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水產(chǎn)品中苯并咪唑及噻唑類殘留藥物的快速提取及LC?MS?MS檢測方法與流程

文檔序號:12713577閱讀:來源:國知局

技術(shù)特征:

1.水產(chǎn)品中苯并咪唑及噻唑類殘留藥物的快速提取及LC-MS-MS檢測方法,其步驟是:

1)提?。悍Q取水產(chǎn)品肌肉樣品,加入內(nèi)標(biāo)氘代阿苯達(dá)唑和氘代甲苯咪唑,再加入去水劑硫酸鎂和氯化鈉、提取溶液乙腈進(jìn)行漩渦,離心后取上清液;

2)凈化:在上清液加入分散固相萃取試劑,所述萃取試劑為質(zhì)量比1:1的C18粉和中性氧化鋁,漩渦后氮氣吹干,再加入體積比為1:1的甲醇和0.01%甲酸水的混合液進(jìn)行復(fù)溶,經(jīng)0.22μm的有機濾膜過濾,濾液供LC-MS-MS檢測;

3)LC-MS-MS測定:液相色譜流動相的水相為pH 3.9的10mmol/L乙酸銨,有機相含5mmol/L乙酸銨、甲醇及乙腈,甲醇及乙腈的體積比為1:9,檢測的殘留藥物左旋咪唑、氨基-甲苯咪唑、羥基-甲苯咪唑、甲苯咪唑以氘代甲苯咪唑為內(nèi)標(biāo),阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑氨基砜和阿苯達(dá)唑以氘代阿苯達(dá)唑為內(nèi)標(biāo);采用待測藥物的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液上機測定,繪標(biāo)準(zhǔn)工作曲線;將步驟2)中的濾液進(jìn)行LC-MS-MS定量測定,采用內(nèi)標(biāo)法計算水產(chǎn)品中左旋咪唑、氨基-甲苯咪唑、羥基-甲苯咪唑、甲苯咪唑、阿苯達(dá)唑亞砜、阿苯達(dá)唑砜、阿苯達(dá)唑氨基砜和阿苯達(dá)唑殘留量。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯并咪唑及噻唑類殘留藥物的快速提取及LC-MS-MS檢測方法,其特征在于:所述步驟1)中肌肉樣品為2g,內(nèi)標(biāo)氘代阿苯達(dá)唑和氘代甲苯咪唑的終濃度分別為5μg/kg和10μg/kg,去水劑硫酸鎂和氯化鈉分別為0.84g、0.21g,提取溶液乙腈為10mL。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯并咪唑及噻唑類殘留藥物的快速提取及LC-MS-MS檢測方法,其特征在于:所述步驟3)中采用的色譜柱為C18柱,150mm×2.1mm,粒徑3μm。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯并咪唑及噻唑類殘留藥物的快速提取及LC-MS-MS檢測方法,其特征在于:所述步驟3)中流動相梯度如下:

流速為0.2mL/min,進(jìn)樣量10μL。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的苯并咪唑及噻唑類殘留藥物的快速提取及LC-MS-MS檢測方法,其特征在于:所述步驟3)中質(zhì)譜條件為霧化氣溫度338℃,鞘氣40arb,輔助氣5arb,離子傳輸管350℃。

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