一種四氫噻吩檢測試劑及其制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于氣體檢測技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種四氫噻吩檢測試劑及其制備方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]四氫噻吩是一種無色有特殊腥臭味的氣體。微溶于冷水、乙醇和乙醚。易被活性炭吸附，受熱可分解、易氧化、易自然和爆炸，在金屬酸洗、電石生產(chǎn)、含磷礦的開發(fā)發(fā)掘和冶煉時，可生成四氫噻吩。
[0004]四氫噻吩(THT)即“硫雜環(huán)戊烷”，是噻吩經(jīng)催化氫化后得到的五元飽和含硫雜環(huán)化合物，是無色透明有揮發(fā)性的液體，有強烈的不愉快氣味，不溶于水，可混溶于乙醇、乙醚、苯、丙酮。
[0005]THT作為天然氣加臭劑有化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定、氣味存留長久、燃燒后幾乎無殘留物、在管道內(nèi)無絮凝現(xiàn)象、不污染環(huán)境、添加量少、腐蝕性小、低毒性等優(yōu)點。THT不溶于水，氣味不會因土壤和水的吸收而減弱。
[0006]天然氣中常見的加臭劑除THT外還有乙硫醇(EM)、三丁基硫醇(TBM)等，國內(nèi)過去多使用EM。但與THT和TBM相比，EM易分解，能與設(shè)備或金屬管道內(nèi)壁的金屬氧化物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成硫醇類鹽，使氣味減淡甚至消失，也有一定毒性，THT國產(chǎn)化以后，國內(nèi)一般使用THT作為加臭劑。
[0007]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0008]針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種四氫噻吩檢測試劑及其制備方法。
[0009]為解決現(xiàn)有技術(shù)問題，本發(fā)明采取的技術(shù)方案為:
一種四氫噻吩檢測試劑，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分:高錳酸鉀5-8份，重鉻酸鈉11-15份，乙酸乙酯4-9份，2，6- 二叔丁基混合酯3-9份，聚乙二醇6-10份，聚乙二醇醚2_7份，丙酮10-25份，乙醇15-20份，去離子水5-10份。
[0010]作為優(yōu)選的是，所述試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:高錳酸鉀6份，重鉻酸鈉14份，乙酸乙酯7份，2，6- 二叔丁基混合酯6份，聚乙二醇9份，聚乙二醇醚6份，丙酮20份，乙醇18份，去離子水8份。
[0011]上述四氫噻吩檢測試劑的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，將丙酮、乙醇、聚乙二醇、去離子水混合后，攪拌，再加入高錳酸鉀、重鉻酸鈉、乙酸乙酯、2，6- 二叔丁基混合酯、聚乙二醇醚超聲破碎得第一混合液；
步驟2，將第一混合液減壓蒸餾至含水量為30-40%時得第二混合液；
步驟3，將第二混合液靜置24h，取出密封得四氫噻吩檢測試劑。
[0012]作為制備方法優(yōu)選的是，步驟I中超聲頻率為40-60MHZ。
[0013]作為制備方法優(yōu)選的是，步驟2，蒸餾的溫度為60_80°C。
[0014]有益效果
本發(fā)明四氟噻吩檢測試劑操作簡單，靈敏度高，能夠快速有效地檢測出四氟噻吩的含量，非專業(yè)人士也可檢測。
[0015]
【具體實施方式】
[0016]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步描述。以下實施例只是用于更加清楚地說明本發(fā)明的性能，而不能僅局限于下面的實施例。
[0017]實施例1
一種四氫噻吩檢測試劑，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分:高錳酸鉀5份，重鉻酸鈉11份，乙酸乙酯4份，2，6- 二叔丁基混合酯3份，聚乙二醇6份，聚乙二醇醚2份，丙酮10份，乙醇15份，去離子水5份。
[0018]上述四氫噻吩檢測試劑的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，將丙酮、乙醇、聚乙二醇、去離子水混合后，攪拌，再加入高錳酸鉀、重鉻酸鈉、乙酸乙酯、2，6- 二叔丁基混合酯、聚乙二醇醚以40MHz超聲破碎得第一混合液；
步驟2，將第一混合液在減壓下60°C蒸餾至含水量為30%時得第二混合液；
步驟3，將第二混合液靜置24h，取出密封得四氫噻吩檢測試劑。
[0019]測試該試劑對于空氣中四氫噻吩的靈敏度，結(jié)果顯示:該試劑的檢測四氫噻吩濃度范圍上限為100mg/m3，最低檢測濃度為0.050mg/m3。
[0020]實施例2
一種四氫噻吩檢測試劑，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分:高錳酸鉀6份，重鉻酸鈉14份，乙酸乙酯7份，2，6- 二叔丁基混合酯6份，聚乙二醇9份，聚乙二醇醚6份，丙酮20份，乙醇18份，去離子水8份。
[0021]上述四氫噻吩檢測試劑的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，將丙酮、乙醇、聚乙二醇、去離子水混合后，攪拌，再加入高錳酸鉀、重鉻酸鈉、乙酸乙酯、2，6- 二叔丁基混合酯、聚乙二醇醚以50MHz超聲破碎得第一混合液；
步驟2，將第一混合液減壓蒸70°C餾至含水量為35%時得第二混合液；
步驟3，將第二混合液靜置24h，取出密封得四氫噻吩檢測試劑。
[0022]測試該試劑對于空氣中四氫噻吩的靈敏度，結(jié)果顯示:該試劑的檢測四氫噻吩濃度范圍上限為100mg/m3，最低檢測濃度為0.060mg/m3。
[0023]實施例3
一種四氫噻吩檢測試劑，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分:高錳酸鉀5-8份，重鉻酸鈉11-15份，乙酸乙酯4-9份，2，6- 二叔丁基混合酯3-9份，聚乙二醇6-10份，聚乙二醇醚2_7份，丙酮10-25份，乙醇15-20份，去離子水5-10份。
[0024]上述四氫噻吩檢測試劑的制備方法，包括以下步驟:
步驟I，將丙酮、乙醇、聚乙二醇、去離子水混合后，攪拌，再加入高錳酸鉀、重鉻酸鈉、乙酸乙酯、2，6- 二叔丁基混合酯、聚乙二醇醚以60MHz下超聲破碎得第一混合液；
步驟2，將第一混合液減壓80°C蒸餾至含水量為30-40%時得第二混合液； 步驟3，將第二混合液靜置24h，取出密封得四氫噻吩檢測試劑。
[0025]測試該試劑對于空氣中四氫噻吩的靈敏度，結(jié)果顯示:該試劑的檢測四氫噻吩濃度范圍上限為100mg/m3，最低檢測濃度為0.060mg/m3。
[0026]對所公開的實施例的上述說明，使本領(lǐng)域?qū)I(yè)技術(shù)人員能夠?qū)崿F(xiàn)或使用本發(fā)明。對這些實施例的多種修改對本領(lǐng)域的專業(yè)技術(shù)人員來說將是顯而易見的，本文中所定義的一般原理可以在不脫離本發(fā)明的精神或范圍的情況下，在其它實施例中實現(xiàn)。因此，本發(fā)明將不會被限制于本文所示的這些實施例，而是要符合與本文所公開的原理和新穎特點相一致的最寬的范圍。
【主權(quán)項】
1.一種四氫噻吩檢測試劑，其特征在于，包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分:高錳酸鉀5-8份，重鉻酸鈉11-15份，乙酸乙酯4-9份，2，6- 二叔丁基混合酯3-9份，聚乙二醇6_10份，聚乙二醇醚2-7份，丙酮10-25份，乙醇15-20份，去離子水5_10份。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的四氫噻吩檢測試劑，其特征在于，所述試劑包括以下質(zhì)量份數(shù)的各個組分:高錳酸鉀6份，重鉻酸鈉14份，乙酸乙酯7份，2，6- 二叔丁基混合酯6份，聚乙二醇9份，聚乙二醇醚6份，丙酮20份，乙醇18份，去離子水8份。3.權(quán)利要求1所述的四氫噻吩檢測試劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 步驟I，將丙酮、乙醇、聚乙二醇、去離子水混合后，攪拌，再加入高錳酸鉀、重鉻酸鈉、乙酸乙酯、2，6- 二叔丁基混合酯、聚乙二醇醚超聲破碎得第一混合液； 步驟2，將第一混合液減壓蒸餾至含水量為30-40%時得第二混合液； 步驟3，將第二混合液靜置24h，取出密封得四氫噻吩檢測試劑。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的四氫噻吩檢測試劑的制備方法，其特征在于:步驟I中超聲頻率為40-60MHz。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的四氫噻吩檢測試劑的制備方法，其特征在于:步驟2，蒸餾的溫度為60-80 °C。
【專利摘要】一種四氫噻吩檢測試劑及其制備方法，該檢測試劑包括如下質(zhì)量份數(shù)的組分：高錳酸鉀5-8份，重鉻酸鈉11-15份，乙酸乙酯4-9份，2,6-二叔丁基混合酯3-9份，聚乙二醇6-10份，聚乙二醇醚2-7份，丙酮10-25份，乙醇15-20份，去離子水5-10份。制備方法：將丙酮、乙醇、聚乙二醇、去離子水混合后，攪拌，再加入高錳酸鉀、重鉻酸鈉、乙酸乙酯、2,6-二叔丁基混合酯、聚乙二醇醚超聲破碎得第一混合液；將第一混合液減壓蒸餾至含水量為30-40%時得第二混合液；將第二混合液靜置24h，取出密封得四氫噻吩檢測試劑。本發(fā)明檢測試劑靈敏度高，準(zhǔn)確，操作簡單。
【IPC分類】G01N33/00
【公開號】CN104931659
【申請?zhí)枴緾N201510372011
【發(fā)明人】熊開勝, 張海防, 謝建庭
【申請人】蘇州東辰林達(dá)檢測技術(shù)有限公司
【公開日】2015年9月23日
【申請日】2015年6月30日