一種磷化氫檢測試劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氣體檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種磷化氫檢測試劑及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]磷化氫是一種無色有特殊腥臭味的氣體。微溶于冷水、乙醇和乙醚。易被活性炭吸附，受熱可分解、易氧化、易自然和爆炸，在金屬酸洗、電石生產(chǎn)、含磷礦的開發(fā)發(fā)掘和冶煉時，可生成磷化氫。
[0003]磷化氫有劇毒，吸入磷化氫會對心臟、呼吸系統(tǒng)、腎、腸胃、神經(jīng)系統(tǒng)和肝臟造成影響。
[0004]對于磷化氫的測定，鉬酸銨分光光度法是較為理想的測定方法，利用高錳酸鉀采集磷化氫氣體，在酸性條件下，與鉬酸銨發(fā)生反應(yīng)，生成磷鉬酸銨，再經(jīng)對苯二酚和亞硫酸鈉的還原作用，生成藍色化合物一一鉬藍，用分光光度計在680nm波長下測量吸光度，從而進行測定。該方法易于操作，具有一定的靈敏度，但是測量結(jié)果精確性較差，易被空氣中其他物質(zhì)所干擾，從而影響測定結(jié)果。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明解決的技術(shù)問題:針對上述不足，克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種磷化氫檢測試劑及其制備方法。
[0006]本發(fā)明的技術(shù)方案:一種磷化氫檢測試劑，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分:
鉬酸銨15-35份、高錳酸鉀5-12份、亞硫酸鈉4-9份、正己烷3_9份、萘酚5_10份、氯化鋅1-3份、2- 丁醇2-5份、硫代硫酸鈉1-3份和蒸餾水11-20份。
[0007]作為優(yōu)選，所述試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:鉬酸銨18-32份、高錳酸鉀6-10份、亞硫酸鈉5-8份、正己烷5-8份、萘酚6-9份、氯化鋅1_3份、2- 丁醇3_5份、硫代硫酸鈉2-3份和蒸餾水14-17份。
[0008]作為優(yōu)選，所述試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:鉬酸銨28份、高錳酸鉀8份、亞硫酸鈉6份、正己烷7份、萘酚7份、氯化鋅3份、2- 丁醇5份、硫代硫酸鈉3份和蒸餾水16份。
[0009]一種磷化氫檢測試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將組分加入到蒸餾水中，水浴加熱，攪拌均勻，制備成預(yù)混液；
(2)將步驟(I)得到的預(yù)混液，放入文氏管中混合至均勻，得到澄清混合液；
(3)將得到的澄清混合液放置在真空靜置，時間12-48h后，取出，密封，得到所述磷化氫檢測試劑。
[0010]作為優(yōu)選，步驟(I)中水浴加熱的溫度為65°C -80°c。
[0011]有益效果:本發(fā)明提供的磷化氫檢測試劑，是對現(xiàn)有測試方法一一鉬酸銨分光光度測定法的改進，現(xiàn)有的測定方法，利用酸性高錳酸鉀采集磷化氫，再通過與鉬酸銨的反應(yīng)和對苯二酚和亞硫酸鈉還原，生成藍色化合物，在此過程中，容易受到空氣中其他氣體的影響，影響測試結(jié)果，為降低其他物質(zhì)的干擾作用，本發(fā)明采用萘酚替代對苯二酚，同時加入其他組分，通過其他組分之間的協(xié)同作用，降低其他物質(zhì)對反應(yīng)過程的干擾，從而提高測試精確度。
[0012]因此，本發(fā)明提供的磷化氫檢測試劑，具有反應(yīng)靈敏和精確度高的特點，有效克服了現(xiàn)有技術(shù)中精度差的問題，能夠快速有效的檢測出磷化氫的含量。
【具體實施方式】
[0013]為了進一步理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明優(yōu)選實施方案進行描述，但是應(yīng)當理解，這些描述只是為進一步說明本發(fā)明的特征和優(yōu)點，而不是對本發(fā)明權(quán)利要求的限制。
[0014]實施例1:
一種磷化氫檢測試劑，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分:
鉬酸銨15份、高錳酸鉀5份、亞硫酸鈉4份、正己烷3份、萘酚5份、氯化鋅I份、2- 丁醇2份、硫代硫酸鈉I份和蒸餾水11份。
[0015]一種磷化氫檢測試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將組分加入到蒸餾水中，75°C水浴加熱，攪拌均勻，制備成預(yù)混液；
(2)將步驟(I)得到的預(yù)混液，放入文氏管中混合至均勻，得到澄清混合液；
(3)將得到的澄清混合液放置在真空靜置，時間24h后，取出，密封，得到所述磷化氫檢測試劑。
[0016]測試該試劑對于空氣中磷化氫的靈敏度，結(jié)果顯示:該試劑的檢測磷化氫濃度范圍上限為10mg/m3，最低檢測濃度為0.120mg/m3。
[0017]實施例2:
一種磷化氫檢測試劑，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分:
鉬酸銨35份、高錳酸鉀12份、亞硫酸鈉9份、正己烷9份、萘酚10份、氯化鋅3份、2- 丁醇5份、硫代硫酸鈉3份和蒸餾水20份。
[0018]一種磷化氫檢測試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將組分加入到蒸餾水中，75°C水浴加熱，攪拌均勻，制備成預(yù)混液；
(2)將步驟(I)得到的預(yù)混液，放入文氏管中混合至均勻，得到澄清混合液；
(3)將得到的澄清混合液放置在真空靜置，時間24h后，取出，密封，得到所述磷化氫檢測試劑。
[0019]測試該試劑對于空氣中磷化氫的靈敏度，結(jié)果顯示:該試劑的檢測磷化氫濃度范圍上限為10mg/m3，最低檢測濃度為0.110mg/m3。
[0020]實施例3:
一種磷化氫檢測試劑，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分:
鉬酸銨32份、高錳酸鉀10份、亞硫酸鈉8份、正己烷8份、萘酚9份、氯化鋅3份、2- 丁醇5份、硫代硫酸鈉3份和蒸餾水17份。
[0021]一種磷化氫檢測試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將組分加入到蒸餾水中，75°C水浴加熱，攪拌均勻，制備成預(yù)混液；
(2)將步驟(I)得到的預(yù)混液，放入文氏管中混合至均勻，得到澄清混合液； (3)將得到的澄清混合液放置在真空靜置，時間24h后，取出，密封，得到所述磷化氫檢測試劑。
[0022]測試該試劑對于空氣中磷化氫的靈敏度，結(jié)果顯示:該試劑的檢測磷化氫濃度范圍上限為10mg/m3，最低檢測濃度為0.110mg/m3。
[0023]實施例4:
一種磷化氫檢測試劑，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分:
鉬酸銨18份、高錳酸鉀6份、亞硫酸鈉5份、正己烷5份、萘酚6份、氯化鋅I份、2- 丁醇3份、硫代硫酸鈉2份和蒸餾水14份。
[0024]一種磷化氫檢測試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將組分加入到蒸餾水中，75°C水浴加熱，攪拌均勻，制備成預(yù)混液；
(2)將步驟(I)得到的預(yù)混液，放入文氏管中混合至均勻，得到澄清混合液；
(3)將得到的澄清混合液放置在真空靜置，時間24h后，取出，密封，得到所述磷化氫檢測試劑。
[0025]測試該試劑對于空氣中磷化氫的靈敏度，結(jié)果顯示:該試劑的檢測磷化氫濃度范圍上限為10mg/m3，最低檢測濃度為0.090mg/m3。
[0026]實施例5:
一種磷化氫檢測試劑，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分:
鉬酸銨28份、高錳酸鉀8份、亞硫酸鈉6份、正己烷7份、萘酚7份、氯化鋅3份、2- 丁醇5份、硫代硫酸鈉3份和蒸餾水16份。
[0027]一種磷化氫檢測試劑的制備方法，制備步驟如下:
(1)將組分加入到蒸餾水中，75°C水浴加熱，攪拌均勻，制備成預(yù)混液；
(2)將步驟(I)得到的預(yù)混液，放入文氏管中混合至均勻，得到澄清混合液；
(3)將得到的澄清混合液放置在真空靜置，時間24h后，取出，密封，得到所述磷化氫檢測試劑。
[0028]測試該試劑對于空氣中磷化氫的靈敏度，結(jié)果顯示:該試劑的檢測磷化氫濃度范圍上限為10mg/m3，最低檢測濃度為0.080mg/m3。
[0029]對所公開的實施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
【主權(quán)項】
1.一種磷化氫檢測試劑，其特征在于，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分: 鉬酸銨15-35份、高錳酸鉀5-12份、亞硫酸鈉4-9份、正己烷3_9份、萘酚5_10份、氯化鋅1-3份、2- 丁醇2-5份、硫代硫酸鈉1-3份和蒸餾水11-20份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化氫檢測試劑，其特征在于，所述試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:鉬酸銨18-32份、高錳酸鉀6-10份、亞硫酸鈉5-8份、正己烷5_8份、萘酚6_9份、氯化鋅1-3份、2- 丁醇3-5份、硫代硫酸鈉2-3份和蒸餾水14-17份。3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的磷化氫檢測試劑，其特征在于，所述試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:鉬酸銨28份、高錳酸鉀8份、亞硫酸鈉6份、正己烷7份、萘酚7份、氯化鋅3份、2- 丁醇5份、硫代硫酸鈉3份和蒸餾水16份。4.一種根據(jù)權(quán)利要求1所述的磷化氫檢測試劑的制備方法，其特征在于，制備步驟如下: (1)將組分加入到蒸餾水中，水浴加熱，攪拌均勻，制備成預(yù)混液； (2)將步驟(I)得到的預(yù)混液，放入文氏管中混合至均勻，得到澄清混合液； (3)將得到的澄清混合液放置在真空靜置，時間12-48h后，取出，密封，得到所述磷化氫檢測試劑。5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的磷化氫檢測試劑的制備方法，其特征在于:步驟(I)中水浴加熱的溫度為65 °C -80 °C。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種磷化氫檢測試劑及其制備方法，屬于氣體檢測技術(shù)領(lǐng)域，試劑包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分：鉬酸銨15-35份、高錳酸鉀5-12份、亞硫酸鈉4-9份、正己烷3-9份、萘酚5-10份、氯化鋅1-3份、2-丁醇2-5份、硫代硫酸鈉1-3份和蒸餾水11-20份。一種磷化氫檢測試劑的制備方法，制備步驟如下：（1）制備成預(yù)混液；（2）得到澄清混合液；（3）真空靜置12-48h后，密封，得到所述磷化氫檢測試劑。本發(fā)明提供的磷化氫檢測試劑，具有反應(yīng)靈敏和精確度高的特點，有效克服了現(xiàn)有技術(shù)中精度差的問題，能夠快速有效的檢測出磷化氫的含量。
【IPC分類】G01N21/78
【公開號】CN104931497
【申請?zhí)枴緾N201510372073
【發(fā)明人】金可心, 凌云, 夏戊君, 凌天陽
【申請人】蘇州佑君環(huán)境科技有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月30日