專利名稱：一種溫度補(bǔ)償型片式多層陶瓷電容器的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種陶瓷電容器的制備方法，更具體地說(shuō)，本發(fā)明涉及一種用鎳作為內(nèi)電極的片式多層陶瓷電容器的制備方法。
背景技術(shù)：
片式多層陶瓷電容器(MLCC)是一種新型電子元器件，大量用于通訊、計(jì)算機(jī)、家用電器等消費(fèi)類電子整機(jī)的表面貼裝中。隨著全球表面安裝技術(shù)的迅速發(fā)展，表面安裝組件的產(chǎn)量迅速上升，MLCC需求不斷上升。目前國(guó)內(nèi)外溫度補(bǔ)償型多層片式瓷介電容器(MLCC) 全部采用貴金屬Ag/Pd材料為內(nèi)電極，對(duì)于一些質(zhì)量要求高的產(chǎn)品甚至采用全Pd內(nèi)電極， 而端電極則是Ag，這樣必然導(dǎo)致生產(chǎn)成本過(guò)高的問(wèn)題。Ag/Pd體系的MLCC產(chǎn)品在空氣氣氛中燒結(jié)，此技術(shù)發(fā)展時(shí)間較長(zhǎng)，工藝較為成熟，國(guó)內(nèi)外這方面的經(jīng)驗(yàn)十分豐富。但Ag/Pd體系的MLCC產(chǎn)品存在許多不足，主要表現(xiàn)在以下幾方面采用貴金屬Pd/Ag作內(nèi)電極及貴金屬Ag作端電極，由于現(xiàn)在Pd資源不斷匱乏，市場(chǎng)價(jià)格也在不斷攀高，導(dǎo)致產(chǎn)品制作成本提尚ο

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決的技術(shù)問(wèn)題是提供了一種生產(chǎn)成本低的鎳內(nèi)電極的片式多層陶瓷電容器的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的一種片式多層陶瓷電容器的制備方法，主要由瓷漿制備、流延介質(zhì)膜片、交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層、層壓、切割、排膠、燒結(jié)、倒角、封端、燒端工序組成，所述的交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中，內(nèi)電極材料是鎳附，所述的封端工序中，端電極材料是銅Cu，在瓷漿制備中，所用的瓷料是CdrO3和SrTiO3瓷料，CaZrO3與 SrTiO3的重量比是1 :(1. 5 3)；所述的排膠最高溫度是270 290°C，排膠時(shí)間是57 60小時(shí)；所述的燒結(jié)最高溫度是1270 1300°C，燒結(jié)保溫時(shí)間2_3小時(shí)，當(dāng)燒結(jié)時(shí)從室溫到1000°C升溫速率為3-4°C /min, 1000°C至最高溫的升溫速率控制在2-2. 5°C /min,降溫速率為3-4°C /min,整個(gè)燒結(jié)過(guò)程在含吐的隊(duì)氣氛保護(hù)下進(jìn)行的，H2體積含量控制在氣氛總量的 0. 5-3%ο進(jìn)一步在上述片式多層陶瓷電容器的制備方法中，所述的倒角是以氧化鋁球、氧化鋁粉、石英砂和水為磨介，用倒角機(jī)將芯片邊角磨削圓滑。所述的燒端是在氣氛燒端爐中，在含O2的隊(duì)氣氛中分段進(jìn)行的，包括低溫段和高溫段，其中500°c以下是低溫段，500°C 到燒端最高溫度是高溫段，所述燒端最高溫度是750 960°C，低溫段中隊(duì)氣氛中的氧含量要高于高溫段的隊(duì)氣氛中的氧含量，低溫段隊(duì)氣氛中的氧體積含量為50-400ppm，高溫段 N2氣氛中的氧體積含量為0-50ppm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的片式多層陶瓷電容器的制備方法通過(guò)按一定比例混合 CaZr03和SrTi03，調(diào)節(jié)介質(zhì)材料的介電常數(shù)及其溫度系數(shù)等性能參數(shù)，制得溫度系數(shù)符合 EIA標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的SL特性的I類陶瓷介質(zhì)，使產(chǎn)品容量高，并且損耗低，絕緣性能好，容量穩(wěn)定性好，適合用于調(diào)諧電路中起溫度補(bǔ)償作用，如汽車電子中的調(diào)諧電路；并適合于某些濾波電路應(yīng)用，如節(jié)能燈中的電源濾波電路。采用M為內(nèi)電極材料制作，采用氣氛保護(hù)燒結(jié)技術(shù)防止Ni的氧化，保證產(chǎn)品的優(yōu)良電性能，可生產(chǎn)容量范圍比鈀銀體系材料產(chǎn)品更廣。 以價(jià)格低廉的Ni、Cu電極材料取替昂貴的鈀銀電極材料制作，大幅降低產(chǎn)品成本，節(jié)約貴金屬資源。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明的主旨是在瓷漿制備中，通過(guò)控制瓷料材料、粒度、溶劑選擇，制備了生產(chǎn)成本低的溫度補(bǔ)償型多層陶瓷電容器。下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的內(nèi)容作進(jìn)一步詳述，實(shí)施例中所提及的內(nèi)容并非對(duì)本發(fā)明的限定，制備方法中溫度、時(shí)間及材料的選擇可因地制宜而對(duì)結(jié)果并無(wú)實(shí)質(zhì)性影響。
實(shí)施例一種Ni電極SL (電容器的溫度系數(shù)為SL)片式多層陶瓷電容器的制備方法，主要由瓷漿制備、流延介質(zhì)膜片、交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層、層壓、切割、排膠、燒結(jié)、倒角、封端、 燒端工序組成。瓷漿制備工序中所用的瓷料，其主要成分為CdrO3和SrTi03。兩者按1 (1. 5 3)的重量比混合，調(diào)節(jié)介質(zhì)材料的介電常數(shù)及其溫度系數(shù)。瓷料還包括ai0、Mn02、Si02中的一種或幾種作為燒結(jié)助劑，總量不超過(guò)5wt%。使用的粘合劑(PVB)、增塑劑(D0P、DBP)、分散劑(GT0、AKM0531)、消泡劑(甲基硅油)都是本領(lǐng)域技術(shù)人員常用的物質(zhì)，所用的溶劑是甲苯與無(wú)水乙醇重量比為1 2 :1的混合溶劑。通常的，各組分與瓷粉的質(zhì)量比分別為粘合劑42-50%、增塑劑2. 5-3. 5%、分散劑0. 2-0. 4%、消泡劑0. 2-0. 4%、溶劑約60%_80%，(根據(jù)瓷漿分散效果、流延方式和流延介質(zhì)膜厚而定)。在陶瓷罐中加入氧化鋯球(磨介)，按配方比例加入瓷粉、增塑劑、分散劑、消泡劑、甲苯和乙醇，進(jìn)行球磨分散。針對(duì)用于混合的Ca^O3 和SrTiO3兩者的粒度不同，同時(shí)采用直徑為Φ3和Φ6. 5的兩種氧化鋯球作磨介，使兩種粉體均得到良好的分散效果，制得分散均勻的瓷漿。流延采用鋼帶流延機(jī)把上述瓷漿流延成厚度均勻、致密無(wú)缺陷的介質(zhì)膜片。交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中，用絲網(wǎng)印刷方法在流延得到的介質(zhì)膜片上印刷內(nèi)電極漿料。內(nèi)電極材料是鎳Ni。鎳漿各組分為陶瓷粉添加劑5 9%，金屬粉47 51%， 有機(jī)載體40 48%。將印刷的內(nèi)電極漿料烘干后，添加一張介質(zhì)膜片壓實(shí)再印刷內(nèi)電極漿料，如此交替重復(fù)，形成MLCC的多層結(jié)構(gòu)，得到電容生坯巴塊。層壓是將電容生坯巴塊用等靜水壓方式將其壓緊密，壓力為30Mpa-60Mpa，溫度是 60-80°C，保壓時(shí)間是 10-20min。切割是用切割機(jī)將層壓好的巴塊切割成規(guī)定尺寸的陶瓷芯片。排膠是在較低溫度下將芯片中的有機(jī)粘合劑充分分解排出。排膠最高溫度是 270 290°C，總時(shí)間是57 60小時(shí)，優(yōu)選為290°C /57小時(shí)。燒結(jié)采用氣氛隧道爐。燒結(jié)溫度1220°C 1320°C，優(yōu)選為1270°C 1300°C，保溫時(shí)間2-3小時(shí)，使芯片燒結(jié)致密，保證產(chǎn)品良好的機(jī)械性能和電氣性能。室溫-1000°C 升溫速率為3-4°C /min，使芯片中的殘余膠體充分排除，避免燒結(jié)時(shí)在芯片內(nèi)部形成缺陷。1000°C -最高溫的升溫速率控制在2-2. 50C /min，使鎳內(nèi)漿和瓷體的收縮一致，內(nèi)應(yīng)力小， 避免發(fā)生內(nèi)電極與介質(zhì)分層。降溫速率為3-4°C /min。整個(gè)燒結(jié)過(guò)程在含H2的N2氣氛保護(hù)下進(jìn)行的，H2體積含量控制在氣氛總量的0.5-3%，優(yōu)選為1-洲。保證內(nèi)電極M不被氧化。倒角以氧化鋁球、氧化鋁粉、石英砂和水為磨介，用倒角機(jī)將芯片邊角磨削圓滑， 以便于封端，同時(shí)使內(nèi)電極充分暴露。封端是用封端機(jī)將芯片兩端浸封端電極銅漿并烘干。端電極材料是銅Cu。銅漿各組分為(玻璃體4 8%，銅粉69 75%，有機(jī)添加物17 27%)。燒端是用氣氛燒端爐在含O2的隊(duì)氣氛中分段進(jìn)行的，包括低溫段和高溫段，其中500°C以下是低溫段，500°C到燒端最高溫度為所述燒端工序的高溫段，燒端最高溫度是 750 960°C，而且低溫段中隊(duì)氣氛中的氧含量要高于高溫段的隊(duì)氣氛中的氧含量，低溫段 N2氣氛中的氧體積含量為50-400ppm，高溫段隊(duì)氣氛中的氧體積含量為0-50ppm。燒端工藝根據(jù)所用的Cu端漿和M內(nèi)漿有對(duì)應(yīng)的溫度和氣氛設(shè)定，最終目的都是要得到與瓷體及內(nèi)電極結(jié)合緊密的致密的Cu端頭，并保證成品的電性能和可靠性。按表1中的配方的制備瓷漿
權(quán)利要求
1.一種片式多層陶瓷電容器的制備方法，主要由瓷漿制備、流延介質(zhì)膜片、交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層、層壓、切害I]、排膠、燒結(jié)、倒角、封端、燒端工序組成，所述的交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層工序中，內(nèi)電極材料是鎳m，所述的封端工序中，端電極材料是銅Cu，其特征在于在瓷漿制備中，所用的瓷料是Ca^O3和SrTiO3瓷料，CaZrO3與SrTiO3的重量比是1 (1. 5 3)；所述的排膠最高溫度是270 290°C，排膠時(shí)間是57 60小時(shí)；所述的燒結(jié)最高溫度是1270 1300°C，燒結(jié)保溫時(shí)間2-3小時(shí)，當(dāng)燒結(jié)時(shí)從室溫到1000°C升溫速率為3_4°C / min, 1000°C至最高溫的升溫速率控制在2-2. 5°C /min,降溫速率為3_4°C /min,整個(gè)燒結(jié)過(guò)程在含壓的隊(duì)氣氛保護(hù)下進(jìn)行的，H2體積含量控制在氣氛總量的0. 5-3%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的片式多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于所述的倒角是以氧化鋁球、氧化鋁粉、石英砂和水為磨介，用倒角機(jī)將芯片邊角磨削圓滑。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的片式多層陶瓷電容器的制備方法，其特征在于所述的燒端是在氣氛燒端爐中，在含A的隊(duì)氣氛中分段進(jìn)行的，包括低溫段和高溫段，其中500°C以下是低溫段，500°C到燒端最高溫度是高溫段，所述燒端最高溫度是750 960°C，低溫段中 N2氣氛中的氧含量要高于高溫段的隊(duì)氣氛中的氧含量，低溫段隊(duì)氣氛中的氧體積含量為 50-400ppm,高溫段隊(duì)氣氛中的氧體積含量為0_50ppm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種片式多層陶瓷電容器的制備方法，主要由瓷漿制備、流延介質(zhì)膜片、交替疊印內(nèi)電極和介質(zhì)層、層壓、切割、排膠、燒結(jié)、倒角、封端、燒端工序組成，在瓷漿制備中，所用的瓷料是CaZrO3和SrTiO3瓷料，CaZrO3與SrTiO3的重量比是1(1.5～3)；所述的排膠最高溫度是270～290℃；所述的燒結(jié)最高溫度是1270～1300℃，燒結(jié)保溫時(shí)間2-3小時(shí)，本發(fā)明大大降低了生產(chǎn)成本，同時(shí)可實(shí)現(xiàn)鎳賤金屬電極的溫度補(bǔ)償型多層化陶瓷電容器的制備。該電容很適合用于汽車電子、照明電子等我國(guó)新興產(chǎn)業(yè)領(lǐng)域。
文檔編號(hào)H01G4/00GK102354599SQ20111018110
公開日2012年2月15日 申請(qǐng)日期2011年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2011年6月30日
發(fā)明者宋子峰, 祝忠勇, 陸亨 申請(qǐng)人:廣東風(fēng)華高新科技股份有限公司