一種采用高效液相色譜檢測護(hù)膚水中熒光增白劑的方法[技術(shù)領(lǐng)域]本發(fā)明涉及一種采用高效液相色譜檢測護(hù)膚水中熒光增白劑的方法。[

背景技術(shù)：
]熒光增白劑是一種熒光染料，又稱為白色染料，是一種能吸收不可見的紫外光(波長300～400nm)，再激發(fā)出可見的藍(lán)色或藍(lán)紫色熒光(波長420～480nm)的復(fù)雜有機(jī)化合物。其可用以補充所應(yīng)用產(chǎn)品的藍(lán)紫光不足，并增加照射到產(chǎn)品上的光的總反射量，從而使肉眼看到的物質(zhì)很白，達(dá)到增白增艷的效果。現(xiàn)今，世界上已生產(chǎn)的熒光增白劑約有15種類型，近400余種化合物。商品劑型有粉狀物、液狀物、懸浮分散液等，按離子屬性分為陰離子性、陽離子性、非離子性。不同品種的熒光增白劑物化性能相異，使用條件、方法和對象也不一，不同品種的熒光增白劑也有不同的產(chǎn)品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。我國自改革開放以來熒光增白劑工業(yè)有了大發(fā)展，先后開發(fā)出40余個品種的熒光增白劑，它們分屬不同的化學(xué)結(jié)構(gòu)類型，適用于不同纖維及其混紡織物和不同增白工藝。目前熒光增白劑已廣泛地應(yīng)用于紙張、塑料、皮革、洗滌劑等制造行業(yè)以及熒光探測、防偽印刷等高科技領(lǐng)域。現(xiàn)今一些不法化妝品生產(chǎn)者習(xí)慣在化妝品中添加熒光增白劑，這是因為根據(jù)色彩學(xué)的“猜測”，我們是黃種人，基本膚色是黃光。如果可以摻雜一些藍(lán)白光的光源，“黃+藍(lán)白＝白”就會出現(xiàn)白色透亮的感覺。因此在洗面乳中添加熒光劑，可以出現(xiàn)“洗完就白”的感覺。在美白乳液、護(hù)膚水中添加熒光劑，就會出現(xiàn)“擦上就白”的感覺。追根究底，這些“感覺”并不真的改善皮膚，只是“虛偽地裝飾膚色”的效果。皮膚是人體最大的器官，熒光增白劑與皮膚接觸后，對皮膚黏膜或眼有強(qiáng)烈刺激作用，出現(xiàn)皮膚起皺、汗液減少、紅腫瘙癢、感染出血、紫斑潰爛等癥狀，引發(fā)變態(tài)反應(yīng)性皮炎或接觸性皮炎等疾病，病程最短4小時，最長6天，一般停止接觸便會逐漸消失。熒光增白劑中含有的一些特別活躍的分子，化學(xué)結(jié)構(gòu)與DNA的化學(xué)結(jié)構(gòu)類似，較容易遷移到角質(zhì)層、血液里，它不像一般化學(xué)成分那樣容易被分解，而是在人體內(nèi)蓄積，產(chǎn)生許多有害的作用，大大削減人體免疫力，還會造成血液系統(tǒng)受損，引起溶血現(xiàn)象。熒光劑與傷口外的蛋白質(zhì)結(jié)合，還會阻礙傷口的愈合。長期使用添加了大量的熒光增白劑的作業(yè)本會影響學(xué)生視力。熒光增白劑被人體吸收后，能使人體細(xì)胞出現(xiàn)變異性傾向，其毒性累積在肝臟或其他重要器官，成為潛在的致癌因素。國家衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)已明確規(guī)定:食品包裝用原紙、餐具洗滌劑、食品工具設(shè)備用洗滌劑與洗滌消毒劑中均不得檢出熒光性物質(zhì)，但對于化妝品中熒光增白劑的使用未見規(guī)定。本發(fā)明將分散液液微萃取技術(shù)運用于護(hù)膚水中熒光增白劑的檢測，為了提高萃取效率，同時加入了超聲萃取作為輔助，并通過關(guān)鍵影響因子的實驗研究，確定了萃取過程最優(yōu)化條件[

技術(shù)實現(xiàn)要素：
]本發(fā)明克服了上述技術(shù)的不足，提供了一種采用高效液相色譜檢測護(hù)膚水中熒光增白劑的方法，其適用于大批量檢測護(hù)膚水樣品。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了下列技術(shù)方案：(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：準(zhǔn)確稱取熒光增白劑353、85、113、351、71、162、140、135、199、393、220標(biāo)準(zhǔn)品約50.0mg，于各自的50mL容量瓶中，用三氯甲烷配制成質(zhì)量濃度為1mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液，準(zhǔn)確吸取7ml的353儲備液、7ml的220儲備液、4ml的85儲備液、4ml的113儲備液、0.1ml的351儲備液、2ml的71儲備液、1ml的162儲備液、0.4ml的140儲備液、0.1ml的135儲備液、0.2ml的199儲備液、1ml的393儲備液于100ml容量瓶中，并用乙腈定容至刻度，配制成11種熒光增白劑的混合溶液，然后進(jìn)行高效液相色譜檢測，繪制標(biāo)準(zhǔn)的高效液相色譜圖；(2)超聲輔助提?。悍Q取1.0g護(hù)膚水樣品，用超純水定容至5.0ml，50℃超聲提取10min；加入0.25gNaCl，渦旋溶解2min，用NaOH溶液調(diào)pH至8.0，溶液移入10ml錐形離心管中；(3)分散液液微萃?。簩⒎稚?.0mL乙腈和萃取劑25μLCHCl3混合，用1mL的玻璃注射器迅速注入步驟(2)的溶液中，輕晃離心管，混合形成水、乙腈、三氯甲烷的乳濁液，以4000r/min離心5min，離心后的下層溶液用50μL微型注射器取20μL，進(jìn)行高效液相色譜檢測；(4)高效液相色譜檢測的條件為色譜柱：InertsilPh-3，4.6mm×250mm，5μm；柱溫：35℃；進(jìn)樣量：10μl；熒光檢測器檢測波長：發(fā)射波長λex:365nm，激發(fā)波長λem:430nm；流動相：A為20mmol乙酸銨溶液，B為甲醇，C為乙腈；流速為0.5mL/min；梯度洗脫：0～7min75％A相降至65％，13.8％B相升至19.3％；保持2min；9～25min65％A相降至40％，19.3％B相升至33％；25min～35.1min40％A相降至20％，33％B相升至44％；35.1min～40min20％A相降至0，44％B相升至55％；40min～43minA相升至75％，55％B相降至13.8％；保持5min。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：1、本方法對護(hù)膚水樣品進(jìn)行了超聲輔助提取和分散液液微萃取，然后過行高效液相色譜檢測，其只需少量分散劑、萃取劑，能夠減少對檢測人員的毒害作用，保護(hù)環(huán)境。2、本方法對護(hù)膚水樣品的前處理時間短，比傳統(tǒng)的檢測方法，節(jié)省了分析時間，因此適用于大批量檢測護(hù)膚水樣品。3、采用本方法測定護(hù)膚水中熒光增白劑，靈敏度高，檢測限為0.05mg/kg～3.5mg/kg。[附圖說明]圖1是11種熒光增白劑標(biāo)準(zhǔn)的高效液相色譜圖，其中...