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伊血安顆粒HPLC指紋圖譜的建立方法與流程

文檔序號:11413379閱讀:來源:國知局
伊血安顆粒HPLC指紋圖譜的建立方法與流程

技術(shù)特征:
1.一種伊血安顆粒HPLC指紋圖譜的建立方法,其特征在于包括以下步驟:(1)對照品溶液的準(zhǔn)備:原兒茶酸標(biāo)準(zhǔn)品,加入甲醇定容,制得參照物溶液;(2)供試品溶液的準(zhǔn)備:取伊血安顆粒,加水溶解,加稀鹽酸調(diào)節(jié)pH,攪勻,靜置,濾過,加水飽和正丁醇萃取3~6次,分取出正丁醇提取液,合并正丁醇提取液,靜置,分取獲得正丁醇液,回收正丁醇,殘?jiān)蛹状既芙?,離心,取上清液,得供試品溶液;(3)高效液相色譜儀的色譜條件:色譜柱:PhenomenexGeminiC18柱,4.6mm×250mm,5μm;保護(hù)柱:PhenomenexC18,4×3.0mm;流動(dòng)相:甲醇-0.1%冰乙酸;梯度洗脫程序:時(shí)間梯度0min→11min→16min→29min→30min→35min→45min→55min→70min→95min;對應(yīng)的梯度洗脫液按以下體積比由流動(dòng)相A甲醇和流動(dòng)相B0.1%冰乙酸組成,流動(dòng)相A的體積百分?jǐn)?shù)梯度5%→16%→17%→30%→34%→34%→35%→45%→45%→70%,流動(dòng)相B的體積百分?jǐn)?shù)梯度95%→84%→83%→70%→66%→66%→65%→55%→55%→30%;紫外檢測波長:256nm;流速:1.0mL·min-1;柱溫:25℃;(4)測定:吸取供試品溶液注入高效液相色譜儀,按照步驟(3)的色譜條件測定,得到指紋圖譜;所述指紋圖譜共有色譜峰21個(gè),其平均保留時(shí)間分別為:1號峰3.234min、2號峰5.962min、3號峰11.023min、4號峰15.353min、5號峰16.521min、6號峰24.498min、7號峰27.158min、8號峰30.877min、9號峰32.29min、10號峰34.752min、...
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