專利名稱：：用于小分子醛類物質衍生化的試劑及其應用的制作方法
技術領域：
：本發(fā)明屬于分析化學領域，具體涉及一種用于小分子醛類物質衍生化的試劑及其應用，可對巻煙煙氣中小分子醛類物質進行分析測定。
背景技術：
：小分子醛類(主要指曱醛，乙醛和丙烯醛等)物質具有纖毛毒性，是環(huán)境中的一類有害物質。巻煙燃燒產生的煙氣是室內空氣中小分子醛類的重要來源，因此對巻煙煙氣中小分子醛類的分析研究一直被分析工作者所關注。由于小分子醛類分子量小、揮發(fā)性強、極性大，對其收集較為困難，無法直接進行儀器分析，通常需借助衍生化技術而后才能進行色譜分析。目前常用的分析方法中主要是通過洗氣瓶進行收集，并經2，4-二硝基苯肼進行衍生化后，借助氣相色譜(GC)或者液相色譜(HPLC)進行分析。這種分析方式樣品捕集過程復雜，對目標分析物選擇性差，雜質成分干擾明顯，借助2，4-二硝基苯肼進行衍生化需要較長的衍生化時間。研究已經發(fā)現(xiàn)，釆用2,4-二硝基苯肼進行小分子醛類物質的衍生化會引入雜質成分，對分析造成干擾，進而增加分析的難度。
發(fā)明內容本發(fā)明的目的正是針對上述現(xiàn)有技術中在進行小分子醛類分析時2，4-二硝基苯肼進行衍生化造成干擾的不足，而專門研制的一種用于小分子醛類物質衍生化的試劑，利用該試劑可對巻煙煙氣中小分子醛類物質進行分析測定，且選擇性強，靈敏度高。本發(fā)明的目的是通過以下技術方案來實現(xiàn)的本發(fā)明的用于小分子醛類物質衍生化的試劑是由以下重量比的物質組成二苯胺1%-10%,2,5-二羥基苯曱酸(DHB)20%-鄉(xiāng)，醇50-60%。本發(fā)明所述醇可以是曱醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的任意一種。本發(fā)明的衍生化試劑通過以下方式制備將一定量的二苯胺溶于醇中，制備成二苯胺醇溶液A;將一定量的DHB溶于醇中，制備成DHB的醇溶液B;將A與B混合即為本發(fā)明的目標產物一衍生化試劑。將本發(fā)明的衍生化試劑用作液相微萃取(LPME)的萃取溶液，通過LPME的方式直接對巻煙煙氣氣相中的小分子醛類進行萃取并衍生化，萃取完成的同時，小分子醛類物質的衍生化也同時完成，將萃取有分析物的溶液直接滴加到基質輔助激光解析離子化(MALDI)質譜的靶板上，待晾干后直接進行分析，對醛類化合物進行定性或定量^r測，無需再額外添加用于MALDI質譜分析的基質。本發(fā)明相比現(xiàn)有技術的優(yōu)點在于該衍生化試劑能在較短的時間內選擇性地與醛類物質完成衍生化反應，衍生化速度快。該衍生化試劑還可以作為MALDI質譜的基質用于分析物MALDI質譜的分析。本發(fā)明所提供的衍生化試劑與小分子醛類反應速度快，能有效的對小分子醛類物質進行衍生化；選擇性強，靈敏度高，對曱醛和丙烯醛的檢測限可達到fmol級；制備簡單，價格低廉。附圖為單口煙氣中曱醛和丙烯醛的含量坐標圖。具體實施例方式為進一步闡述本發(fā)明，特提供以下實例，本發(fā)明的實施方式并不限于下述實施例。實施例1空氣中小分子醛類化合物的選擇性分析將重量比7%二苯胺、35%DHB和58%乙二醇按照本發(fā)明提供的方法配制成用于小分子醛類衍生化的試劑(A)。采用微量注射器吸取衍生化試劑A2^L,將微量注射器的針頭插入到收集有待測空氣樣品的頂空瓶中；小心下壓微量注射器的活塞，使衍生化試劑暴露在頂空瓶中，萃取并衍生化1.5min;吸回液滴，將液滴滴加到基質輔助激光解析離子化(MALDI)傅立葉變換質譜的MALDI靶上，待液滴變干后直接進行質語分析，可以確定醛類化合物(表1)。表1采用本發(fā)明的衍生化試劑分析煙氣中醛類化合物的結果<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>實施例2煙氣中曱醛和丙烯醛的定量分析將重量比5%二苯胺、35。/。DHB和60°/。乙醇按照本發(fā)明提供的方法配制成用于小分子醛類衍生化的試劑(B)。取一定量的內標物(四丁基溴化胺)溶液與衍生化試劑混合，形成溶液C。采用微量注射器吸取衍生化試劑C1pL，將微量注射器的針頭插入到收集有待測煙氣樣品的頂空瓶中；小心下壓孩支量注射器的活塞，使衍生化試劑暴露在頂空瓶中，萃取并衍生化為lmin;吸回液滴，將液滴滴加到基質輔助激光解析離子化(MALDI)傅立葉變換質語的MALDI靶上，待液滴變干后直接進行質譜分析，以分析物/內標物的相對豐度對醛的量進行回歸分析得曱醛和丙烯醛的曲線方程(曱醛y=—0.0105+0.0436x,R=0.9993;丙烯醛y=0.1594+0.0340x,R=0.9995)。采用上標準曲線對單口煙氣中曱醛和丙烯醛的測定結果如附圖。權利要求1、一種用于小分子醛類物質衍生化的試劑，其特征在于該試劑由以下重量比的物質組成二苯胺1％-10％、2，5-二羥基苯甲酸20％-40％醇50-60％。2、根據(jù)權利要求1所述的用于小分子醛類物質衍生化的試劑，其特征在于所述醇可以是曱醇、乙醇、乙二醇、丙二醇、丙三醇中的任意一種。3、一種權利要求1所述試劑的衍生化應用方法，其特征在于將本發(fā)明的衍生化試劑用作液相微萃取(LPME)的萃取溶液，通過LPME的方式直接對巻煙煙氣氣相中的小分子醛類進行萃取并衍生化，萃取完成的同時，小分子醛類物質的衍生化也同時完成，將萃取有分析物的溶液直接滴加到MALDI質譜的靶板上，待晾干后直接進行分析，對醛類化合物進行定性或定量檢測。全文摘要一種用于小分子醛類物質衍生化的試劑及其應用，其特征在于該試劑由以下重量比的物質組成二苯胺1％-10％，2，5-二羥基苯甲酸20％-40％，醇50-60％。將本發(fā)明的衍生化試劑用作液相微萃取(LPME)的萃取溶液，通過LPME的方式直接對卷煙煙氣氣相中的小分子醛類進行萃取并衍生化，萃取完成的同時，小分子醛類物質的衍生化也同時完成，將萃取有分析物的溶液直接滴加到MALDI質譜的靶板上，待晾干后直接進行分析，對醛類化合物進行定性或定量檢測，無需再額外添加用于MALDI質譜分析的基質。本發(fā)明的優(yōu)點在于選擇性強，靈敏度高，對甲醛和丙烯醛的檢測限可達到fmol級；制備簡單，價格低廉。文檔編號G01N30/06GK101363816SQ20081014109公開日2009年2月11日申請日期2008年8月22日優(yōu)先權日2008年8月22日發(fā)明者孫世豪,宗永立,杰尹,謝劍平申請人:中國煙草總公司鄭州煙草研究院