磷酸鐵鋰溶劑熱制備設(shè)備的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及鋰離子電池正極活性材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種磷酸鐵鋰的溶劑熱 制備設(shè)備。
【背景技術(shù)】
[0002] 磷酸鐵鋰（LiFeP04，LFP)作為一種重要的鋰離子電池正極活性材料，在儲能與動 力電池的市場具有廣泛的應(yīng)用。目前LFP的制備主要有兩大類工藝路線，分別為以草酸亞 鐵工藝(美國A123Systems公司等)、鐵紅工藝（美國ValenceTechnology公司等)、磷酸鐵 工藝(加拿大PhostechLithium公司、美國A123Systems公司等)為代表的固相法制備工 藝以及以溶劑熱工藝路線(瑞士ClariantChemicals公司、韓國HanwaChemical公司等） 為代表液相法制備工藝。
[0003] 固相法制備工藝由于生產(chǎn)成本低而成為現(xiàn)有技術(shù)中應(yīng)用最為廣泛的一種制備工 藝，但是使用固相法制備工藝制備出的LFP粒度分布不均一、產(chǎn)品可控性差，從而限制了 LFP本身電化學(xué)性能的發(fā)揮，導(dǎo)致產(chǎn)品性能降低。液相法制備工藝尤其是溶劑熱制備工藝相 較于固相法制備工藝而言，具有易實現(xiàn)低溫合成連續(xù)化、產(chǎn)品結(jié)晶純度高、粒度分布均勻、 容易實現(xiàn)原位碳化、電化學(xué)性能優(yōu)異等優(yōu)點，然而溶劑熱制備工藝通常以水和有機溶劑的 混合溶劑作為溶劑熱的反應(yīng)介質(zhì)，在制備過程中會產(chǎn)生大量廢液，如何合理處理大量廢液， 回收利用廢液中的鋰資源以及有機溶劑是液相法制備工藝的關(guān)鍵?，F(xiàn)有技術(shù)在進行鋰資源 以及有機溶劑回收時，由于鋰鹽溶解在水和有機溶劑組成的混合溶劑中，一般采用蒸餾的 方法來回收廢液中的鋰鹽和有機溶劑，然而進行蒸餾需要使用復(fù)雜的蒸餾設(shè)備，而且蒸餾 的能耗很高，導(dǎo)致LEP的生產(chǎn)成本大幅增加；如果不對廢液中的鋰資源以及有機溶劑進行 回收，則會造成鋰資源以及有機溶劑的大量浪費，同樣會導(dǎo)致LEP的生產(chǎn)成本大幅增加。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 有鑒于此，確有必要提供一種能夠制備出高品質(zhì)磷酸鐵鋰材料而且生產(chǎn)成本低的 磷酸鐵鋰溶劑熱制備設(shè)備。
[0005] 一種磷酸鐵鋰溶劑熱制備設(shè)備，包括產(chǎn)品制備單元以及廢液處理循環(huán)單元，所述 產(chǎn)品制備單元包括依次連接的進料裝置、反應(yīng)裝置、過濾裝置以及逆流洗滌裝置，所述廢液 處理循環(huán)單元包括相互連接的閃蒸裝置以及固液分離裝置，所述廢液處理循環(huán)單元用于對 所述產(chǎn)品制備單元產(chǎn)生的廢液進行處理及利用，所述廢液包括有機溶劑、水以及副產(chǎn)物，所 述有機溶劑與水互溶，所述副產(chǎn)物溶于水而不溶于所述有機溶劑； 所述過濾裝置用于對所述反應(yīng)裝置中的產(chǎn)物進行過濾，過濾得到的濾料進入所述逆流 洗滌裝置，過濾得到的濾液進入所述閃蒸裝置；所述閃蒸裝置用于對所述濾液進行閃蒸除 水，閃蒸分離出來的水進入所述逆流洗滌裝置，閃蒸分離出的混合物進入所述固液分離裝 置；所述固液分離裝置用于對所述混合物進行固液分離，固液分離得到的有機溶劑一部分 重新進入所述進料裝置，另一部分進入所述逆流洗滌裝置；所述閃蒸分離出來的水和所述 固液分離得到的有機溶劑一起進入所述逆流洗滌裝置中對所述濾料進行逆流洗滌，逆流洗 滌完畢后得到純化的磷酸鐵鋰，逆流洗滌完畢后產(chǎn)生的洗滌液和所述過濾液一起作為所述 廢液進入所述廢液處理循環(huán)單元進行處理及利用。
[0006] 本發(fā)明提供的磷酸鐵鋰溶劑熱制備設(shè)備，通過閃蒸裝置以及固液分離裝置對廢液 進行綜合處理，這兩種設(shè)備結(jié)構(gòu)簡單、能耗低，能快速、高效地將廢液中的水、有機溶劑以及 副產(chǎn)物分離開，降低了LFP的生產(chǎn)成本；經(jīng)所述廢液處理循環(huán)單元處理分別得到水、有機 溶劑和副產(chǎn)物，其中該有機溶劑一部分可返回所述進料裝置進行重新配料，一部分可與水 一起對所述逆流洗滌裝置中的濾料進行洗滌，洗滌完畢后的洗滌液可重新進入所述廢液處 理循環(huán)單元進行處理及循環(huán)利用，該磷酸鐵鋰溶劑熱制備設(shè)備可對廢液進行綜合處理及利 用，從而大大降低了新鮮有機溶劑的使用，進一步大幅降低了LFP的生產(chǎn)成本。
【附圖說明】
[0007] 圖1為本發(fā)明提供的磷酸鐵鋰溶劑熱制備工藝流程示意圖。
[0008] 圖2為本發(fā)明提供的磷酸鐵鋰溶劑熱制備設(shè)備結(jié)構(gòu)示意圖。
[0009] 主要元件符號說明
【主權(quán)項】
1. 一種磯酸鐵裡溶劑熱制備設(shè)備，其特征在于，包括產(chǎn)品制備單元w及廢液處理循環(huán) 單元，所述產(chǎn)品制備單元包括依次連接的進料裝置、反應(yīng)裝置、過濾裝置W及逆流洗漆裝 置，所述廢液處理循環(huán)單元包括相互連接的閃蒸裝置W及固液分離裝置，所述廢液處理循 環(huán)單元用于對所述產(chǎn)品制備單元產(chǎn)生的廢液進行處理及利用，所述廢液包括有機溶劑、水 W及副產(chǎn)物，所述有機溶劑與水互溶，所述副產(chǎn)物溶于水而不溶于所述有機溶劑； 所述過濾裝置用于對所述反應(yīng)裝置中的產(chǎn)物進行過濾，過濾得到的濾料進入所述逆流 洗漆裝置，過濾得到的濾液進入所述閃蒸裝置；所述閃蒸裝置用于對所述濾液進行閃蒸除 水，閃蒸分離出來的水進入所述逆流洗漆裝置，閃蒸分離出的混合物進入所述固液分離裝 置；所述固液分離裝置用于對所述混合物進行固液分離，固液分離得到的有機溶劑一部分 重新進入所述進料裝置，另一部分進入所述逆流洗漆裝置；所述閃蒸分離出來的水和所述 固液分離得到的有機溶劑一起進入所述逆流洗漆裝置中對所述濾料進行逆流洗漆，逆流洗 漆完畢后得到純化的磯酸鐵裡，逆流洗漆完畢后產(chǎn)生的洗漆液和所述過濾液一起作為所述 廢液進入所述廢液處理循環(huán)單元進行處理及利用。
2. 如權(quán)利要求1所述的磯酸鐵裡溶劑熱制備設(shè)備，其特征在于，所述過濾裝置包括一 過濾出料口 W及一過濾出液口，所述逆流洗漆裝置包括一逆流洗漆進料口、一逆流洗漆出 料口、一逆流洗漆進液口 W及一逆流洗漆出液口，所述閃蒸裝置包括一閃蒸進液口、一閃蒸 出液口 W及一閃蒸出料口，所述固液分離裝置包括一固液分離進料口、一固液分離出料口 W及一固液分離出液口；所述過濾出液口與所述閃蒸進液口相連，所述閃蒸出料口與所述 固液分離進料口相連，所述固液分離出液口與所述進料裝置相連；所述過濾出料口與所述 逆流洗漆進料口相連，所述閃蒸出液口與所述固液分離出液口同時與所述逆流洗漆進液口 相連，所述逆流洗漆出液口與所述所述閃蒸進液口相連。
3. 如權(quán)利要求1所述的磯酸鐵裡溶劑熱制備設(shè)備，其特征在于，所述進料裝置包括有 機溶劑原料罐、第一混料罐、第二混料罐及第=混料罐，所述有機溶劑原料罐分別與所述第 一混料罐及第二混料罐相連，所述第一混料罐及第二混料罐同時與所述第=混料罐相連。
4. 如權(quán)利要求1所述的磯酸鐵裡溶劑熱制備設(shè)備，其特征在于，所述反應(yīng)裝置包括一 溶劑熱反應(yīng)蓋和一計量儀，該計量儀用于控制所述溶劑熱反應(yīng)蓋中反應(yīng)原料的進量。
5. 如權(quán)利要求1所述的磯酸鐵裡溶劑熱制備設(shè)備，其特征在于，所述過濾裝置為連續(xù) 精密膜過濾器。
6. 如權(quán)利要求1所述的磯酸鐵裡溶劑熱制備設(shè)備，其特征在于，所述逆流洗漆裝置為 一=級逆流洗漆裝置，該逆流洗漆裝置包括依次連接的第一洗漆槽、第二洗漆槽W及第= 洗漆槽，所述濾料從所述第一洗漆槽向所述第=洗漆槽的方向移動，所述閃蒸分離出來的 水和所述固液分離得到的有機溶劑從所述第=洗漆槽向所述第一洗漆槽流動。
7. 如權(quán)利要求6所述的磯酸鐵裡溶劑熱制備設(shè)備，其特征在于，所述逆流洗漆裝置包 括一逆流洗漆進料口、一逆流洗漆出料口、一逆流洗漆進液口 W及一逆流洗漆出液口，所述 逆流洗漆進料口 W及逆流洗漆出液口設(shè)置在所述第一洗漆槽上，所述逆流洗漆出料口 W及 逆流洗漆進液口設(shè)置在所述第=洗漆槽上。
8. 如權(quán)利要求1所述的磯酸鐵裡溶劑熱制備設(shè)備，其特征在于，所述閃蒸裝置包括相 互連接的預(yù)熱器和氣液分離器，所述預(yù)熱器用于對所述濾液進行加熱，從而使所述濾液中 的水達到過飽和狀態(tài)，所述氣液分離器用于提供真空環(huán)境，從而使水從所述濾液中分離出 來。
9. 如權(quán)利要求1所述的磯酸鐵裡溶劑熱制備設(shè)備，其特征在于，所述閃蒸裝置包括一 閃蒸進液口、一閃蒸出液口 W及一閃蒸出料口，所述閃蒸進液口設(shè)置在所述預(yù)熱器上，所述 閃蒸出液口 W及閃蒸出料口設(shè)置在所述氣液分離器上。
10. 如權(quán)利要求1所述的磯酸鐵裡溶劑熱制備設(shè)備，其特征在于，所述固液分離裝置為 離屯、分離機。
【專利摘要】一種磷酸鐵鋰溶劑熱制備設(shè)備，包括產(chǎn)品制備單元以及廢液處理循環(huán)單元，所述產(chǎn)品制備單元包括依次連接的進料裝置、反應(yīng)裝置、過濾裝置以及逆流洗滌裝置，所述廢液處理循環(huán)單元包括相互連接的閃蒸裝置以及固液分離裝置，所述過濾裝置分離得到的濾料進入所述逆流洗滌裝置，濾液進入閃蒸裝置除水，所述閃蒸裝置除水后的混合物進入固液分離裝置進行固液分離，分別得到有機溶劑以及副產(chǎn)物，所述有機溶劑部分返回所述進料裝置進行重新配料，部分與所述閃蒸裝置分離出的水起進入逆流洗滌裝置對濾料進行逆流洗滌，逆流洗滌得到的洗滌液與濾液起進入廢液處理循環(huán)單元進行廢液處理。
【IPC分類】C01B25-45, H01M4-58, C02F9-10
【公開號】CN104577122
【申請?zhí)枴緾N201510040229
【發(fā)明人】何向明, 徐程浩, 王莉, 李建軍, 尚玉明, 高劍, 王要武
【申請人】江蘇華東鋰電技術(shù)研究院有限公司, 清華大學(xué)
【公開日】2015年4月29日
【申請日】2015年1月27日