專利名稱：一種聚丙烯酸鋰制備方法及聚丙烯酸鋰與鋰鹽混合制備固體電解質(zhì)膜方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種鋰離子電池用固體電解質(zhì)膜的制備方法，尤其涉及一種聚丙烯酸鋰制備方法以及用聚丙烯酸易地與鋰鹽混合制備固體電解質(zhì)膜的方法。
背景技術(shù)：
隨著環(huán)境保護和信息技術(shù)等領(lǐng)域的迅速發(fā)展，人類需要更高效、方便、無污染和安全的能源。鋰離子電池是一種新型的化學(xué)電源，分別用兩個能可逆地嵌入和脫出鋰離子的化合物作為正負(fù)極而構(gòu)成。當(dāng)電池充電時，鋰離子從正極中脫嵌出來，在負(fù)極中嵌入；放電時鋰離子從負(fù)極中脫嵌出來，在正極中嵌入。鋰離子電池由于具有高能量密度、高電壓、無污染，循環(huán)壽命高、無記憶效應(yīng)等優(yōu)點，廣泛應(yīng)用在筆記本電腦、手機和其他便攜式電器中。影響鋰離子電池的電化學(xué)性能的因素很多，但主要取決于所用電極材料和電解質(zhì)材料的結(jié)構(gòu)和性能。聚丙烯酸鋰具有良好的離子導(dǎo)電性和高分子粘彈性，是具有應(yīng)用前景的導(dǎo)電高分子聚合物材料，可以作為鋰離子電池的電解質(zhì)。另外，它可以在磷酸亞鐵鋰的合成中用作碳源和鋰源，并且碳源和鋰源在分子水平上是均勻混合的，因此，可以均勻的抑制晶粒增長， 獲得性能良好的磷酸亞鐵鋰正極材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的是提供一種聚丙烯酸鋰的制備方法，并采用該方法制備得到的聚丙酸鋰與鋰鹽混合制備固體電解質(zhì)膜的方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明給出的一種聚丙烯酸鋰制備方法，其步驟為1)丙烯酸鋰合成將丙烯酸和氫氧化鋰按照摩爾比2 1混合，室溫下在醇溶液中反應(yīng)2-10小時后，用丙酮沉淀，即得丙烯酸鋰；2)聚丙烯酸鋰制備將丙烯酸鋰用醇溶解后，倒入反應(yīng)釜中，50-80°C下通氮氣攪拌，滴加偶氮二異丁腈及沉淀劑的溶液，反應(yīng)2-10小時后，將產(chǎn)物倒入燒杯，抽濾，用醇洗滌濾餅，干燥，得納米級聚丙烯酸鋰粉末。在上述一種聚丙烯酸鋰制備方法中，所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇中的至少一種。在上述一種聚丙烯酸鋰制備方法中，所述的沉淀劑為異丙醇、丙三醇、甲醇、 乙醇、 丙醇、石油醚中的至少一種，沉淀劑與聚丙烯酸鋰的體積比為3 1-1 1。在上述一種聚丙烯酸鋰制備方法中，所述的納米級聚丙烯酸鋰粉末粒度為 5-999nm，因加入的沉淀劑種類和多少不同而不同。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明進一步給出了聚丙烯酸鋰與鋰鹽混合制備固體電解質(zhì)膜方法，其步驟為，
先將鋰鹽在200°C下真空干燥48小時，脫去結(jié)晶水，然后在氬氣保護手套箱中將鋰鹽與一定量的聚丙烯酸鋰混合，充分研磨，在適當(dāng)溫度下，使樣品熔化，用不銹鋼電極壓片，得到復(fù)合物，即固體電解質(zhì)膜。在上述一種聚丙烯酸鋰與鋰鹽混合制備固體電解質(zhì)膜方法中，所述的鋰鹽為硝酸鋰、醋酸鋰、溴化鋰、氯化鋰、高氯酸鋰中的至少一種。在上述一種聚丙烯酸鋰與鋰鹽混合制備固體電解質(zhì)膜方法中，所述的鋰鹽與聚丙烯酸鋰的質(zhì)量比為60-80% 20-40%。在上述一種聚丙烯 酸鋰與鋰鹽混合制備固體電解質(zhì)膜方法中，所述的電解質(zhì)室溫離子電導(dǎo)率大于1X10_5S · CnT1。本發(fā)明的優(yōu)點在于提供了一條全新的聚丙烯酸鋰合成方法，該方法簡單高效，所制備獲得的聚丙烯酸鋰產(chǎn)率高，可以在磷酸亞鐵鋰的合成中用作碳源和鋰源，所制備獲得的聚丙烯酸鋰與鋰鹽混合溶化后即可獲得高品質(zhì)固體電解質(zhì)膜。
具體實施例方式實施例一將丙烯酸和氫氧化鋰按照摩爾比2 1混合，室溫下在甲醇溶液中反應(yīng)10小時后，用丙酮沉淀，即得丙烯酸鋰。將丙烯酸鋰用甲醇溶解后，倒入反應(yīng)釜中，80°C下通氮氣攪拌，滴加偶氮二異丁腈及異丙醇的溶液，異丙醇與聚丙烯酸鋰的體積比為3 1，反應(yīng)10小時后，將產(chǎn)物倒入燒杯， 抽濾，用甲醇洗滌濾餅，干燥，得粒度為100-300nm的聚丙烯酸鋰粉末。先將重量百分比80%的高氯酸鋰在200°C下真空干燥48小時，脫去結(jié)晶水，然后在氬氣保護手套箱中將鋰鹽與質(zhì)量百分比20%的聚丙烯酸鋰混合，充分研磨，在適當(dāng)溫度下，使樣品熔化，用不銹鋼電極壓片，得到復(fù)合物，即固體電解質(zhì)膜。得到的電解質(zhì)室溫離子電導(dǎo)率為2X10_5S · cnT1。實施例二 將丙烯酸和氫氧化鋰按照摩爾比2 1混合，室溫下在乙醇溶液中反應(yīng)10小時后，用丙酮沉淀，即得丙烯酸鋰。將丙烯酸鋰用乙醇溶解后，倒入反應(yīng)釜中，80°C下通氮氣攪拌，滴加偶氮二異丁腈及異丙醇的溶液，異丙醇與聚丙烯酸鋰的體積比為1 1，反應(yīng)10小時后，將產(chǎn)物倒入燒杯， 抽濾，用乙醇洗滌濾餅，干燥，得粒度為300-500nm的聚丙烯酸鋰粉末。先將重量百分比為60%的溴化鋰在200°C下真空干燥48小時，脫去結(jié)晶水，然后在氬氣保護手套箱中將鋰鹽與質(zhì)量百分比40%的聚丙烯酸鋰混合，充分研磨，在適當(dāng)溫度下，使樣品熔化，用不銹鋼電極壓片，得到復(fù)合物，即固體電解質(zhì)膜。得到的電解質(zhì)室溫離子電導(dǎo)率為6X10_5S · cnT1。實施例三1)丙烯酸鋰合成將丙烯酸和氫氧化鋰按照摩爾比2 1混合，室溫下在乙醇溶液中反應(yīng)2-10小時后，用丙酮沉淀，即得丙烯酸鋰。2)聚丙烯酸鋰制備
將丙烯酸鋰用乙醇溶解后，倒入反應(yīng)釜中，60°C下通氮氣攪拌，滴加偶氮二異丁腈及乙醇的溶液，乙醇與聚丙烯酸鋰的體積比為1 1，反應(yīng)10小時后，將產(chǎn)物倒入燒杯，抽濾，用乙醇洗滌濾餅，干燥，得粒度為150-300nm的聚丙烯酸鋰粉末。先將質(zhì)量百分比70%的醋酸鋰在200°C下真空干燥48小時，脫去結(jié)晶水，然后在氬氣保護手套箱中將鋰鹽與質(zhì)量百分比30%的聚丙烯酸鋰混合，充分研磨，在適當(dāng)溫度下， 使樣品熔化，用不銹鋼電極壓片，得到復(fù)合物，即固體電解質(zhì)膜。得到的電解質(zhì)室溫離子電導(dǎo)率為4X10_5S · cnT1。
權(quán)利要求
1.一種聚丙烯酸鋰制備方法，其步驟為1)丙烯酸鋰合成將丙烯酸和氫氧化鋰按照摩爾比2 1混合，室溫下在醇溶液中反應(yīng)2-10小時后，用丙酮沉淀，即得丙烯酸鋰；2)聚丙烯酸鋰制備將丙烯酸鋰用醇溶解后，倒入反應(yīng)釜中，50-80°C下通氮氣攪拌，滴加偶氮二異丁腈及沉淀劑的溶液，反應(yīng)2-10小時后，將產(chǎn)物倒入燒杯，抽濾，用醇洗滌濾餅，干燥，得納米級聚丙烯酸鋰粉末。
2.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酸鋰制備方法，所述的醇為甲醇、乙醇、丙醇中的至少一種。
3.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酸鋰制備方法，所述的沉淀劑為異丙醇、丙三醇、甲醇、乙醇、丙醇、石油醚中的至少一種，沉淀劑與聚丙烯酸鋰的體積比為3 1-1 1。
4.如權(quán)利要求1所述的一種聚丙烯酸鋰制備方法，所述的納米級聚丙烯酸鋰粉末粒度為5-999nm，因加入的沉淀劑種類和多少不同而不同。
5.一種聚丙烯酸鋰與鋰鹽混合制備固體電解質(zhì)膜方法，其步驟為，先將鋰鹽在200°C下真空干燥48小時，脫去結(jié)晶水，然后在氬氣保護手套箱中將鋰鹽與一定量的聚丙烯酸鋰混合，充分研磨，在適當(dāng)溫度下，使樣品熔化，用不銹鋼電極壓片，得到復(fù)合物，即固體電解質(zhì)膜。
6.如權(quán)利要求5所述的一種聚丙烯酸鋰與鋰鹽混合制備固體電解質(zhì)膜方法，所述的鋰鹽為硝酸鋰、醋酸鋰、溴化鋰、氯化鋰、高氯酸鋰中的至少一種。
7.如權(quán)利要求5所述的一種聚丙烯酸鋰與鋰鹽混合制備固體電解質(zhì)膜方法，所述的鋰鹽與聚丙烯酸鋰的質(zhì)量比為60-80% 20-40%。
8.如權(quán)利要求5所述的一種聚丙烯酸鋰與鋰鹽混合制備固體電解質(zhì)膜方法，所述的電解質(zhì)室溫離子電導(dǎo)率大于1X10_5S · cm—1。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種聚丙烯酸鋰制備方法及聚丙烯酸鋰與鋰鹽混合制備固體電解質(zhì)膜方法，聚丙烯酸鋰制備步驟為將丙烯酸和氫氧化鋰按照摩爾比2∶1混合，室溫下在醇溶液中反應(yīng)2-10小時后，用丙酮沉淀即得丙烯酸鋰；再將丙烯酸鋰用醇溶解后，倒入反應(yīng)釜中，50-80℃下通氮氣攪拌，滴加偶氮二異丁腈及沉淀劑的溶液，反應(yīng)2-10小時后，將產(chǎn)物倒入燒杯，抽濾，用醇洗滌濾餅，干燥，即得納米級聚丙烯酸鋰粉末。聚丙烯酸鋰與鋰鹽混合制備固體電解質(zhì)步驟為，先將鋰鹽在200℃下真空干燥48小時，脫去結(jié)晶水，然后在氬氣保護手套箱中將鋰鹽與一定量的聚丙烯酸鋰混合，充分研磨，在適當(dāng)溫度下，使樣品熔化，用不銹鋼電極壓片，即得到固體電解質(zhì)膜。
文檔編號H01M10/0565GK102250269SQ20101053103
公開日2011年11月23日 申請日期2010年11月4日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月4日
發(fā)明者耿世達(dá) 申請人:耿世達(dá)