一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)，化學(xué)式為(Bi1.8Zn0.2)(Zn0.6Nb1.4-2xSnxWx)O7，x＝0.02～0.05。先將原料Bi2O3、ZnO、Nb2O5、SnO2、WO3按上述化學(xué)式稱量配料，經(jīng)球磨、烘干、過篩、煅燒后合成主晶相；再外加質(zhì)量百分比為0.75％的聚乙烯醇，球磨、烘干、過篩、壓制成坯體；坯體于925～975℃燒結(jié)，制成低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷材料。本發(fā)明燒結(jié)溫度為925～975℃，介電常數(shù)εr在93～101之間，介電損耗tanδ≤5×10-4，電容量溫度系數(shù)在-28×10-6/℃～23×10-6/℃范圍內(nèi)，可用于多層片式陶瓷電容器(MLCC)的制備，降低了器件的成本。
【專利說明】一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于一種以成分為特征的陶瓷組合物，特別涉及一種低損耗溫度穩(wěn)定型高 頻陶瓷電容器介質(zhì)及其制備方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 近年來，隨著現(xiàn)代通信技術(shù)的不斷發(fā)展，尤其是移動通信和衛(wèi)星通訊向著高 可靠和小尺寸方向發(fā)展，對微波介質(zhì)材料提出了更高的要求。采用MLCC技術(shù)的NPO 特性（25 °C的電容值為基準(zhǔn)，在溫度從-55 °C到+125 °C的范圍之內(nèi)、電容量溫度系數(shù) (TCC)彡±30ppm/°C)的陶瓷材料具有體積小、比容大、耐潮濕、壽命長、片式化、寄生電感 低、高頻特性好等諸多優(yōu)點(diǎn)，可適應(yīng)從低頻到超高頻范圍的集成電路的使用，并大大提高電 路組裝密度，縮小整機(jī)體積，已成為最能適應(yīng)電子技術(shù)飛速發(fā)展的元件之一。
[0003] Bi2O3-ZnO-Nb2O5三元系陶瓷介質(zhì)，其具有燒結(jié)溫度低、介電常數(shù)高、介電損耗小、 電容量溫度系數(shù)可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)，并且其不與Ag內(nèi)電極漿料起反應(yīng)，可采用低鈀含量的銀鈀漿 料作為內(nèi)電極，可應(yīng)用于低溫共燒陶瓷（LTCC)的制備，并大大降低多層器件的成本。隨 組分變化，Bi 2O3-ZnO-Nb2O5體系陶瓷存在兩個(gè)具有不同介電性能的主要結(jié)構(gòu) ：(B^5Zna5) (Zn0 5Nb15)07( α -BZN)立方焦綠石（ε r ?150, tan δ 彡 4X ΚΓ4, TCC ?-400X KT6AC )和 Bi2Zn2/3Nb4/307 ( β -BZN)單斜鈦鋯釷結(jié)構(gòu)（ε r ?80, tan δ 彡 2 X ΚΓ4, TCC ?170 X KT6AC )。 兩種結(jié)構(gòu)的BZN陶瓷材料具有符號相反的電容量溫度系數(shù)。為滿足實(shí)際應(yīng)用，調(diào)解體系的 溫度系數(shù)，成為研究者努力的方向。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的，是為克服現(xiàn)有技術(shù)制備的介質(zhì)陶瓷溫度穩(wěn)定性差的缺點(diǎn)，提供一 種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷及其制備方法。
[0005] 本發(fā)明通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)。
[0006] -種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)，化學(xué)式為（BiuZna2) (Zn 0. Wbn2xSnxWx) 07, X = 0· 02 ?0· 05 ;
[0007] 該低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法，具有如下步驟：
[0008] (1)將原料 Bi203、ZnO、Nb205、Sn0 2、WO3 按（Bih8Zna2) (Zna6Nbn2xSnxWx)O7,其中 X =0. 02?0. 05的化學(xué)式稱量配料；
[0009] (2)將步驟（1)配制的原料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時(shí)； 將球磨后的原料置于紅外干燥箱中烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0010] ⑶將步驟⑵處理后的粉料于750°C下煅燒4小時(shí)，合成主晶相；
[0011] (4)在步驟（3)合成主晶相的粉料中外加質(zhì)量百分比為0. 75%的聚乙烯醇，放入 球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時(shí)，烘干后過80目篩，再用粉末壓片機(jī)以 2MPa的壓力壓成坯體；
[0012] (5)將步驟（4)成型后的坯體于925?975°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制成低損耗溫度 穩(wěn)定型高頻介質(zhì)陶瓷材料；
[0013] (6)測試制品的高頻介電性能。
[0014] 2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)，其特征在 于，所述步驟（2)或步驟（4)的烘干溫度為KKTC。
[0015] 3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)，其特征在 于，所述步驟（2)或步驟（4)的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為I : 1 : 2。
[0016] 4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)，其特征在 于，所述步驟（4)的述體為C 1IOmmXlmm的圓片。
[0017] 5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)，其特征在 于，所述步驟（5)的燒結(jié)溫度為950°C。
[0018] 本發(fā)明的有益效果：提供了一種低溫?zé)Y(jié)低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì) 材料（Bi h8ZnQ.2) (ZnQ.6%.4_2xSnxW x)O7(X = 0· 02?0· 05)，其燒結(jié)溫度為925?975°C，介電常 數(shù)、在93?101之間，介電損耗七&113彡5\1〇- 4，電容量溫度系數(shù)了0：在-28\1〇-6/1：? 23X1(T6/°C范圍內(nèi)，本發(fā)明的高頻介質(zhì)陶瓷材料，具有較低的燒結(jié)溫度，可用于多層片式陶 瓷電容器（MLCC)的制備。

【具體實(shí)施方式】
[0019] 下面通過具體實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，實(shí)例中所用原料均為市售分析純試 齊U，具體實(shí)施例如下。
[0020] (1)將原料 Bi203、ZnO、Nb205、Sn0 2、WO3 按（Bih8Zna2) (Zna6Nbn2xSnxWx)O7,其中 X =0. 02?0. 05的化學(xué)式稱量配料；
[0021] (2)將上述配制的原料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時(shí)， 原料與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為I : 1 : 2;將球磨后的原料置于紅外干燥箱中于 KKTC下烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料；
[0022] (3)將上述混合均勻的粉料于750°C下煅燒4小時(shí)，合成主晶相；
[0023] (4)在煅燒后合成主晶相的粉料中外加質(zhì)量百分比為0. 75%的聚乙烯醇，放入球 磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為I : 1 : 2,球磨 12小時(shí)，烘干后過80目篩，再用粉末壓片機(jī)以2MPa的壓力壓成Φ IOmmX Imm的述體；
[0024] (5)將上述成型后的坯體于925?975°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制成低損耗溫度穩(wěn)定 型高頻陶瓷電容器介質(zhì)材料；
[0025] (6)采用Agilent 4278A阻抗分析儀測試其介電性能，測試頻率為1MHz。
[0026] 實(shí)施例1-4的相關(guān)工藝參數(shù)與介電性能詳見表1。
[0027] 表 1
[0028]

【權(quán)利要求】
1. 一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)，化學(xué)式為（BiuZna2) (Zn 0.6NbL4_2xSnxW x)07, X = 0? 02 ?0? 05 ; 該低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)的制備方法，具有如下步驟： (1) 將原料 Bi203、ZnO、Nb205、Sn0 2、WO3 按（BiL8Zn〇.2) (Zn〇.6NbL4_2xSnxWx)0 7,其中 X = 0. 02?0. 05的化學(xué)式稱量配料； (2) 將步驟（1)配制的原料放入球磨罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨4小時(shí)；將 球磨后的原料置于紅外干燥箱中烘干，烘干后過40目篩，獲得顆粒均勻的粉料； (3) 將步驟（2)處理后的粉料于750°C下煅燒4小時(shí)，合成主晶相； (4) 在步驟（3)合成主晶相的粉料中外加質(zhì)量百分比為0.75%的聚乙烯醇，放入球磨 罐中，加入氧化鋯球和去離子水，球磨12小時(shí)，烘干后過80目篩，再用粉末壓片機(jī)以2MPa 的壓力壓成坯體； (5) 將步驟（4)成型后的坯體于925?975°C燒結(jié)，保溫4小時(shí)，制成低損耗溫度穩(wěn)定 型高頻介質(zhì)陶瓷材料； (6) 測試制品的高頻介電性能。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)，其特征在于， 所述步驟⑵或步驟⑷的烘干溫度為l〇〇°C。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)，其特征在于， 所述步驟（2)或步驟（4)的陶瓷粉體與氧化鋯球、去離子水的質(zhì)量比為1 : 1 : 2。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)，其特征在于， 所述步驟（4)的述體為①IOmmX Imm的圓片。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種低損耗溫度穩(wěn)定型高頻陶瓷電容器介質(zhì)，其特征在于， 所述步驟（5)的燒結(jié)溫度為950°C。
【文檔編號】C04B35/495GK104311010SQ201410527486
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年10月9日
【發(fā)明者】李玲霞, 金雨馨, 董和磊, 于仕輝, 許丹 申請人:天津大學(xué)