專利名稱：印楝素懸浮劑及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種植物性殺蟲劑，尤其是一種含殺蟲活性物質(zhì)印楝素的懸浮劑及其制備方法。
背景技術(shù)：
本發(fā)明是將“環(huán)境友好”殺蟲活性物質(zhì)印楝素，研制成以水為載體的懸浮劑，且它具有較強的殺蟲活性。
印楝素不僅是世界公認(rèn)的高效殺蟲活性物質(zhì)，而且其對環(huán)境、人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，且害蟲不易產(chǎn)生抗藥性，其屬于“環(huán)境友好”的殺蟲活性物質(zhì)。目前世界各國對其十分重視，相繼開發(fā)了印楝素殺蟲劑品種不少于40個，其中劑型主要是乳油、可濕性粉劑和粉劑。近年來，在英美等發(fā)達國家已禁用二甲苯作為農(nóng)藥的溶劑，這對乳油制劑是一種挑戰(zhàn)，而可濕性粉劑和粉劑又會帶來粉塵污染，從而促使農(nóng)藥劑型不斷更新，現(xiàn)代農(nóng)藥劑型向水基化、超微化、無粉塵和控制釋放方面發(fā)展。其中水基化就是農(nóng)藥發(fā)展的主要方向之一。用水作為載體的懸浮劑可減少有機溶劑的用量，又沒有可濕性粉劑和粉劑帶來的粉塵污染，并且降低了農(nóng)藥生產(chǎn)成本，已成為農(nóng)藥研制中的一種極為重要的劑型。
CN 01107061.7《印楝素微乳劑及其制法》公開了一種印楝素微乳劑的制法。印楝素微乳劑是借助乳化劑/分散劑的作用將印楝素種核液體抽提物均勻分布于去離子水中，形成半透明的制劑。本發(fā)明是借助分散劑的作用和球磨機的物理分散作用，將印楝素干粉以微小的固體狀態(tài)均勻分散于去離子水中，減少農(nóng)藥制劑中的有機溶劑的用量，還能更好地保護印楝素。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的是提出一種制備印楝素懸浮劑的方法。
本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)印楝素干粉與潤濕劑/分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、防凍劑、觸變劑、促滲透劑、pH調(diào)節(jié)劑和去離子水按比例混合均勻，于球磨機中球磨2.5～3小時，使印楝素的粒徑全部在4μm以下范圍時即成，其中印楝素干粉按如下方法制備壓榨印楝種仁得到印楝油，將印楝油緩緩加入到非極性溶劑中，過濾或離心出絮狀沉淀，將沉淀干燥即得印楝素干粉。
上述的印楝素懸浮劑按重量計含有印楝素干粉0.1％～80％ 消泡劑1％～10％潤濕劑/分散劑0.5％～50％防凍劑0.1％～5％增稠劑0.3％～10％ pH調(diào)節(jié)劑0.01％～5％穩(wěn)定劑0.01％～20％ 促滲透劑0％～10％觸變劑0.2％～3％去離子水10％～80％
所述的潤濕劑/分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀(鈉)，烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、油酸甲基氨基乙基磺酸鈉、淀粉、明膠、羥甲基纖維素和聚乙烯醇中的一種或多種混合。
增稠劑為黃原膠、雜多糖、羥甲(乙)基纖維素、甲基纖維素、阿拉伯膠、瓜爾豆膠、海藻酸鈉、角叉藻聚糖、果膠、聚乙烯醇、膨潤土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物和硅酸鎂鋁中的一種或多種混合。
穩(wěn)定劑選自鄰苯三酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、表氯醇、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環(huán)氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、VB、檸檬酸、抗壞血酸、PABA、羥苯甲酸酯、對羥苯甲酸丙酯、焦性沒食酸辛酸、二羥基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄欖油、對苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水楊酸、迷迭香油、安息香酸和可溶性淀粉中的一種或多種混合。
促滲劑為月桂氮卓酮。
消泡劑為硅油、硅酮類、C10-20飽和脂肪酸類、C8-10脂肪醇類和π-乙基已醇中的任一種。
防凍劑為乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇和脲中的一種或多種混。
pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氨水、醋酸、檸檬酸和磷酸中選擇。
本發(fā)明提供了一種高效、低毒、無污染，對環(huán)境、人、畜安全和害蟲不易產(chǎn)生抗藥性的印楝素懸浮劑，該制劑以水代替有機溶劑。它借助分散劑和球磨機的物理分散作用，將印楝素以4μm以下的粒徑均勻分散于水中，形成灰白色的制劑。本發(fā)明工藝簡單，生產(chǎn)成本低。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點印楝素以微細(xì)化的顆粒分散于水中，因而具有①閃點高，不燃燒不爆炸，生產(chǎn)貯存和使用安全；②粉塵少，環(huán)境污染小，對生產(chǎn)者和使用者以及環(huán)境安全；③以水為基質(zhì)，資源豐富，產(chǎn)品成本低，容易包裝；④對印楝素具有保護作用；⑤該制劑噴霧后，以細(xì)小顆粒分布于作物表面，因此昆蟲取食的“瞬時”濃度高，殺蟲效果好。
實施例一0.2％印楝素懸浮劑其各組分含量(按重量計)為印楝素干粉2％，潤濕劑/分散劑10％，增稠劑5％，穩(wěn)定劑2％，消泡劑1％，促滲透劑0.5％，防凍劑3％，觸變劑2％，pH調(diào)節(jié)劑0.8％，加去離子水至100％。所說的印楝素干粉中的印楝素含量為10％。
實施例二0.5％印楝素懸浮劑其各組分按重量計為印楝素干粉5％，潤濕劑/分散劑11％，增稠劑4％，穩(wěn)定劑2.5％，消泡劑1％，促滲透劑0.5％，防凍劑3％，觸變劑2.5％，pH調(diào)節(jié)劑1％，加去離子水至100％。所說的印楝素干粉中的印楝素含量為10％。
實施例三1.5％印楝素懸浮劑其各組分含按重量計為印楝素干粉15％，增稠劑3.2％，穩(wěn)定劑3％，消泡劑1.3％，促滲透劑0.7％，防凍劑4％，觸變劑2.5％，pH調(diào)節(jié)劑1.5％，加去離子水至100％。所說的印楝素干粉中的印楝素含量為10％。
實施例四5％印楝素懸浮劑其各組分按重量計為印楝素干粉50％，增稠劑2.5％，穩(wěn)定劑3.5％，消泡劑1.5％，促滲透劑1％，防凍劑4％，觸變劑2.5％，pH調(diào)節(jié)劑1.8％，加去離子水至100％。所說的印楝素干粉中的印楝素含量為10％。
表1 0.5％印楝素懸浮劑對小菜蛾幼蟲的防治效果稀釋 重 藥前 藥后1天 藥后3天 藥后7天 藥后14天處理 蟲口 活蟲 蟲口減 平均蟲口 防效 活蟲 蟲口減 平均蟲口 防效 活蟲 蟲口減 平均蟲口 防效 活蟲 蟲口減 平均蟲口 防效倍數(shù) 復(fù) 基數(shù)(頭) 數(shù)(頭) 退率(％) 減退率(％) (％) 數(shù)(頭) 退率(％) 減退率(％) (％) 數(shù)(頭) 退率(％) 減退率(％) (％) 數(shù)(頭) 退率(％) 減退率(％) (％)0.5％印楝素 8001 77 68 11.69 12.30 16.12 27 64.94 67.42 70.95 297.40 96.66 97.2019 75.32 74.69 77.36懸浮劑 2 70 60 14.2922 68.57 395.71 14 80.003 64 57 10.9420 68.75 296.88 20 68.750.5％印楝素 1000 1 73 61 16.44 11.66 15.50 26 64.38 62.01 66.14 297.26 94.94 95.75 23 68.49 69.11 72.36懸浮劑 2 59 55 6.78 28 52.54 394.92 17 71.193 68 60 11.7621 69.12 592.65 22 67.650.5％印楝素 2000 1 63 60 4.76 4.08 8.25 31 50.79 53.91 58.91 10 84.13 83.57 86.19 32 49.21 52.52 57.52懸浮劑 2 78 76 2.56 26 66.67 12 84.62 28 64.103 61 58 4.92 34 44.26 11 81.97 34 44.260.5％印楝索 8001 56 52 7.14 6.99 11.03 20 64.29 56.14 60.90 591.07 91.51 92.86 18 67.86 67.22 70.67乳油 2 48 44 8.33 23 52.08 491.67 16 66.673 73 69 5.48 35 52.05 691.78 24 67.1210％氯氰菊酯1000 1 67 25 62.69 58.49 60.30 20 70.15 68.05 71.52 16 76.12 73.92 78.08 33 50.75 53.27 58.19乳油 2 59 21 64.4118 69.49 14 76.27 27 54.243 62 32 48.3922 64.52 19 69.35 28 54.84對照 1 85 87 -2.35 -4.54 90 -5.88 -12.17 101 -18.82 -19.01 92 -8.24 -11.762 60 64 -6.6771 -18.33 70 -16.67 67 -11.673 65 68 -4.6273 -12.31 79 -21.54 75 -15.38
權(quán)利要求
1.一種印楝素懸浮劑，其特征在于是由按重量計含有印楝素干粉0.1％～80％ 消泡劑1％～10％潤濕劑/分散劑0.5％～50％防凍劑0.1％～5％增稠劑0.3％～10％ pH調(diào)節(jié)劑0.01％～5％穩(wěn)定劑0.01％～20％ 促滲透劑0％～10％觸變劑0.2％～3％去離子水10％～80％
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的印楝素懸浮劑，其特征在于調(diào)濕劑/分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、月桂醇聚氧乙烯基醚硫酸鈉、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、油酸鉀(鈉)和烷基聚氧乙烯醚磺酸鹽；烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛縮合物、烷基酚聚氧乙烯基醚壬基酚聚氧乙烯基醚和聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物中的任一種或多種混合。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的印楝素懸浮劑，其特征在于分散劑為木質(zhì)素磺酸鈉、木質(zhì)素磺酸鈣、拉開粉、聚乙羥酸酯鈉鹽、十二烷基聚氧乙烯醚磷酸酯、烷基萘甲醛縮合物磺酸鹽、油酸甲基氨基乙基磺酸鈉、烷基酸聚氧乙烯基醚磺酸鹽、聚氧乙烯聚氧丙烯基醚嵌段共聚物、淀粉、明膠、羥甲基纖維素、聚乙烯醇中的任一種或多種混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的印楝素懸浮劑，其特征在于增稠劑為黃原膠、雜多糖、羥甲(乙)基纖維素、甲基纖維素、阿拉伯膠、瓜爾豆膠、海藻酸鈉、角叉藻聚糖、果膠、聚乙烯醇、膨潤土、合成水合硅酸、石膏、丙烯酸系聚合物、硅酸鎂鋁中的任一種或多種混合。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的印楝素懸浮劑，其特征在于穩(wěn)定劑選自表氯醇、鄰苯三酚、丁基縮水甘油醚、苯基縮水甘油醚、甲苯基縮水甘油醚、聚乙烯基乙二醇二縮水甘油醚、山梨酸鈉、苯甲酸鈉、環(huán)氧化大豆油、亞麻油、氫醌、蒽醌、丁香酚、BHA、BHT、VB、檸檬酸、抗壞血酸、PABA、羥苯甲酸酯、對羥苯甲酸丙酯、焦性沒食子酸辛酸、二羥基二苯(甲)酮、FB-28、蓖麻油、橄欖油、對苯二酚、二萘酚、1-萘酚、水楊酸、迷迭香油、安息香酸、可溶性淀粉中的一種或多種混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的印楝素懸浮劑，其特征在于促滲劑為月桂氮卓酮。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的印楝素懸浮劑，其特征在于消泡劑為硅油、硅酮類、C10-20飽和脂肪酸類、C8-10脂肪醇類、π-乙基己醇中的任一種。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的印楝素懸浮劑，其特征在于防凍劑為乙二醇、丙三醇、丙二醇、聚乙二醇、山梨醇、脲中的一種或多種混合。
9.根據(jù)權(quán)利要求12所述的印楝素懸浮劑，其特征在于pH調(diào)節(jié)劑為氫氧化鈉、氨水、醋酸、檸檬酸和磷酸的其中一種。
10.一種印楝素懸浮劑的制備方法，其特征在于先將印楝素干粉按比例與潤濕劑/分散劑充分?jǐn)嚢杌旌暇鶆?，然后依次加入消泡劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、促滲透劑、防凍劑、觸變劑、pH調(diào)節(jié)劑和去離子水，邊加入邊攪拌均勻，于球磨機中球磨2.5～3小時，使印楝素的粒徑全部在4μm以下時即成。
全文摘要
印楝素懸浮劑是將印楝素干粉與潤濕劑/分散劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、消泡劑、防凍劑、觸變劑、pH調(diào)節(jié)劑及其它助劑和去離子水一起于球磨機中球磨制成懸浮劑。本發(fā)明的殺蟲劑不僅防蟲效果好，而且對人、畜、害蟲天敵及其它有益生物安全，避免了大量有機溶劑對環(huán)境的污染，該制備工藝簡單，成本低廉，適宜于推廣應(yīng)用。
文檔編號A01N43/90GK1423941SQ0215209
公開日2003年6月18日 申請日期2002年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月2日
發(fā)明者徐漢虹, 江定心 申請人:華南農(nóng)業(yè)大學(xué)