專利名稱：印楝素原藥的微波提取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于植物性殺蟲劑領(lǐng)域，具體涉及印楝素的微波提取法。
背景技術(shù)：
微波加熱具有加熱均勻，速度快，熱效高等優(yōu)點(diǎn)，微波加熱與其他加熱的主要區(qū)別是其熱量產(chǎn)生于被加熱物質(zhì)的內(nèi)部，因此它消除了加熱過程中由于電熱板，空氣、容器壁的熱傳導(dǎo)和熱輻射等造成的熱量損失。微波提取法就是利用微波加熱的優(yōu)點(diǎn)，微波可以強(qiáng)化溶劑萃取的效率，與傳統(tǒng)的提取效率低，省耗溶劑多的索氏抽提，冷浸相比，微波提取具有快速、節(jié)省溶劑、污染小、可實(shí)行多份試樣同時(shí)處理等優(yōu)點(diǎn)，其有利于萃取熱不穩(wěn)定的物質(zhì)，可以避免其他方法長(zhǎng)時(shí)間的高溫引起的樣品分解，有助于被萃取物質(zhì)從樣品基體上解吸。
然而印楝素在高溫條件下不穩(wěn)定且易氧化和光解，傳統(tǒng)的提取方法提取時(shí)間較長(zhǎng)，印楝素在提取過程中也有部分降解，為了解決這一問題，本發(fā)明提供了以微波提取法制備印楝素原藥的工藝。
技術(shù)內(nèi)容本發(fā)明的目的提供一種工藝簡(jiǎn)單、提取率高、成本低、無污染、產(chǎn)品質(zhì)量高的印楝素類化合物的微波提取方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案在30～60℃下烘干印楝種籽，磨碎種籽，用振蕩篩選法除去雜物及種殼，得到較干凈的種仁，壓榨種仁，除去印楝油，得到印楝餅。將印楝餅放入盛有有機(jī)溶劑的容器中，印楝餅與溶劑的質(zhì)量比為1∶1～10。將容器放入到微波儀中，微波的頻率范圍為300MHZ～300GHZ。在0～60℃的溫度范圍內(nèi)進(jìn)行多次重復(fù)提取，每次5～60分鐘提取到印楝餅為白色即為提取完全，濾除殘?jiān)喜V出液，將濾出液濃縮至干即得到印楝素原藥。
上述提取溶劑為酮、醇、酯、醚、腈、氨基化合物、亞砜、取代脂肪烴、芳香烴、取代芳香烴或它們的混合物，如甲醇、乙醇、2-丙醇、丙醇、丙酮、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、三氯甲烷和二氯甲烷等或其混合物。
本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明采用了先進(jìn)的微波提取技術(shù)，大大提高了提取率，減少了植物材料的浪費(fèi)。
2、大大減少了提取過程中有機(jī)溶劑的使用量，降低了成本，減少了污染，也大大縮短濃縮時(shí)間。傳統(tǒng)的提取方法如索氏提取一般要24小時(shí)，冷浸法需要48小時(shí)甚至更長(zhǎng)時(shí)間，而微波提取的時(shí)間明顯減少，提取速度加快。
下面用實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)內(nèi)容，但本發(fā)明的內(nèi)容并不局限于此。實(shí)例一稱取50g磨碎了的印楝種仁，加入到1000mL的三角瓶中，再加入150mL甲醇，置于微波儀中，微波頻率為500MHZ。提取3次，每次提取5分鐘。將3次濾液合并，濃縮得到0.75g提取物，提取物中印楝素的含量為23.4％。實(shí)例二稱取50g磨碎了的印楝種仁，加入到1000mL的三角瓶中，再加入200mL丙酮，置于微波儀中，微波頻率為430MHZ。重復(fù)提取3次，每次17分鐘，濾除殘?jiān)?，合并濾出液，將濾液濃縮至干即得0.87g提取物，提取物中印楝素的含量達(dá)到19.28％。實(shí)例三稱取50g磨碎了的印楝種仁，加入到1000mL的三角瓶中，再加入200mL乙酸乙酯，置于微波儀中，微波頻率為525MHZ。重復(fù)提取3次，每次25分鐘。濾除殘?jiān)?，合并濾出液，將濾液濃縮至干即得0.78g提取物，提取物中印楝素的含量達(dá)到21.25％。
權(quán)利要求
1.一種印楝素的微波提取方法，其特征在于將去油的印楝餅加入到有機(jī)溶劑中，去油的印楝餅與溶劑的比例為1∶1～10(質(zhì)量比)，置于微波儀中，在0～60℃溫度范圍內(nèi)多次重復(fù)提取，每次5～60分鐘，濾除殘?jiān)喜V出液，將濾出液濃縮至干即得印楝素原藥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波提取方法，其特征在于提取溶劑為酮、醇、酯、醚、腈、氨基化合物、亞砜、取代脂肪烴、芳香烴、取代芳香烴或它們的混合物，如甲醇、乙醇、2-丙醇、丙醇、丙酮、乙腈、N，N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、三氯甲烷和二氯甲烷或其混合物。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波提取法，其特征在于微波的頻率范圍為300MHZ-300GHZ。
全文摘要
本發(fā)明屬于植物性殺蟲劑制備領(lǐng)域，具體涉及印楝素的微波提取。將磨碎的印楝種仁加入到對(duì)印楝素溶解性好的有機(jī)溶劑中，置于微波儀中重復(fù)提取多次，將提取液過濾，合并濾出液，將濾出液濃縮至干即得到0.01～75％印楝素原藥。本方法具有制備工藝簡(jiǎn)單、提取率高、成本低和減少植物材料浪費(fèi)等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)A01N43/90GK1423940SQ0215209
公開日2003年6月18日 申請(qǐng)日期2002年12月2日 優(yōu)先權(quán)日2002年12月2日
發(fā)明者徐漢虹 申請(qǐng)人:華南農(nóng)業(yè)大學(xué)