專利名稱：狼毒酮殺蟲劑及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種狼毒酮殺蟲劑及其制備方法，屬于植物源生物農用藥領域。
背景技術：
我國利用植物的特性，即利用其所含的某些成份，防治農作物病蟲害古已有之。據(jù)記載，早在1800年前就已經應用植物性殺蟲劑，如巴豆等來防治害蟲。明朝萬歷24年(1596年)李時珍所編寫的《本草綱目》所敘述的1892種藥品中就曾提到百部、藜蘆、狼毒、苦參等植物具有殺蟲特性。
查閱相關文獻并分析比較可知，目前，在利用瑞香狼毒作為生物農藥的研究雖然已有報道，但主要是對其進行簡單應用。如，多以粗提取物的形式作為某種殺蟲劑的配料使用。中國專利00116146.6公開的“生物廣譜滅蟲劑的制備方法”，該技術主要特征是以紫莖澤蘭和瑞香狼毒、魚藤為原料，用乙醇、甲醇或丙醇、丙酮中的一種或它們的混合物為溶劑，經提取、過濾、濃縮、研磨工藝制取生物廣譜滅蟲劑。該技術以植物粗提取物構成殺蟲劑原藥，雖制備方法低廉、工藝簡單，但該技術制備的農藥因為所含成份復雜，藥物有效成分難于檢測，藥效不容易穩(wěn)定。更為重要的是粗提取物中含有對人畜有較大毒性的物質；內含物太復雜，不容易對其主要殺蟲活性物質進行作用機理的研究，不容易根據(jù)其作用機理研究其與其他農藥的相互配合以達到進一步提高藥效或擴大其殺蟲譜的研究。

發(fā)明內容
本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足而提供一種狼毒酮殺蟲劑及其制備方法，其特點是從有毒植物狼毒中分離、提取出具有殺蟲效果的天然成分，低極性至非極性狼毒酮，以狼毒酮、印楝素和益母草生物堿為主要成分，經優(yōu)選的農藥助劑進行有機組合加工制成。
本發(fā)明的目的由以下技術措施實現(xiàn)，其中所述原料份數(shù)除特殊說明外，均為重量份數(shù)。
狼毒酮殺蟲劑的配方組分為狼毒酮 10-55份印楝素 0-5份益母草生物堿 0-12份表面活性劑 8-16份茶皂素 2-30份氮酮 0.2-2份穩(wěn)定劑 3-11份防腐劑 0.5-1.5份PH調節(jié)劑 0.1-0.2份有機溶劑 15-55份其中狼毒酮含瑞香狼毒素-B為10～25wt％，印楝素和益母草生物堿兩者可以同時為零或單一為零。
表面活性劑含非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑非離子表面活性劑為C8-C18烷基酚聚氧乙烯醚、C12-C18脂肪醇聚氧乙烯醚；陰離子表面活性劑為烷基硫酸鹽、C9-C12醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯硫酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪酰胺N-甲基?；撬猁}、二烷基丁二酸脂磺酸鹽、C10-C18的α-烯烴磺酸鹽中的至少一種。
有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、正己烷、石油醚和或氯仿中的至少一種。
穩(wěn)定劑為環(huán)氧化植物油，防腐劑為苯甲酸鈉，PH調節(jié)劑為氫氧化鈉或醋酸。
狼毒酮殺蟲劑的制備方法1、狼毒酮的制備將瑞香狼毒清洗、粉碎、用乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、正己烷、石油醚和或氯仿中的至少一種浸泡、多次萃取、濃縮至流浸膏狀的狼毒酮提取物，提取溫度為30-95℃，時間為2-10小時，獲得的產物，用薄層層析法對狼毒酮進行分離、提純，用紫外光光譜法測試瑞香狼毒素-B的含量。
2、狼毒酮殺蟲劑的制備將狼毒酮10-55份、印楝素0-5份、益母草生物堿0-12份、有機溶劑15-55份，加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度40-100℃，在攪拌下混合0.5-5小時，加入表面活性劑8-16份、茶皂素2-30份、氮酮0.2-2份、穩(wěn)定劑3-11份、防腐劑0.5-1.5份和PH調節(jié)劑0.1-0.2份。繼續(xù)攪拌，混合均勻，獲得狼毒酮殺蟲劑。
其中穩(wěn)定劑為環(huán)氧化植物油，防腐劑為苯甲酸鈉，PH調節(jié)劑為氫氧化鈉或醋酸。
本發(fā)明中所用的助劑包括表面活性劑、穩(wěn)定劑、防腐劑等都是現(xiàn)有公知技術，可以配合使用，其前提條件是這些助劑對本發(fā)明的目的的實現(xiàn)以及本發(fā)明優(yōu)良效果的取得不產生不利影響。
本發(fā)明具有如下優(yōu)點1.具有高效、廣譜性狼毒酮殺蟲劑，對蔬菜、果樹、花卉、林木及大田作物的同翅目、脾螨目等多種害蟲具有顯著的殺滅和預防效果。
2.具有低毒性本發(fā)明在制備過程中已去掉了對人畜有毒的成分，經四川省勞動衛(wèi)生職業(yè)病研究所毒理試驗結果表明，屬于“低毒”，對人畜無中毒危險，屬于安全的農藥。
3.無環(huán)境污染(1)無殘留狼毒酮殺蟲劑是一種活性成分分子量小、滲透力強、生物降解快、來自于自然，回歸自然不會存在毒性殘留物；(2)生產無三廢；4.原料來源廣泛，價廉、工藝簡便，易于規(guī)模化生產。
具體實施例方式
下面通過實施例對本發(fā)明進行具體描述，有必要在此指出的是本實施例只用于對本發(fā)明進行進一步說明，不能理解為對本發(fā)明保護范圍的限制，該領域的技術熟練人員可以根據(jù)上述本發(fā)明的內容對本發(fā)明作出一些非本質的改進和調整。
發(fā)明的實施例實施例1將瑞香狼毒原材料經過清洗、粉碎、用乙醇浸泡、回流浸提，再用丙酮進行多次的萃取，濃縮至流浸膏狼毒酮提取物，將狼毒酮8kg，印楝素1.2kg，益母草生物堿2.5kg；有機溶劑44kg、加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度70℃，在攪拌下混合2.5小時，加入表面活性劑15kg、茶皂素17kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油10kg、氮酮0.8kg、PH調節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲得狼毒酮殺蟲劑產品。
實施例2將瑞香狼毒原材料經過清洗、粉碎、用甲醇浸泡、回流浸提，再用石油醚進行多次的萃取，濃縮至流浸膏狼毒酮提取物，將狼毒酮37kg，有機溶劑40kg、加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度50℃，在攪拌下混合1小時，加入表面活性劑8kg、茶皂素9kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油5kg、氮酮1.5kg、PH調節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲得狼毒酮殺蟲劑產品。
實施例3將瑞香狼毒原材料經過清洗、粉碎、用甲醇與乙醇的混合液體浸泡、回流浸提，再用正己烷進行多次的萃取，濃縮至流浸膏狼毒酮提取物，將狼毒酮15kg，印楝素0.5kg、益母草生物堿1.8kg；有機溶劑45kg、加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度80℃，在攪拌下混合4小時，加入表面活性劑23kg、茶皂素9.5kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油8kg、氮酮1kg、PH調節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲得狼毒酮殺蟲劑產品。
實施例4將瑞香狼毒原材料經過清洗、粉碎、用甲醇與乙醇的混合液體浸泡、回流浸提，再用石油醚進行多次的萃取，濃縮至流浸膏狼毒酮提取物，將狼毒酮23kg，印楝素2.8kg；有機溶劑30kg、加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度70℃，攪拌均勻，混合1.5小時，加入表面活性劑10kg、茶皂素24kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油8kg、氮酮1kg、PH調節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲取狼毒酮殺蟲劑產品。
實施例5將瑞香狼毒原材料經過清洗、粉碎、用甲醇與乙醇的混合液體浸泡、回流浸提，再用石油醚進行多次的萃取，濃縮至流浸膏狼毒酮提取物，將狼毒酮31kg，益母草生物堿4.8kg；有機溶劑35kg、加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度90℃攪拌均勻，混合2小時，加入表面活性劑8kg、茶皂素13kg、苯甲酸鈉1kg、環(huán)氧化植物油6kg、氮酮1kg、PH調節(jié)劑0.2kg，混合攪拌均勻，獲取狼毒酮殺蟲劑產品。
權利要求
1.狼毒酮殺蟲劑，其特征在于該殺蟲劑的配方組分(按重量計)為狼毒酮 10-55份印楝素 0-5份益母草生物堿 0-12份表面活性劑 8-16份茶皂素 2-30份氮酮 0.2-2份穩(wěn)定劑 3-11份防腐劑 0.5-1.5份PH調節(jié)劑 0.1-0.2份有機溶劑 15-55份其中狼毒酮含瑞香狼毒素-B為10～25wt％，印楝素和益母草生物堿兩者可以同時為零或單一為零。
2.按照權利要求1所述狼毒酮殺蟲劑，其特征在于表面活性劑含非離子表面活性劑和陰離子表面活性劑非離子表面活性劑為C8-C18烷基酚聚氧乙烯醚、C12-C18脂肪醇聚氧乙烯醚；陰離子表面活性劑為烷基硫酸鹽、C9-C12醇聚氧乙烯醚、烷基苯磺酸鹽、烷基酚聚氧乙烯硫酸鹽、烷基萘磺酸鹽、脂肪酰胺N-甲基?；撬猁}、二烷基丁二酸脂磺酸鹽、C10-C18的a-烯烴磺酸鹽中的至少一種。
3.按照權利要求1所述狼毒酮殺蟲劑，其特征在于有機溶劑為甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、正己烷、石油醚和/或氯仿中的至少一種。
4.按照權利要求1所述狼毒酮殺蟲劑的制備方法，其特征在于(1)狼毒酮的制備將瑞香狼毒清洗、粉碎、用乙醇、甲醇、丙醇、丙酮、正己烷、石油醚和或氯仿中的至少一種浸泡、多次萃取、濃縮至流浸膏狀的狼毒酮提取物，提取溫度為30-95℃，時間為2-10小時，獲得的產物，用薄層層析法對狼毒酮進行分離、提純，用紫外光光譜法測試瑞香狼毒素-B的含量，(2)狼毒酮殺蟲劑的制備將狼毒酮10-55份、印楝素0-5份、益母草生物堿0-12份、有機溶劑15-55份，加入帶有攪拌器和溫度計的混合釜中，于溫度40-100℃，在攪拌下混合0.5-5小時，加入表面活性劑8-16份、茶皂素2-30份、氮酮0.2-2份、穩(wěn)定劑3-11份、防腐劑0.5-1.5份和PH調節(jié)劑0.1-0.2份。繼續(xù)攪拌，混合均勻，獲得狼毒酮殺蟲劑，其中穩(wěn)定劑為環(huán)氧化植物油，防腐劑為苯甲酸鈉，PH調節(jié)劑為氫氧化鈉或醋酸。
全文摘要
狼毒酮殺蟲劑及其制備方法，其特點是將瑞香狼毒清洗、粉碎、有機溶劑浸泡、多次萃取、濃縮至流浸膏狀的狼毒酮提取物，提取溫度為30－95℃、時間為2－10小時；將狼毒酮提取物10～55份，印楝素0－5份、益母草生物堿0－12份，有機溶劑15－55份加入帶有攪拌器、溫度計的混合釜中，在攪拌下于溫度40－100℃、混合0.5－5小時，加入表面活性劑8－16份，茶皂素2－30份，氮酮0.2－2份、穩(wěn)定劑3－11份、防腐劑0.5－1.5份和pH調節(jié)劑0.1－0.2份，繼續(xù)攪拌混合均勻，獲得狼毒酮殺蟲劑產品。該產品對蔬菜、果樹、花卉、林木及大田作物的同翅目，脾螨目等多種害蟲具有顯著的殺滅和預防效果。
文檔編號A01N43/90GK1404731SQ0213397
公開日2003年3月26日 申請日期2002年10月28日 優(yōu)先權日2002年10月28日
發(fā)明者劉世貴, 高平, 潘為高 申請人:四川大學