1.一種污染酚類化合物的檢測方法,其特征在于,檢測方法如下:
(1)樣品前處理:將污染酚類化合物進(jìn)行富集,并使用乙醇進(jìn)行抽提,抽提后采用0.22μm濾膜進(jìn)行過濾,制得濾液,備用;
(2)固相萃?。簩V液在室溫下進(jìn)行超聲霧化,超聲霧化后轉(zhuǎn)移至固相萃取柱中,其中固相萃取柱體積為2.6ml,封住萃取柱的篩板孔徑為0.7-1.6μm,隨后添加洗脫液進(jìn)行洗脫萃取,制得萃取液,備用;
(3)色譜分離:將萃取液使用甲醇淋洗,淋洗溫度不超過10℃,隨后使用氮吹儀進(jìn)行濃縮,濃縮后并與乙腈-磷酸二氫鈉混合并進(jìn)行色譜上樣品,設(shè)置色譜工作參數(shù)進(jìn)行色譜分離,收集酚類混合物,備用;
(4)質(zhì)譜鑒定:將酚類混合物注入到質(zhì)譜儀中,設(shè)置質(zhì)譜工作參數(shù)進(jìn)行質(zhì)譜鑒定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污染酚類化合物的檢測方法,其特征在于,步驟(1)中抽提時(shí)溫度為20-25℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污染酚類化合物的檢測方法,其特征在于,步驟(2)中超聲霧化中霧化氣體采用氮?dú)猓异F化氣體的流量為1.3m3/h,且超聲頻率為1.2-1.4MHz。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污染酚類化合物的檢測方法,其特征在于,步驟(2)中洗脫液,以重量份計(jì),組分為異戊烷5-12份、丙酮20-30份、石油醚8-16份、環(huán)戊烷6-10份、四氯化碳2-6份、對(duì)二甲苯10-20份、乙酸丁酯2-8份、甲基乙基酮6-15份、乙腈6-8份、異丁醇6-12份。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污染酚類化合物的檢測方法,其特征在于,步驟(3)中氮吹儀中氮?dú)饬髁繛?m3/h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污染酚類化合物的檢測方法,其特征在于,步驟(3)中上樣品時(shí)通過色譜柱的流速為0.8-1.2ml/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污染酚類化合物的檢測方法,其特征在于,步驟(3)中色譜工作參數(shù)如下:環(huán)己烷-二氯甲烷為流動(dòng)相,流速為3.6mL/min,柱溫22-26℃,進(jìn)量樣20-30μl。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的污染酚類化合物的檢測方法,其特征在于,步驟(4)中質(zhì)譜工作參數(shù)如下:電噴霧電壓為4800V,離子源溫度為426℃。