專利名稱：：易升華固體含能材料蒸汽壓測試裝置及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及含能材料蒸汽壓測試裝置，尤其涉及一種易升華固體含能材料蒸汽壓測試裝置及方法。
背景技術(shù)：
：熔鑄炸藥及澆鑄推進(jìn)劑的研制和生產(chǎn)通常在5012(TC范圍內(nèi)進(jìn)行，易升華固體或易揮發(fā)液體含能材料在這一溫度范圍內(nèi)的飽和蒸汽壓數(shù)據(jù)是設(shè)計配方中易升華或易揮發(fā)組分含量及確定安全生產(chǎn)工藝條件的重要依據(jù)，也是操作人員健康防護(hù)措施選擇的依據(jù)，因此，能否準(zhǔn)確測量易升華固體含能材料飽和蒸汽壓是解決上述問題的關(guān)鍵。目前，國內(nèi)外對于蒸汽壓的測試有多種方法，其選擇主要取決于所測定的壓力范圍。溫度在5012(TC區(qū)間，易升華固體含能材料的蒸汽壓在1010卞a，此范圍內(nèi)目前尚無滿足工程需要的蒸汽壓測量裝置。與此壓力范圍最為接近的方法是靜態(tài)法，理論上可以測定10010Spa，但此裝置大多用來測量液體蒸汽壓，使用這些裝置測量固體含能材料的蒸汽壓時，會帶來以下問題1.固體具有不可流動性，進(jìn)樣方式不同于液體，用目前靜態(tài)法裝置測量蒸汽壓時固體樣品無法加入。2.含能材料熱穩(wěn)定性差，受熱過程中易局部過熱而發(fā)生分解或爆炸，現(xiàn)有裝置缺乏防爆泄爆設(shè)計，高溫段測量時容易引起安全事故，造成設(shè)備損壞和人員傷亡。3.通常測量需要高精度壓力傳感器，價格昂貴，為保證傳感器精度和使用壽命，須要間接測量得到蒸汽壓，對于10104Pa的壓力，實現(xiàn)壓力的準(zhǔn)確傳遞途徑復(fù)雜，易引入誤差。4.現(xiàn)有裝置，待測固體不能作為零壓計內(nèi)的填充液，此外，零壓計平衡位置的確定需測試人員觀察判定，誤差大。
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是提供一種適用于易升華固體含能材料蒸汽壓測試的裝置，該裝置能夠準(zhǔn)確、安全獲得易升華固體含能材料的蒸汽壓曲線，滿足工程應(yīng)用需要，克服現(xiàn)有技術(shù)的不足。本發(fā)明的另一目的是提供一種適用于易升華固體含能材料蒸汽壓測定的方法。為達(dá)到上述目的，本發(fā)明實現(xiàn)過程如下—種易升華固體含能材料蒸汽壓測試裝置，包括真空泵、樣品池、平衡管、氣壓計和加熱爐，其特征在于樣品池(34)設(shè)置有固體樣品加入口(35)，零位計(32)的兩側(cè)分別設(shè)置有儲液球(31,33)，零位計(32)內(nèi)填充汞，樣品池(34)通過平衡管(19)與儲液球(33)連通，儲液球(31)的另一端與氣壓計(9)之間設(shè)置真空氣路軟管(12)。在平衡管(19)上方設(shè)置有激光測距儀(16)，用于確定平衡管(19)中水銀的平衡位置?？刂破?25)通過與氣壓計(9)、自動控溫儀(14)、激光測距儀(16)和熱電偶(43，46,47)連接進(jìn)行數(shù)據(jù)采集?？刂破?25)采集溫度壓力信號分為4個模塊，分別為快加溫過程，快降溫過程，加溫測量過程，降溫測量過程；氣壓計(9)為ZDY數(shù)顯式低真空計。樣品池加樣口(35)用不銹鋼蓋及密封墊圈密封，保證15(TC不漏氣。加熱爐為防爆加熱爐(21)，防爆加熱爐(21)四周及底面選用不銹鋼材料作為防爆面，上端敞開作為泄爆面；防爆加熱爐(21)在升降臺(23)的操縱下可自由上下移動。易升華固體含能材料蒸汽壓測試方法，升溫法包括如下步驟(1)玻璃閥(4)關(guān)閉，電磁真空閥(5)關(guān)閉，電磁真空閥(6)關(guān)閉，玻璃閥(8)打開；(2)向樣品池(34)中加入樣品，將預(yù)先經(jīng)高溫真空脫氣的汞倒入零位計(19)中，將玻璃平衡管(19)與真空系統(tǒng)對接，傾斜玻璃平衡管(19)待汞全部流入儲液球A，B(31，33)處后，打開電磁真空閥(5)，打開旋片式真空泵(1)抽真空，抽至極限壓強改用油擴散泵(2)抽真空，當(dāng)體系壓強降至0.001kPa，穩(wěn)定10min，關(guān)閉閥門(5)，將平衡管(19)緩慢直立，使汞重新流入零位計(32)并保持液位平齊；(3)對平衡管(19)實施加熱，調(diào)整激光測距儀(16)的位置，使其對正平衡管(19)中的汞液面；(4)進(jìn)入快加溫過程，到達(dá)設(shè)定溫度后，結(jié)束快加溫過程，開始加溫測量過程；待設(shè)定溫度序列測試完畢，按下快降溫按鈕，進(jìn)入快降溫過程，試驗結(jié)束后，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將采集到的蒸汽壓和對應(yīng)的溫度數(shù)據(jù)依LnP=_A/(B+T)方程回歸，獲得蒸汽壓曲線和誤差分析結(jié)果。易升華固體含能材料蒸汽壓測試方法，降溫法包括如下步驟(1)玻璃閥(4)關(guān)閉，電磁真空閥(5)關(guān)閉，電磁真空閥(6)關(guān)閉，玻璃閥(8)打開；(2)向樣品池(34)中加入樣品，將預(yù)先經(jīng)高溫真空脫氣的汞倒入零位計(19)中，將玻璃平衡管(19)與真空系統(tǒng)對接，傾斜玻璃平衡管(19)待汞全部流入儲液球A，B(31，33)處后，打開電磁真空閥(5)，打開旋片式真空泵(1)抽真空，抽至極限壓強改用油擴散泵(2)抽真空，當(dāng)體系壓強降至0.001kPa，穩(wěn)定10min，關(guān)閉閥門(5)，將平衡管(19)緩慢直立，使汞重新流入零位計(32)并保持液位平齊；(3)對平衡管(19)實施加熱，調(diào)整激光測距儀(16)的位置，使其對正平衡管(19)中的汞液面；(4)進(jìn)入快加溫過程，到達(dá)設(shè)定溫度后，結(jié)束快加溫過程，進(jìn)行降溫測量，待設(shè)定溫度序列測試完畢，按下快降溫按鈕，進(jìn)入快降溫過程，試驗結(jié)束后，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將采集到的蒸汽壓和對應(yīng)的溫度數(shù)據(jù)依LnP=_A/(B+T)方程回歸，獲得蒸汽壓曲線和誤差分析結(jié)果。本發(fā)明有益效果1、可測得易升華固體含能材料的蒸汽壓數(shù)據(jù)，實現(xiàn)實驗過程的自動控制，實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行自動采集和分析處理，操作過程安全，結(jié)果準(zhǔn)確，能夠滿足工程需要。2、本發(fā)明玻璃平衡管樣品池處開有固體樣品加入口，加樣口用不銹鋼蓋及密封墊圈密封，15(TC不漏氣；零位計填充液采用汞，儲液球設(shè)計實現(xiàn)樣品池內(nèi)氣體排空，實現(xiàn)固體CN101694448A3、含能材料易燃易爆，特別是在高溫條件下，因此防爆加熱爐采用防爆設(shè)計，四周及底面選用不銹鋼材料作為防爆面，上端敞開作為泄爆面，不免引起精密壓力測試系統(tǒng)的破壞及操作人員的傷亡。4、硅油油浴容器采用不銹鋼材料設(shè)計，零位計兩側(cè)液面位置的確定無法用目測法，本方法采用激光測距儀確定平衡位置。圖1為本發(fā)明易升華固體炸藥蒸汽壓測試裝置組成示意圖；圖2為本發(fā)明樣品池部分結(jié)構(gòu)示意圖；圖3為本發(fā)明加熱爐結(jié)構(gòu)示意圖；圖4快加溫測量過程框圖；圖5加溫測量過程框圖；圖6快降溫過程框圖；圖7降溫測量過程框圖；圖8TNAZ的飽和蒸氣壓曲線。具體實施例方式1_旋片式真空泵，2-由擴散泵，3-干燥器，4-玻璃閥，5_電磁真空閥，6_電磁真空閥，7-干燥器，8-玻璃閥，9-氣壓計，10-真空氣路管，11-連接卡件，12-真空氣路軟管，13-連接卡件，14-自動控溫儀，15-支架，16-激光測距傳感器，17-攪拌器，19-平衡管，20-攪拌棒，21-防爆加熱爐，23-升降臺，24-支架，25-控制器，26-支架。31-儲液球A，32-零位計，33-儲液球B，34-樣品池，35-固體樣品加入口。41-防爆層，42-保溫層，43-熱電偶，44-導(dǎo)熱層，45-電熱絲，46-熱電偶，47-熱電偶，48-熱電偶輸出線。所用設(shè)備控溫儀AI-708;激光測距傳感器PT5048;輸入輸出模塊研華MIC-3716,MIC-3761;電控氣閥GDC-5型電磁真空閥；氣壓計ZDY-2B數(shù)顯式低真空計。如圖1、圖2所示，易升華固體含能材料蒸汽壓測試裝置，旋片式真空泵(1)與油擴散泵(2)連接，油擴散泵(2)與真空氣路管連接；干燥器(3)經(jīng)真空氣路管與電磁真空閥(5)連接，干燥器(3)瓶口處玻璃閥(4)通大氣；干燥器(7)經(jīng)真空氣路管與電磁真空閥(6)連接，干燥器(7)起到干燥氣體的作用，干燥器(7)瓶口處有玻璃閥(8)通大氣；電磁真空閥(6)與真空氣路管連接；ZDY數(shù)顯式低真空計(9)安裝在電磁真空閥(5，6)與真空氣路管(10)之間真空管路中；樣品池(34)及玻璃平衡管(19)安裝在支架(15)上，樣品池(34)處設(shè)有固體樣品加入口(35);激光測距儀(16)安裝在支架(24)上，置于玻璃平衡管(19)上方，用來測量填充液汞的液面位置；防爆加熱爐(21)置于升降臺(23)上；自動控溫儀(14)的熱電偶探頭(43)至于防爆加熱爐的硅油浴內(nèi)；攪拌器(17)與攪拌器支架(26)連接；控制器(25)采集溫度壓力信號并數(shù)據(jù)處理。數(shù)據(jù)處理器采集溫度壓力信號分為4個模塊，分別為快加溫過程，快降溫過程，加溫測量過程，降溫測量過程。定義HA——與玻璃平衡管儲液球A連接的玻璃管內(nèi)汞液面高度，HB——與玻璃平衡管儲液球B連接的玻璃管內(nèi)滎液面高度。如圖3所示，防爆加熱爐(21)由最外層防爆層(41)、保溫層(42)和導(dǎo)熱層(44)組成，保溫層(42)與導(dǎo)熱層(44)間設(shè)置有熱電偶(43，46，47)。升溫法測試如圖4、5所示，開機，玻璃閥(4)關(guān)閉，電磁真空閥(5)關(guān)閉，電磁真空閥(6)關(guān)閉，玻璃閥(8)打開。旋開固體樣品加入口(35)螺帽，將樣品由進(jìn)樣口加入樣品池(34)中，將預(yù)先經(jīng)高溫真空脫氣的汞倒入零位計(19)中，旋緊進(jìn)樣口螺帽，將玻璃平衡管(19)經(jīng)連接件與真空系統(tǒng)對接，傾斜玻璃平衡管(19)待汞全部流入儲液球A，B(31，33)處后，打開電磁真空閥(5)，打開旋片式真空泵(1)抽真空，抽至極限壓強改用油擴散泵(2)抽真空，當(dāng)體系壓強降至O.OOlkPa，穩(wěn)定10min，關(guān)閉閥門(5)，將平衡管(19)緩慢直立，使汞重新流入零位計(32)并保持液位平齊。升高升降臺(23)，使平衡管(19)完全浸入防爆加熱爐(21)內(nèi)的硅油浴中，調(diào)整激光測距儀(16)的位置，使其對正平衡管(19)中的汞液面。此時閥門(5)和閥門(6)為關(guān)閉狀態(tài)。按下加溫按鈕，進(jìn)入快加溫過程，到達(dá)設(shè)定溫度后，結(jié)束快加溫過程，選擇加溫測量按鈕，待設(shè)定溫度序列測試完畢，按下快降溫按鈕，進(jìn)入快降溫過程，試驗結(jié)束后，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將采集到的蒸汽壓和對應(yīng)的溫度數(shù)據(jù)依LnP=-A/(B+T)方程回歸，獲得蒸汽壓曲線和誤差分析結(jié)果。降溫法測試如圖6、7所示，開機，閥門(4)關(guān)閉，閥門(5)關(guān)閉，閥門(6)關(guān)閉，閥門(8)打開。旋開固體樣品加入口(35)螺帽，將樣品由進(jìn)樣口加入樣品池(34)中，將預(yù)先經(jīng)高溫真空脫氣的汞倒入零位計(32)中，旋緊進(jìn)樣口螺帽，將平衡管(19)經(jīng)連接件與真空系統(tǒng)對接，傾斜平衡管(19)待汞全部流入儲液球A，B(31，33)處后，關(guān)閉閥門(6)，打開閥門(5)，打開電磁真空閥(5)，打開旋片式真空泵(1)抽真空，抽至極限壓強改用油擴散泵(2)抽真空，當(dāng)體系壓強降至0.001kPa，穩(wěn)定10min，關(guān)閉閥門(5)，將平衡管(19)緩慢直立，使汞重新流入零位計(32)并保持液位平齊。升高升降臺(23)，使平衡管(19)完全浸入防爆加熱爐(21)內(nèi)的硅油浴中，調(diào)整激光測距儀(16)的位置，使其對正平衡管(19)中的汞液面。此時閥門(5)和閥門(6)為關(guān)閉狀態(tài)。按下開快加溫按鈕，進(jìn)入快加溫過程，到達(dá)設(shè)定溫度后，結(jié)束快加溫過程，選擇降溫測量按鈕，待設(shè)定溫度序列測試完畢，按下快降溫按鈕，進(jìn)入快降溫過程，試驗結(jié)束后，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將采集到的蒸汽壓和對應(yīng)的溫度數(shù)據(jù)依LnP=-A/(B+T)方程回歸，獲得蒸汽壓曲線和誤差分析結(jié)果。實施例1(TNAZ的飽和蒸氣壓測試方法)新型高能量密度含能材料1，3，3-三硝基氮雜環(huán)丁烷(TNAZ，C3H406N3)是一個四元小環(huán)化合物，它的熱穩(wěn)定性略優(yōu)于六硝基六氮雜異戊茲烷(HNIW，C6H12012N12)，起始分解溫度高于240°C，雖然其能量水平只是介于RDX與HMX之間，但它的熔點低于IO(TC，可與許多含能材料如TNT、PETN、Tetryl、RDX和DNTF等形成低共熔物，因此是一種潛在的可用于鑄裝或熔鑄的含能材料。目前TNAZ的飽和蒸氣壓及其與溫度的關(guān)聯(lián)尚未見文獻(xiàn)報道。根據(jù)炸藥熔鑄或炸藥與推進(jìn)劑澆鑄的工藝條件，本文選擇328.0403.OK，用靜態(tài)升溫和降溫法測定TNAZ的飽和蒸氣壓，以Antoine方程關(guān)聯(lián)飽和蒸氣壓和溫度，通過最小二乘法回歸所測試樣的實驗數(shù)據(jù)，得到Antoine方程的各參數(shù)，建立了TNAZ固氣相和液氣相的飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)聯(lián)式，為新型含能材料的應(yīng)用提基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。TNAZ由西安近代化學(xué)研究所提供，經(jīng)氣相色譜分析質(zhì)量分?jǐn)?shù)為99.95%。升溫法測試1、打開計算機。打開旋片式真空泵(1)，打開油擴散泵(2)。2、閥門狀態(tài)設(shè)置:閥門(4)關(guān)閉，閥門(5)關(guān)閉，閥門(6)關(guān)閉，閥門(8)打開。3、加入樣品旋開樣品池(34)進(jìn)樣口螺帽，將l.20g試樣由進(jìn)樣口加入樣品池中，將預(yù)先經(jīng)高溫真空脫氣的汞倒入玻璃平衡管(19)的U型彎管中，旋緊進(jìn)樣口螺帽。4、平衡管安裝將平衡管(19)經(jīng)真空管(12)與真空系統(tǒng)對接，旋緊卡口(13)，傾斜平衡管(19)待汞全部流入儲液球A，B(31，33)處后，打開閥(5)，抽真空，當(dāng)體系壓強降至O.OOlkPa，穩(wěn)定10min，關(guān)閉閥門(5)，將平衡管(19)緩慢直立，使汞重新流入零位計(32)并保持液位平齊，平衡管固定在支架(15)上。5、加熱裝置安裝升高升降架(23)，使平衡管(19)完全浸入防爆加熱爐(21)內(nèi)的硅油浴中，調(diào)整激光測距儀(16)的位置，使其對正平衡管中的汞液面。6、快加溫過程計算機測試界面選擇"快加溫按鈕"，設(shè)定加溫溫度T323K，按下啟動按鈕，開始快加溫過程。7、加溫測量快加溫過程結(jié)束后，選擇"加溫測量按鈕"，設(shè)定加溫溫度序列起始溫度T。328K，結(jié)束溫度i;403K，溫度間隔AT5K。按下啟動按鈕，開始加溫測量過程。8、快降溫過程待設(shè)定溫度序列測試完畢，按下快降溫按鈕，設(shè)定降溫溫度T3(TC，按下啟動按鈕，開始快降溫過程。降至設(shè)定溫度，測量結(jié)束，關(guān)閉油擴散泵，關(guān)閉旋片式真空泵。9、數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將采集到的蒸汽壓和對應(yīng)的溫度數(shù)據(jù)(見表1)依LnP=-A/(B+T)方程回歸，獲得Antoine方程參數(shù)(見表2)及蒸汽壓曲線(見圖8)和誤差分析結(jié)果(見表3)降溫法測試1、打開計算機。2、閥門狀態(tài)設(shè)置:閥門(4)關(guān)閉，閥門(5)關(guān)閉，閥門(6)關(guān)閉，閥門(8)打開。3、加入樣品旋開樣品池(34)進(jìn)樣口螺帽，將1.20g試樣由進(jìn)樣口加入樣品池(34)中，將預(yù)先經(jīng)高溫真空脫氣的汞倒入玻璃平衡管(19)的U型彎管中，旋緊進(jìn)樣口螺帽。4、平衡管安裝將平衡管(19)經(jīng)真空管(12)與真空系統(tǒng)對接，旋緊卡口(13)，傾斜平衡管(19)待汞全部流入儲液球A，B(31，33)處后，打開閥(5)，抽真空，當(dāng)體系壓強降至O.OOlkPa，穩(wěn)定10min，關(guān)閉閥門(5)，將平衡管(19)緩慢直立，使汞重新流入零位計(32)并保持液位平齊，平衡管固定在支架(15)上。5、加熱裝置安裝升高升降臺(23)，使平衡管(19)完全浸入防爆加熱爐內(nèi)的硅油浴中，調(diào)整激光測距儀(16)的位置，使其對正平衡管中的汞液面。6、快加溫過程計算機選擇"快加溫按鈕"，設(shè)定加溫溫度T405K，按下啟動按鈕，開始快加溫過程，到達(dá)設(shè)定溫度后，快加溫過程結(jié)束。7、降溫測量快加溫過程結(jié)束后，選擇"降溫測量按鈕"，設(shè)定加溫溫度序列起始溫度T。403K，結(jié)束溫度i;328K，溫度間隔AT-5K。按下啟動按鈕，開始降溫測量過程。8、快降溫過程待設(shè)定溫度序列測試完，按下快降溫按鈕，設(shè)定降溫溫度T3(TC，按下啟動按鈕，開始快降溫過程。降至設(shè)定溫度，測量結(jié)束，關(guān)閉油擴散泵，關(guān)閉旋片式真空泵。9、數(shù)據(jù)處理數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將采集到的蒸汽壓和對應(yīng)的溫度數(shù)據(jù)(見表1)依LnP=-A/(B+T)方程回歸，獲得Antoine方程參數(shù)(見表2)及蒸汽壓曲線(見圖1)和誤差分析結(jié)果(見表3)。表1升溫法和降溫法測得的TNAZ的飽和蒸氣壓數(shù)據(jù)表&夕卜=96.70Pa)升溫法降溫法/VkPa77K/VkPa7VK尸/kPa77K尸/kPa328,0(U9368.05.99403.04.99363.02.93333.00.31373.04.10398.04.73358.02.71338.00.51378.03.66393.04.38353.02.60343.01.08383.03.卯388.04.15348.02.49348.01.60388.04.20383.03.94343.05.80353.02.39393.04.41378.03.6338.06.28358.03.62398.04.65373.03.33333.05.82363.04.97403.04.99368.03.1328.05.910075]表2回歸出的TNAZ和DNTF的Antoine方程參數(shù)0076]試樣方法物相ABC及2TNAZ升溫法328.0~368.0固態(tài)6.273796-387.468隱2肌8840.9988TNAZ升溫法378.0~403.0液態(tài)1.9卯178-22.8912-346.1860.9768TNAZ降溫法358.0~403.0液態(tài)-0.05357-124.747-474.3590.9773表3TNAZ飽和蒸氣壓的實驗值與Antoine公式計算值比較試樣T/K平均相對誤差/%最大相對誤差/%最小相對誤差/%TNAZ328.0~368.0378.0~403.0358.0~403.0bo、b7.202.644.791.030.770.27注相對誤差(ADP)=I計算值-實驗值I/實驗值X100%可以看出，升溫法測蒸氣壓時，①當(dāng)328.OK<T<373.0K時(AB線)，隨著溫度的升高，蒸氣壓逐漸增大，此時獲得的曲線為固、氣平衡曲線或升華曲線(373.0KTNAZ開始融化)。②當(dāng)373.0K<T<383.OK時(BC線)，蒸氣壓隨溫度的升高而降低，這是由于TNAZ在373.OK融化吸熱導(dǎo)致局部溫度降低，蒸氣壓降低；③當(dāng)383.OK<T<403.OK時(CD線)，隨著溫度的升高蒸氣壓增大。降溫法測蒸氣壓時，當(dāng)348.OK<T<403.OK時(DE線)，隨著溫度的降低，蒸氣壓減小，但是當(dāng)T<348.OK時(EF線)，溫度降低，蒸氣壓急劇增大。分析壓力急劇上升的現(xiàn)象認(rèn)為，由于TNAZ的熔點為373.OK，在降溫過程中，當(dāng)溫度低于373K時TNAZ開始結(jié)晶，但實驗過程中，溫度從403.OK降至348.OK時TNAZ始終處于液態(tài)，即348.OK<T<373.0的溫度區(qū)間(GE線)TNAZ為過冷態(tài)，當(dāng)T=348.OK時，過冷態(tài)的TNAZ開始結(jié)晶并釋放熱量，使得局部溫度迅速升高，從而導(dǎo)致蒸氣壓急劇增大。降溫法在348.OK<T<403.OK獲得TNAZ的液氣平衡曲線(DE線)，且該曲線在383.OK<T<403.OK時與升溫法測得的數(shù)據(jù)吻合較好。實施例2用正戊酸(C5H1Q02)進(jìn)行驗證試驗，結(jié)果如表4所示表4正戊酸蒸汽壓測量數(shù)據(jù)表<table>tableseeoriginaldocumentpage10</column></row><table>[1]姚允斌，解濤，高應(yīng)敏，編.物理化學(xué)手冊，P623.上海上?？茖W(xué)出版社.1985.權(quán)利要求一種易升華固體含能材料蒸汽壓測試裝置，包括真空泵、樣品池、平衡管、氣壓計和加熱爐，其特征在于樣品池(34)設(shè)置有固體樣品加入口(35)，零位計(32)的兩側(cè)分別設(shè)置有儲液球(31，33)，零位計(32)內(nèi)填充汞，樣品池(34)通過平衡管(19)與儲液球(33)連通，儲液球(31)的另一端與氣壓計(9)之間設(shè)置真空氣路軟管(12)。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的易升華固體含能材料蒸汽壓測試裝置，其特征在于在平衡管(19)上方設(shè)置有激光測距儀(16)，用于確定平衡管(19)中水銀的平衡位置。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的易升華固體含能材料蒸汽壓測試裝置，其特征在于控制器(25)通過與氣壓計(9)、自動控溫儀(14)、激光測距儀(16)和熱電偶(43，46，47)連接進(jìn)行數(shù)據(jù)采集。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的易升華固體含能材料蒸汽壓測試裝置，其特征在于樣品池加樣口(35)用不銹鋼蓋及密封墊圈密封，保證15(TC不漏氣。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的易升華固體含能材料蒸汽壓測試裝置，其特征在于控制器(25)采集溫度壓力信號分為4個模塊，分別為快加溫過程，快降溫過程，加溫測量過程，降溫測量過程。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的易升華固體含能材料蒸汽壓測試裝置，其特征在于加熱爐為防爆加熱爐(21)，防爆加熱爐(21)四周及底面選用不銹鋼材料作為防爆面，上端敞開作為泄爆面。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的易升華固體含能材料蒸汽壓測試裝置，其特征在于防爆加熱爐(21)在升降臺(23)的操縱下可自由上下移動。8.易升華固體含能材料蒸汽壓測試方法，其特征在于包括如下步驟(1)玻璃閥(4)關(guān)閉，電磁真空閥(5)關(guān)閉，電磁真空閥(6)關(guān)閉，玻璃閥(8)打開；(2)向樣品池(34)中加入樣品，將預(yù)先經(jīng)高溫真空脫氣的汞倒入零位計(19)中，將玻璃平衡管(19)與真空系統(tǒng)對接，傾斜玻璃平衡管(19)待汞全部流入儲液球A，B(31，33)處后，打開電磁真空閥(5)，打開旋片式真空泵(1)抽真空，抽至極限壓強改用油擴散泵(2)抽真空，當(dāng)體系壓強降至0.001kPa，穩(wěn)定10min，關(guān)閉閥門(5)，將平衡管(19)緩慢直立，使汞重新流入零位計(32)并保持液位平齊；(3)對平衡管(19)實施加熱，調(diào)整激光測距儀(16)的位置，使其對正平衡管(19)中的滎液面；(4)進(jìn)入快加溫過程，到達(dá)設(shè)定溫度后，結(jié)束快加溫過程，開始加溫測量過程；待設(shè)定溫度序列測試完畢，按下快降溫按鈕，進(jìn)入快降溫過程，試驗結(jié)束后，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將采集到的蒸汽壓和對應(yīng)的溫度數(shù)據(jù)依LnP=-A/(B+T)方程回歸，獲得蒸汽壓曲線和誤差分析結(jié)果。9.易升華固體含能材料蒸汽壓測試方法，其特征在于包括如下步驟(1)玻璃閥(4)關(guān)閉，電磁真空閥(5)關(guān)閉，電磁真空閥(6)關(guān)閉，玻璃閥(8)打開；(2)向樣品池(34)中加入樣品，將預(yù)先經(jīng)高溫真空脫氣的汞倒入零位計(19)中，將玻璃平衡管(19)與真空系統(tǒng)對接，傾斜玻璃平衡管(19)待汞全部流入儲液球A，B(31，33)處后，打開電磁真空閥(5)，打開旋片式真空泵(1)抽真空，抽至極限壓強改用油擴散泵(2)抽真空，當(dāng)體系壓強降至0.001kPa，穩(wěn)定10min，關(guān)閉閥門(5)，將平衡管(19)緩慢直立，使汞重新流入零位計(32)并保持液位平齊；(3)對平衡管(19)實施加熱，調(diào)整激光測距儀(16)的位置，使其對正平衡管(19)中的滎液面；(4)進(jìn)入快加溫過程，到達(dá)設(shè)定溫度后，結(jié)束快加溫過程，進(jìn)行降溫測量，待設(shè)定溫度序列測試完畢，按下快降溫按鈕，進(jìn)入快降溫過程，試驗結(jié)束后，數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)將采集到的蒸汽壓和對應(yīng)的溫度數(shù)據(jù)依LnP=-A/(B+T)方程回歸，獲得蒸汽壓曲線和誤差分析結(jié)果。全文摘要本發(fā)明公開了一種易升華固體含能材料蒸汽壓測試裝置及方法。該裝置包括真空泵、樣品池、平衡管、氣壓計和加熱爐，樣品池(34)設(shè)置有固體樣品加入口(35)，零位計管(32)的兩側(cè)分別設(shè)置有儲液球(31，33)，零位計管(32)內(nèi)填充汞，樣品池(34)通過平衡管(19)與儲液球(33)連通，儲液球(31)的另一端與氣壓計(9)之間設(shè)置真空氣路軟管(12)。本發(fā)明可測得易升華固體含能材料的蒸汽壓數(shù)據(jù)，實現(xiàn)實驗過程的自動控制，實驗數(shù)據(jù)進(jìn)行自動采集和分析處理，操作過程安全，結(jié)果準(zhǔn)確，能夠滿足工程需要。文檔編號G01N7/00GK101694448SQ200910218419公開日2010年4月14日申請日期2009年10月20日優(yōu)先權(quán)日2009年10月20日發(fā)明者丁黎,何少蓉,岳璞,張冬梅,張林軍,張皋,衡淑云,邵穎慧,韓芳申請人:西安近代化學(xué)研究所;