(chǎn)、貯存和使用者較安全；2)粉塵少，環(huán)境污染小，對生產(chǎn)者和使用者以及環(huán)境安全；3)以水為基質(zhì)，資源豐富，產(chǎn)品成本低，容易包裝；4)對噻螨酮殺螨有效成分具有保護(hù)作用；5)該制劑噴霧后，以細(xì)小顆粒分布于作物表面，因此昆蟲取食的"瞬時"濃度高，殺蟲效果好；6)加入滲透劑后防效更好。具體實施例方式實施例15%噻螨酮懸浮劑各組分含量(按重量計)為噻螨酮原粉5g,分散劑木質(zhì)素磺酸鈉10g，增稠劑黃原膠2g，穩(wěn)定劑鄰苯二酚2g，消泡劑硅油lg，滲透劑有機(jī)硅2g，防凍劑乙二醇3g，加去離子水至100g?；旌暇鶆蚝笥谇蚰C(jī)中球磨2~3小時，使粒徑全部在5um以下即成。實施例210%噻螨酮懸浮劑各組分含量(按重量計)為噻螨酮原粉10g，分散劑月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉10g，增稠劑羥甲基纖維素3g，穩(wěn)定劑丁基縮水甘油2.5g，消泡劑硅油lg，滲透劑有機(jī)硅2g，防凍劑丙三醇3g，加去離子水至100g。混合均勻后于球磨機(jī)中球磨23小時，使粒徑全部在5ym以下即成。實施例315%噻螨酮懸浮劑各組分含量(按重量計)為噻螨酮原粉15g，分散劑月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉8g，增稠劑羥甲基纖維素3g，穩(wěn)定劑丁基縮水甘油2.5g，消泡劑硅油1%，滲透劑有機(jī)硅2g，防凍劑丙三醇3g，加去離子水至100g?；旌暇鶆蚝笥谇蚰C(jī)中球磨23小時，使粒徑全部在5um以下即成。實施例420%噻螨酮懸浮劑各組分含量(按重量計)為噻螨酮原粉20g，分散劑聚乙羥酸酯鈉鹽10g，增稠劑黃原膠2g，穩(wěn)定劑山梨酸鈉2g，消泡劑十三烷酸2g，滲透劑有機(jī)硅2g，防凍劑丙三醇3g，加去離子水至100g。混合均勻后于球磨機(jī)中球磨2~3小時，使粒徑全部在5um以下即成。5%噻螨酮懸浮劑劑防治柑桔紅蜘蛛田間藥效試驗1、試驗?zāi)康奶剿鞴┰囁巹?%噻螨酮懸浮劑防治柑桔紅蜘蛛的最佳田間使用劑量、濃度及施藥時間，初步估測試驗藥劑對試驗作物影響，為農(nóng)藥登記的藥效評價和安全、合理使用技術(shù)提供依據(jù)。2試驗條件2、試驗對象、作物和品種的選擇柑桔紅蜘蛛(Panonychuscitri)。柑桔，品種為溫州系列興津品種。環(huán)境條件試驗桔園面積13畝，偏東北向陽緩坡地，品種為溫州密柑系列的興津，樹齡9年,株行距1.5X3米，密度148株/畝,土壤為黃泥巴土,有機(jī)質(zhì)含量1.54。/。,PH值6.5,肥力貧脊，灌溉條件較差。2006年冬天畝施碳銨100公斤，普鈣50公斤，農(nóng)家肥500公斤。3、試驗設(shè)計和安排3.1藥劑3丄1試驗藥劑5%噻螨酮懸浮劑，自配。3丄2對照藥劑5%噻螨酮乳油；江蘇克勝集團(tuán)股份有限公司生產(chǎn)。市購15%噠螨靈乳油；湖北沙隆達(dá)股份有限公司生產(chǎn)。市購3丄3藥劑用量與編號表1供試藥劑試驗設(shè)計處理編號藥劑施藥劑量(制劑量)施藥量(有效成分量mg/kg)15%噻螨酮SC3000166.7<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>3.2小區(qū)安:排3.2,1小區(qū)*<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>隨機(jī)區(qū)組排列3.2.2小區(qū)面積和重復(fù)小區(qū)面積每小區(qū)兩棵果樹。重復(fù)次數(shù)4次。3.3施藥方法3.3.1使用方法手動噴霧，以藥液噴濕全部葉片欲滴未滴為度。3.3.2施藥器械。新加坡產(chǎn)Jacto牌HD"400型背負(fù)式手動噴霧器，工作壓力8Kgf/cm2，噴孔直徑L33mm。3.3.3施藥時間和次數(shù)6月24日一次施藥。3.3.4使用容量藥液施用量為2220升/公頃(柑桔密度148株/畝)。3.3.5防治其他病蟲害的藥劑資料2006年12月12日用20%石硫合劑28倍液殺柑桔越冬病菌；4、調(diào)査、記錄和測量方法4.1氣象及土壤資料4.1.1氣象資料6月24日晴，平均氣溫26.3'C，空氣相對濕度70%。4丄2土壤資料土壤為黃泥巴土,有機(jī)質(zhì)含量1.54%，PH值6.5,肥力貧瘠，灌溉條件較差。4.2調(diào)査方法、時間和次數(shù)4.2.1調(diào)查時間和次數(shù)施藥前調(diào)查基數(shù)(6月24日)，6月25日、6月27日、7月4日、7月9日、7月14日、7月24日分別作藥后1天、3天、10天、15天、20天、30天調(diào)查。4.2.2調(diào)查方法每小區(qū)2株樹，每株樹的東、南、西、北、中五個方位標(biāo)記嫩梢，共調(diào)查25片葉片上的活動螨數(shù)量。4.2.3藥效計算方法防前蟲數(shù)一防后蟲數(shù)蟲口減退率(％)=-x100防前蟲數(shù)處理蟲口減退率一對照蟲口減退率防治效果(％)=-x100IOO—對照蟲口減退率4.3對作物的直接影響供試藥劑5%噻螨酮懸浮劑各處理對柑桔無藥害現(xiàn)象。4.4產(chǎn)品的質(zhì)量和產(chǎn)量供試藥劑5%噻螨酮懸浮劑可提高產(chǎn)品的產(chǎn)量。4.5對其他生物影響4.5.1對其他病蟲害的影響供試藥劑5%噻螨酮懸浮劑對柑桔矢尖蚧有一定抑制作用。4.5.2對其他非靶標(biāo)生物的影響供試藥劑55%噻螨酮懸浮劑對其它非靶標(biāo)生物的無明顯影響。5、結(jié)果與分析表25%噻螨酮懸浮劑防治柑桔紅蜘蛛田間藥效試驗結(jié)果<table>tableseeoriginaldocumentpage11</column></row><table>采用鄧肯氏新復(fù)極差(DMRT)法進(jìn)行統(tǒng)計分析，利用DPS分析軟件進(jìn)行分析。供試藥劑5%噻螨酮懸浮劑對柑桔紅蜘蛛具有較好的防治效果，其3000倍液處理和3500倍液處理的防效和二對照藥劑處理比較具有明顯優(yōu)勢。推薦使用劑量為166.7142.8(ai)毫克/千克，紅蜘蛛大量發(fā)生時施藥，使用時應(yīng)注意與其它殺蟲劑交替使用，以防止抗藥性的產(chǎn)生。表3-15%噻螨酮懸浮劑防治柑桔紅蜘蛛田間藥效試驗結(jié)果統(tǒng)計(2007年)<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>表3-2<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>表4施藥當(dāng)日試驗地天氣狀況表(2007年)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>表5試驗期間氣象資料表(2007年)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table><table>tableseeoriginaldocumentpage14</column></row><table>權(quán)利要求1、一種噻螨酮懸浮劑，其特征在于所述的懸浮劑由以下重量百分比的組分組成噻螨酮1％～50％消泡劑0.1％～1％分散劑0.5％～10％防凍劑1％～10％增稠劑0.3％～10％穩(wěn)定劑0.01％～20％滲透劑0～10％水10％～80％。2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮劑，其特征在于所述的分散劑選自木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素酸鈣、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二垸基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀、油酸鈉、垸基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽中的一種或幾種。3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮劑，其特征在于所述的增稠劑選自黃原膠、羥甲基纖維素、羥乙基纖維素、甲基纖維素或聚乙烯醇中的一種或幾種。4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮劑，其特征在于所述的穩(wěn)定劑選自鄰苯二酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環(huán)氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、檸檬酸、羥苯甲酸酯或羥苯甲酸丙酯中的一種或幾種。5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮劑，其特征在于所述的消泡劑選自硅油、硅酮類化合物、C10~20飽和脂肪酸類化合物、C8—10脂肪醇類化合物中的一種或幾種。6、根據(jù)權(quán)利要求1所述的懸浮劑，其特征在于所屬的防凍劑選自乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇或山梨醇中的一種或幾種。7、根據(jù)權(quán)要求1所述的懸浮劑，其特征在于所述的滲透劑是有機(jī)硅。8、一種制備權(quán)利要求17中任一項所屬的懸浮劑的方法，其特征在于將噻螨酮與分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、防凍劑、滲透劑和水按權(quán)利要求1所述的比例混合均勻，與球磨機(jī)中球磨23小時，使粒徑全部在5um以下即成。全文摘要本發(fā)明公開了一種噻螨酮懸浮劑，這種懸浮劑由以下重量百分比的組分組成噻螨酮1％～50％，消泡劑0.1％～1％，分散劑0.5％～10％，防凍劑1％～10％，增稠劑0.1％～5％，穩(wěn)定劑0.01％～20％，滲透劑0～10％，水10％～80％。本發(fā)明還公開了上述噻螨酮懸浮劑的制備方法。本發(fā)明的噻螨酮懸浮劑具有閃點高，不燃燒不爆炸，生產(chǎn)、儲存、使用安全，粉塵少，環(huán)境污染小，產(chǎn)品成本低，容易包裝，殺蟲效果好等優(yōu)點。文檔編號A01P7/02GK101379964SQ20081013258公開日2009年3月11日申請日期2008年7月17日優(yōu)先權(quán)日2008年7月17日發(fā)明者張少武申請人:張少武