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同時測定無煙氣煙草制品中鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的方法與流程

文檔序號:12784758閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.一種同時測定無煙氣煙草制品中鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的方法,其特征在于:所述方法包括以下步驟:

(1)樣品提?。喝o煙氣煙草制品置于收集容器中,加入萃取劑,超聲或振蕩萃取后,萃取液過濾膜,收集過濾后的萃取液作為樣品置于色譜瓶中,待檢測;

所述萃取劑包括水,所述萃取劑還包括穩(wěn)定劑、醇類、酸類中的一種或多種;

所述穩(wěn)定劑為液體穩(wěn)定劑或固體穩(wěn)定劑;

所述液體穩(wěn)定劑為醇類、酮類、醛類中的一種或多種;

所述固體穩(wěn)定劑為多聚甲醛;

當穩(wěn)定劑為液體穩(wěn)定劑時,所述萃取劑中穩(wěn)定劑、醇類、酸類和水體積比為0~1000:0~1000:0~100:1000;

當穩(wěn)定劑為固體穩(wěn)定劑時,所述萃取劑中醇類、酸類和水體積比為0~1000:0~100:1000,穩(wěn)定劑與水的質量體積比為0~5:1000(g/mL);

(2)樣品離子色譜檢測:用離子色譜儀對樣品進行分離檢測;

(3)定量分析:采用外標法對檢測結果進行定量分析,計算得到無煙氣煙草制品中鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣的含量。

2.根據權利要求1所述的同時測定無煙氣煙草制品中Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+的含量的方法,其特征在于:所述酮類包括丙酮或丁酮;所述醛類包括甲醛、乙醛或丙醛。

3.根據權利要求1所述的同時測定無煙氣煙草制品中鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的方法,其特征在于:所述醇類包括甲醇、乙醇或丙三醇;所述酸類包括硝酸、鹽酸、硫酸或高氯酸。

4.根據權利要求1所述的同時測定無煙氣煙草制品中鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的方法,其特征在于:所述步驟(1)中收集容器為具塞容器;所述具塞容器的材質為耐酸耐堿的塑料。

5.根據權利要求1所述的同時測定無煙氣煙草制品中鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的方法,其特征在于:所述步驟(1)中無煙氣煙草制品的稱取量為0.01~5g,所述收集容器容量為50~500mL;所述萃取劑的用量為5~100mL,萃取時間為10~60min。

6.根據權利要求1所述的同時測定無煙氣煙草制品中鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的方法,其特征在于:所述步驟(1)中濾膜為水相濾膜;所述濾膜孔徑為0.22或0.45μm。

7.根據權利要求1所述的同時測定無煙氣煙草制品中鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的方法,其特征在于:所述步驟(1)中濾膜為聚醚砜濾膜、親水型聚偏氟乙烯濾膜或尼龍66濾膜。

8.根據權利要求1所述的同時測定無煙氣煙草制品中鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的方法,其特征在于:所述步驟(2)中采用的色譜儀為ICS-5000離子色譜儀或ICS-3000離子色譜儀;

色譜柱為CS12A或CS16或CS19陽離子分析柱,并配備其對應的保護柱:CG12A或CG16或CG19陽離子保護柱;

流速為0.5-2mL/min;

進樣量為10~100μL;

柱溫為20~39℃;

檢測池溫度為20~39℃;

檢測器為電導檢測器;

抑制器為CSRS-II;

抑制器電流為2-300mA;

洗脫梯度為0.001-0.035mol/L甲烷磺酸等度洗脫或合適的梯度洗脫程序。

9.根據權利要求8所述的同時測定無煙氣煙草制品中鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的方法,其特征在于:所述色譜柱為CS19分析柱,配備CG19保護柱;

流速為0.8或1.0mL/min;

柱溫為30℃或35℃;

檢測池溫度為35℃。

10.根據權利要求1所述的同時測定無煙氣煙草制品中鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣含量的方法,其特征在于:所述步驟(3)定量分析包括以下步驟:

①配制一系列含有不同濃度目標物的標準物的標準溶液,采用IC法建立標準工作曲線,用于樣品的定量檢測;所述目標物為Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+和Ca2+;

②樣品中的陽離子含量按式(1)計算,式(1)如下:

Ci=Ci測*V/n.................................................(1)

式中,Ci為每克待測無煙氣煙草制品中陽離子物質i的質量,單位為μg/g,結果精確到0.1μg/g;

Ci測為IC測定所得的陽離子物質i的含量,單位為μg/mL;

V為萃取溶劑體積,單位為mL;

n為進行本次分析的無煙氣煙草制品的重量,單位為g;

③取兩個平行樣品的算術平均值作為測試結果,即得到待測無煙氣煙草制品中鋰、鈉、氨、鉀、鎂、鈣的含量。

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