專利名稱：以硅酸鎂鋰作為成型媒介的擴(kuò)散陰極制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于微波真空電子器件領(lǐng)域，具體涉及到使用大電流密度陰極的微波真空電子器件中，以硅酸鎂鋰作為成型媒介的擴(kuò)散陰極制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代擴(kuò)散陰極主要是由多孔鎢體和浸漬在多孔鎢體孔隙中的活性發(fā)射物質(zhì)，如主 要成分為鋇、鈣、鋁、鈧難熔鹽組成的，在陰極工作溫度下，鎢顆粒和活性發(fā)射物質(zhì)反應(yīng)生成 自由鋇，再擴(kuò)散至陰極表面形成電子發(fā)射。因此由多孔鎢體構(gòu)成的鎢模既是活性發(fā)射物質(zhì) 的儲(chǔ)存器，又直接參與電子發(fā)射，所以它的孔隙結(jié)構(gòu)對(duì)陰極發(fā)射性能有重要的影響。多孔鎢體的制作采用了傳統(tǒng)的粉末冶金工藝，即鎢粉的分級(jí)、退火、壓制、燒結(jié)等， 其中鎢粉的壓制成型工藝包括模壓壓制成型、等靜壓壓制成型。由于鎢粉屬于瘠性粉末，采 用模壓直接壓制成型比較困難，一般需要加入適當(dāng)?shù)奶砑觿├缡灢拍艹尚?，這些添加 劑必須在后續(xù)的工藝過程中去除，以免對(duì)陰極的發(fā)射造成影響，而添加劑的徹底去除是非 常復(fù)雜的，而且要耗費(fèi)很長(zhǎng)的時(shí)間；現(xiàn)在經(jīng)常采用等靜壓壓制成型，不需要添加成型劑，但 成型后形狀不規(guī)則，為了機(jī)械加工，須進(jìn)行滲銅工藝，完成機(jī)械加工后，再將銅去除，因此這 種工藝也非常復(fù)雜。陰極發(fā)射物質(zhì)的制備工藝為共沉淀法，成品為不規(guī)則形狀的疏松塊體，因而需要 用粘結(jié)劑才能放在陰極基體上進(jìn)行浸漬，而且浸漬量不能精確控制。本專利申請(qǐng)所提及的硅酸鎂鋰是一種優(yōu)良的分散凝膠劑，分散后的凝膠可以分別 和鎢粉以及發(fā)射物質(zhì)均勻混合，進(jìn)行噴霧干燥造粒后，可以得到均勻的混合粉末，然后采用 自動(dòng)壓機(jī)進(jìn)行模壓壓制成型，分別得到需要成型的多孔鎢體和發(fā)射物質(zhì)。

發(fā)明內(nèi)容
目前擴(kuò)散陰極生產(chǎn)及研制中，鎢粉的壓制還是等靜壓壓制，都存在操作繁瑣、石蠟 添加和去除、滲銅和去銅的工藝過程復(fù)雜等諸多不利因素。為了克服這些不利因素，就要開 發(fā)一種更簡(jiǎn)捷有效的制備方法。本發(fā)明的目的是提供以添加硅酸鎂鋰作為成型媒介的擴(kuò)散 陰極制備方法，本發(fā)明的目的是依靠以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的，一種以硅酸鎂鋰作為成型媒 介的擴(kuò)散陰極制備方法，其特征在于，陰極基體制作按以下步驟進(jìn)行操作a.制備硅酸鎂鋰凝膠，將去離子水和硅酸鎂鋰粉末按100 1 15的重量比關(guān)系 混合分散成凝膠；b.按硅酸鎂鋰凝膠與鎢粉為1 5 1的重量比關(guān)系加入鎢粉，攪拌均勻；c.采用噴霧干燥機(jī)制備陰極基體粉末；d.應(yīng)用自動(dòng)壓機(jī)在1. 5 7T/cm2壓力下進(jìn)行陰極基體的自動(dòng)壓制成型；e.在高溫氫爐中進(jìn)行陰極基體的燒結(jié)，燒結(jié)過程中，作為成型媒介的硅酸鎂鋰得 到了有效去除；與a e五步驟的同時(shí)，并列進(jìn)行著a' e'五步驟的陰極發(fā)射物質(zhì)制作，它們是a'.陰極發(fā)射物質(zhì)的配制；b'.采用共沉淀法制作發(fā)射物質(zhì)的沉淀懸浮液；c'.在懸浮液中按100 1 15的重量比關(guān)系加入硅酸鎂鋰，分散成凝膠；d'.經(jīng)過噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，制備出含有硅酸鎂鋰的發(fā)射物質(zhì)粉末；e'.應(yīng)用自動(dòng)壓機(jī)在1.5 7T/cm2壓力下進(jìn)行發(fā)射物質(zhì)的自動(dòng)壓制成型，壓制后的發(fā)射物質(zhì)塊體可以精確定量，從而保證陰極基體浸漬量的精確；兩個(gè)并列的五步驟之后，共同進(jìn)入f、g步驟f.陰極基體浸漬發(fā)射物質(zhì)，將壓制成型的發(fā)射物質(zhì)塊體放在燒結(jié)后的陰極基體 上，在氫氣爐中，在1600 2000°C的溫度下將發(fā)射物質(zhì)浸漬到陰極基體中；g.以硅酸鎂鋰作為成型媒介的擴(kuò)散陰極制備完畢待用。本發(fā)明的有益效果為，添加以硅酸鎂鋰為成型媒介的陰極基體粉末和發(fā)射物質(zhì)粉 末混合的均勻性良好，采用自動(dòng)壓制成型技術(shù)，降低了陰極生產(chǎn)中人為因素的影響，可達(dá)到 良好的批次間的一致性。與以往的工藝相比節(jié)省了大量的人力物力，制備陰極基體的時(shí)間 是已有工藝制備陰極基體時(shí)間的1/4 1/3，使用上述方法制備的擴(kuò)散陰極發(fā)射參數(shù)一致 性明顯改善，效率提高10倍以上。


圖1為以添加硅酸鎂鋰為成型媒介的的擴(kuò)散陰極制備工藝流程圖
具體實(shí)施例方式參照?qǐng)D1，表示以添加硅酸鎂鋰為成型媒介的的擴(kuò)散陰極制備工藝流程圖，a e 是制作陰極基體的五個(gè)步驟，a' e'是制作陰極發(fā)射物質(zhì)的五個(gè)步驟；將400ml去離子 水和6克硅酸鎂鋰混合分散成凝膠，加入300克鎢粉，攪拌均勻，采用SD-1500型噴霧干燥 機(jī)制備陰極基體粉末；采用自動(dòng)壓機(jī)對(duì)混合粉末進(jìn)行壓制成型，每平方厘米壓力為3噸；應(yīng) 用高溫氫爐對(duì)壓制樣品進(jìn)行燒結(jié)，燒結(jié)溫度為1850°C，保溫30min。燒結(jié)后即制成陰極基 體，理論孔度為20%;采用共沉淀法制備發(fā)射物質(zhì)懸浮液400ml，其中BaO CaO Al2O3 = 3 0.5 1，浸漬物中含鈧5%。加入6克硅酸鎂鋰混合分散成凝膠。經(jīng)過SD-1500型噴 霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，制備出含有硅酸鎂鋰的發(fā)射物質(zhì)粉末；采用自動(dòng)壓機(jī)將發(fā)射物質(zhì) 粉末壓制成塊體，每平方厘米壓力為2噸。將陰極發(fā)射物質(zhì)塊體放在陰極基體上，放入高溫 氫爐，進(jìn)行陰極浸漬工藝，制成本方法所得的成品陰極，將該成品陰極裝入標(biāo)準(zhǔn)二極管測(cè)試 系統(tǒng)進(jìn)行發(fā)射性能的測(cè)試。測(cè)試結(jié)果表明，該陰極在低溫下發(fā)射性能優(yōu)良，800°C工作溫度 下，發(fā)射電流密度達(dá)到2. 6A/Cm2，900°C工作溫度下發(fā)射電流密度達(dá)到6A/cm2。1050°C支取 電流密度1 OA/cm2，壽命400小時(shí)?？梢姡帽痉椒ㄋ谱鞯臄U(kuò)散陰極，電流密度顯著提高，使用溫度降低，工作壽命 加長(zhǎng)，完全滿足了對(duì)微波真空電子器件陰極的要求。
權(quán)利要求
一種以硅酸鎂鋰作為成型媒介的擴(kuò)散陰極制備方法，其特征在于，陰極基體制作按以下步驟進(jìn)行操作a.制備硅酸鎂鋰凝膠，將去離子水和硅酸鎂鋰粉末按100∶1～15的重量比關(guān)系混合分散成凝膠；b.按硅酸鎂鋰凝膠與鎢粉為1～5∶1的重量比關(guān)系加入鎢粉，攪拌均勻；c.采用噴霧干燥機(jī)制備陰極基體粉末；d.應(yīng)用自動(dòng)壓機(jī)在1.5～7T/cm2壓力下進(jìn)行陰極基體的自動(dòng)壓制成型；e.在高溫氫爐中進(jìn)行陰極基體的燒結(jié)，燒結(jié)過程中，作為成型媒介的硅酸鎂鋰得到了有效去除；與a～e五步驟的同時(shí)，并列進(jìn)行著a′～e′五步驟的陰極發(fā)射物質(zhì)制作，它們是a′.陰極發(fā)射物質(zhì)的配制；b′.采用共沉淀法制作發(fā)射物質(zhì)的沉淀懸浮液；c′.在懸浮液中按100∶1～15的重量比關(guān)系加入硅酸鎂鋰，分散成凝膠；d′.經(jīng)過噴霧干燥機(jī)進(jìn)行噴霧干燥，制備出含有硅酸鎂鋰的發(fā)射物質(zhì)粉末；e′.應(yīng)用自動(dòng)壓機(jī)在1.5～7T/cm2壓力下進(jìn)行發(fā)射物質(zhì)的自動(dòng)壓制成型，壓制后的發(fā)射物質(zhì)塊體可以精確定量，從而保證陰極基體浸漬量的精確；兩個(gè)并列的五步驟之后，共同進(jìn)入f、g步驟f.陰極基體浸漬發(fā)射物質(zhì)，將壓制成型的發(fā)射物質(zhì)塊體放在燒結(jié)后的陰極基體上，在氫氣爐中，在1600～2000℃的溫度下將發(fā)射物質(zhì)浸漬到陰極基體中；g.以硅酸鎂鋰作為成型媒介的擴(kuò)散陰極制備完畢待用。
全文摘要
一種以硅酸鎂鋰作為成型媒介的擴(kuò)散陰極制備方法，屬于微波真空電子器件領(lǐng)域，陰極基體制作按以下步驟進(jìn)行操作制備硅酸鎂鋰凝膠，硅酸鎂鋰凝膠與鎢粉混合，噴霧干燥制備陰極基體粉末；壓制成型；高溫?zé)龤?；同時(shí)并列制作陰極發(fā)射物質(zhì)，將陰極基體浸漬發(fā)射物質(zhì)。使用上述方法制備的擴(kuò)散陰極發(fā)射參數(shù)一致性明顯改善，效率提高10倍以上。
文檔編號(hào)H01J9/04GK101872707SQ201010221029
公開日2010年10月27日 申請(qǐng)日期2010年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年7月8日
發(fā)明者李娜, 楊立霞, 王輝, 袁海清, 邵文生 申請(qǐng)人:中國(guó)電子科技集團(tuán)公司第十二研究所