本發(fā)明涉及鋰電池設(shè)計(jì)領(lǐng)域，特別是一種利用分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料制備鋰電池的方法。

背景技術(shù)：

鋰離子電池因其具有的體積小、重量輕、工作電壓高、能量密度高、循環(huán)壽命長、自放電率小、無記憶效應(yīng)、環(huán)境友好等優(yōu)點(diǎn)而得到了廣泛應(yīng)用。當(dāng)前主要應(yīng)用于移動(dòng)電子設(shè)備、國防工業(yè)、電動(dòng)汽車等領(lǐng)域。

多孔金屬有機(jī)骨架化合物（MOF）具有孔徑可調(diào)、大比表面積、骨架結(jié)構(gòu)多樣性、表面可修飾等優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于吸附和分離、多相催化、金屬納米粒子的載體和模板以及微反應(yīng)器等方面。在制備新穎結(jié)構(gòu)MOF的同時(shí)，MOF作為模板進(jìn)而衍生合成鋰離子電池負(fù)極材料是一個(gè)富有挑戰(zhàn)的研究方向。銦基材料具有優(yōu)良的電子導(dǎo)電性，但是關(guān)于其復(fù)合納米材料的制備及其儲(chǔ)鋰性能的報(bào)道較少。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

有鑒于此，本發(fā)明的目的是提出一種利用分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料制備鋰電池的方法，操作簡便、成本低、純度高、性能優(yōu)異，可以大量合成。

本發(fā)明采用以下方案實(shí)現(xiàn)：一種利用分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料制備鋰電池的方法，具體包括以下步驟：

步驟S1：通過合成銦基金屬有機(jī)框架材料，即MOF，以此為前驅(qū)體直接煅燒制備出分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料；

步驟S2：將步驟S1得到的分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料作為負(fù)極，組裝鋰離子電池。

進(jìn)一步的，所述步驟S1具體包括以下步驟：

步驟S11：制備In-MOF前驅(qū)物：將50-100 mg的In(NO₃)₃?xH₂O和25-40 mg的苯二甲酸置于5-10 ml的N.N.二甲基甲酰胺中；

步驟S12：待完全溶解后將溶液在80-100度下恒溫反應(yīng)30分鐘，反應(yīng)產(chǎn)物在經(jīng)乙醇洗滌3遍后進(jìn)行干燥；

步驟S13：干燥完畢后放于氬氣氣氛的管式爐中經(jīng)400-500℃焙燒2 h得到分級結(jié)構(gòu)In2O3/C復(fù)合材料。

進(jìn)一步的，所述步驟S2具體包括以下步驟：

步驟S21：按照如下質(zhì)量比例混合研磨后均勻地涂布在銅片上做負(fù)極：

分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料：聚四氟乙烯：乙炔黑＝75-85：5-10：10-15；

步驟S22：采用金屬鋰作為正極；

步驟S23：采用1 M LiPF₆的EC+DEC+DMC的溶液作為電解質(zhì)。

進(jìn)一步的，所述電解質(zhì)中各成分的比例為：EC/DEC/DMC=1/1/1 v/v/v。

進(jìn)一步的，步驟S2在充滿氬氣的手套箱里進(jìn)行。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明有以下有益效果：本發(fā)明提供的方法操作簡便、成本低、純度高、性能優(yōu)異，可以大量合成。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例中銦基金屬有機(jī)框架前驅(qū)體（MOF）的XRD圖譜。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例中分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料的X-射線粉末衍射分析圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例中掃描電鏡分析圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例中In₂O₃/C復(fù)合材料的掃描電鏡分析圖。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例中分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料在不同電流密度下的倍率性能圖。

圖6為本發(fā)明實(shí)施例中分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料的循環(huán)性能圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖及實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明。

本實(shí)施例提供了一種利用分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料制備鋰電池的方法，具體包括以下步驟：

步驟S1：通過合成銦基金屬有機(jī)框架材料，即MOF，以此為前驅(qū)體直接煅燒制備出分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料；

步驟S2：將步驟S1得到的分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料作為負(fù)極，組裝鋰離子電池。

在本實(shí)施例中，所述步驟S1具體包括以下步驟：

步驟S11：制備In-MOF前驅(qū)物：將50-100 mg的In(NO₃)₃?xH₂O和25-40 mg的苯二甲酸置于5-10 ml的N.N.二甲基甲酰胺中；

步驟S12：待完全溶解后將溶液在80-100度下恒溫反應(yīng)30分鐘，反應(yīng)產(chǎn)物在經(jīng)乙醇洗滌3遍后進(jìn)行干燥；

步驟S13：干燥完畢后放于氬氣氣氛的管式爐中經(jīng)400-500℃焙燒2 h得到分級結(jié)構(gòu)In2O3/C復(fù)合材料。

在本實(shí)施例中，所述步驟S2具體包括以下步驟：

步驟S21：按照如下質(zhì)量比例混合研磨后均勻地涂布在銅片上做負(fù)極：

分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料：聚四氟乙烯：乙炔黑＝75-85：5-10：10-15；

步驟S22：采用金屬鋰作為正極；

步驟S23：采用1 M LiPF₆的EC+DEC+DMC的溶液作為電解質(zhì)。

在本實(shí)施例中，所述電解質(zhì)中各成分的比例為：EC/DEC/DMC=1/1/1 v/v/v。

在本實(shí)施例中，步驟S2在充滿氬氣的手套箱里進(jìn)行。

較佳的，如圖1所示，在本實(shí)施例中，由圖1可以看出銦基金屬有機(jī)框架前驅(qū)體（MOF）具有很好的結(jié)晶度和層狀結(jié)構(gòu)。從圖2中分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料的X-射線粉末衍射分析圖可看出In₂O₃/C的峰位置與標(biāo)準(zhǔn)譜（PDF#06-0416）完全吻合，說明所制備的樣品為氧化銦。從圖3掃描電鏡分析圖中可看出所制得的In-MOF前驅(qū)體材料為棒狀且棒長約在2-5 um，直徑為200-400 nm 。而圖4中可以看出In₂O₃/C復(fù)合材料則是粒徑大小在50-100 nm的納米顆粒，而且這些顆粒是由更小的納米粒子（粒徑約10納米）構(gòu)建而成的，證實(shí)這種復(fù)合納米材料具有分級結(jié)構(gòu)。圖5為分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料在不同電流密度下的倍率性能圖，在0.1A/g，0.2A/g，0.5 A/g，1 A/g和2 A/g電流密度下，相應(yīng)的可逆比容量分別為 620 mAh/g，545 mAh/g，454 mAh/g，393 mAh/g和340 mAh/g，說明該材料具有非常優(yōu)異的倍率性能。如圖6所示，該圖是分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料0.1A/g電流密度下的循環(huán)曲線圖，In₂O₃/C復(fù)合材料的首次充電比容量為716.5 mAh/g ，循環(huán)90圈后，其可逆比容量仍可穩(wěn)定在 713.4 mAh/g，展現(xiàn)出良好的循環(huán)穩(wěn)定性。由于分級結(jié)構(gòu)In₂O₃/C復(fù)合材料能夠提供更多的儲(chǔ)鋰空隙，提高整體材料的導(dǎo)電性，并且能夠有效地緩解鋰離子脫嵌所帶來的體積變化，還可以阻止In₂O₃/C粒子的團(tuán)聚，因而該復(fù)合材料在鋰離子電池電極材料方面具有較好的應(yīng)用前景。

以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例，凡依本發(fā)明申請專利范圍所做的均等變化與修飾，皆應(yīng)屬本發(fā)明的涵蓋范圍。