利用模板電化學(xué)合成技術(shù)制備多層納米線的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及利用模板電化學(xué)合成技術(shù)制備多層納米線的方法；采用三個電鍍槽，利用三電極體系進(jìn)行控電位沉積；先將二次陽極氧化鋁膜電極置于NiFe電鍍槽中，控電位沉積NiFe合金，經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電位沉積Cu，后經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Co電鍍槽中，控電位沉積Co，然后經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電位沉積Cu，為1個周期，如此重復(fù)，獲得NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線。利用本發(fā)明方法制備的NiFe/Cu/Co/Cu自旋閥多層納米線的巨磁電阻(GMR)效應(yīng)，可制作高密度磁隨機存儲器、巨磁電阻讀出磁頭、高靈敏度磁傳感器等，在信息存儲、自動測量等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
【專利說明】利用模板電化學(xué)合成技術(shù)制備多層納米線的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于金屬納米材料領(lǐng)域，特別涉及一種利用模板電化學(xué)合成技術(shù)制備多層 納米線的方法；用二次陽極氧化鋁膜（ΑΑ0)為模板，通過控制沉積電位，在三電解槽中電沉 積NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線。該方法價格低廉，制備方便，納米線直徑均一、可控。

【背景技術(shù)】
[0002] 目前，用于制備納米多層線的方法主要有分子束外延、顯微光刻、納米平板印刷、 模板法等，前三種技術(shù)因其所需設(shè)備復(fù)雜、工作條件苛刻、制備成本高等因素難于商業(yè)化生 產(chǎn)。而模板法結(jié)合電沉積技術(shù)設(shè)備簡單、易于操作，常溫常壓即可進(jìn)行，成本低，易于實現(xiàn) 工業(yè)化生產(chǎn)，是一種精巧的制備納米尺度材料的化學(xué)方法。陽極氧化錯（Anodic Aluminum Oxide，ΑΑ0)膜為多孔結(jié)構(gòu)，孔洞呈有序的柱狀排列，柱狀孔垂直于膜面，孔與孔之間獨立， 不出現(xiàn)孔與孔交錯現(xiàn)象。陽極氧化鋁（ΑΑ0)膜孔徑均一，且可控，以其為模板可合成納米線 (管），易于收集。采用陽極氧化鋁（ΑΑ0)膜為模板，已合成了多種聚合物、金屬、半導(dǎo)體和 其他物質(zhì)。
[0003] 目前，國內(nèi)外關(guān)于NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線的制備多采用磁控濺射的方法，該 方法需要惰性氣體保護(hù)且在真空環(huán)境下操作，具有儀器要求高、制備成本高等缺點，而本發(fā) 明中NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線可以在室溫環(huán)境，無需氣體保護(hù)的條件下制備，制備成本 低，且制備的多層納米線為自旋閥結(jié)構(gòu)，具有良好的巨磁電阻（GMR)效應(yīng)。對于電流平行于 膜面的自旋閥結(jié)構(gòu)（多層膜），其GMR值已接近理論極限值，而電流垂直于膜面的自旋閥結(jié) 構(gòu)（多層線）可獲得更大的GMR效應(yīng)，是下一代最有希望、最具發(fā)展?jié)摿Φ木薮烹娮璨牧稀?本課題組曾經(jīng)研究過的利用三電極體系進(jìn)行雙槽控電位沉積制備[NiFe/Cu/Co/Cu] n多層 納米線的方法（"[NiFe/Cu/Co/Cu]n多層納米線的制備和磁性能研究"，潘宇超，中國優(yōu)秀 碩士論文全文數(shù)據(jù)庫工程科技I輯，第B020-292頁，20111231 ;中國專利"一種利用二次陽 極氧化鋁模板制備多層納米線及方法"，申請?zhí)枺?01210164263. 7, 2012. 5. 23)，該方法先將 二次陽極氧化鋁膜電極置于NiFe電解槽中，控電位沉積NiFe合金，經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換 至Cu/Co/Cu電解槽中，通過雙脈沖技術(shù)控電位沉積Cu/Co/Cu，為1個周期，如此重復(fù)個η 周期；獲得[NiFe/Cu/Co/Cu]n多層納米線。該方法在控電位沉積Co層和Cu層時在同一個 電解槽中，由于Co的沉積電位負(fù)于Cu的沉積電位，雖然Cu/Co/Cu電解槽中Cu主鹽濃度很 低，但不可避免的導(dǎo)致Co磁性層中含有約2wt %的Cu，進(jìn)而影響多層納米線的磁性能，降低 GMR性能。因此我們進(jìn)行了新的研究，并且解決了現(xiàn)有技術(shù)的問題。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的就是利用二次氧化法制備的ΑΑ0膜為模板，通過控制鍍液組成，沉 積時間和沉積電位制備NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線。
[0005] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下：
[0006] -種利用模板電化學(xué)合成技術(shù)制備多層納米線的方法，其特征是采用三個電鍍 槽，利用三電極體系進(jìn)行控電位沉積；先將二次陽極氧化鋁膜電極置于NiFe電鍍槽中，控 電位沉積NiFe合金，經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電位沉積Cu，后經(jīng)超聲清洗， 快速轉(zhuǎn)換至Co電鍍槽中，控電位沉積Co,然后經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電位 沉積Cu，為1個周期，如此重復(fù)，獲得NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線。
[0007] 所述的三電極體系是：輔助電極為鉬網(wǎng)，參比電極為飽和甘汞電極（SCE)，工作電 極為底部噴金的二次陽極氧化鋁膜。
[0008] 本發(fā)明的 NiFe 電鍍槽的電解液為：NiS04 ·6Η2030 ?50g/L，Ni (NH2S03)2 ·4Η2050 ? 100g/L，NiCl2 ·6Η2030 ?50g/L，H3B0310 ?15g/L，F(xiàn)eS04 ·7Η2012 ?14g/L，C6H807 ·Η2020 ? 40g/L，pH 值為 3· 8 ?4· 5。
[0009] 本發(fā)明的Cu電鍍槽的電解液為：CuS04 · 5Η2080?100g/L，Η3Β035?10g/L， Na2S0420 ?30g/L，pH 值為 3· 5 ?4· 0。
[0010] 本發(fā)明的Co電鍍槽的電解液為：C〇S04 · 7Η2070?120g/L，Η3Β0322?28g/L， Na2S0425 ?35g/L，pH 值為 4· 5 ?5· 0。
[0011] 所述NiFe合金電沉積電位為-0.8?- 0.9V ;Cu的電沉積電位為-0. 1?-0· 2V ;Co的電沉積電位為-0· 7?-0· 75V。
[0012] 制備NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線的二次陽極氧化鋁膜（ΑΑ0)模板，除市售的貫通 的ΑΑ0模板外，也可按以下工藝制備：將高純鋁片機械拋光、除油后置于4wt%的草酸溶液 中，在50V電壓下陽極氧化；將氧化膜從鋁基體上剝離后浸泡在3. 5wt% Η3Ρ04溶液中去除 阻擋層，獲得貫通ΑΑ0膜；在貫通的ΑΑ0膜一面濺射一層Au膜作為導(dǎo)電層，固定在Cu片上， 制成ΑΑ0模板。
[0013] 本發(fā)明采用采用三個電鍍槽控電位沉積，先Ni-Fe電鍍槽中沉積NiFe層，接著在 Cu電鍍槽中沉積Cu層，后在Co電鍍槽中沉積Co層，然后再在Cu電鍍槽中沉積Cu層，此為 1個周期，如此反復(fù)。本發(fā)明的三電鍍槽控電位沉積多層納米線技術(shù)方案中不采用雙脈沖技 術(shù)，而采用簡單的控電位沉積技術(shù)。同時技術(shù)方案中NiFe槽中各組分比例有所調(diào)整，主鹽 增加了 Ni(NH2S03)2 · 4H20,可降低內(nèi)應(yīng)力，提高納米線沉積質(zhì)量；新增加的Cu電鍍槽，供沉 積Cu層使用，Cu電鍍槽中Cu主鹽濃度提高，可保證Cu層沉積質(zhì)量及提高沉積速度；Co電 鍍槽中不再含有Cu主鹽，這樣可獲得單一組分的Co磁性層、Cu非磁性層，進(jìn)而提高了多層 納米線的GMR性能。
[0014] 利用本發(fā)明方法制備的NiFe/Cu/Co/Cu自旋閥多層納米線的巨磁電阻（GMR)效 應(yīng)，可制作高密度磁隨機存儲器、巨磁電阻讀出磁頭、高靈敏度磁傳感器等，在信息存儲、自 動測量等領(lǐng)域有著廣闊的應(yīng)用前景。
[0015] 本發(fā)明的優(yōu)點為：
[0016] (1)所采用的設(shè)備簡單、易于操作、生產(chǎn)成本低、易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。
[0017] (2)電沉積通常在常溫下進(jìn)行，從而可以避免因高溫而引起的熱應(yīng)力和層間熱擴 散，從而獲得單一組分的不同單層。
[0018] (3)金屬的電沉積速度快，可以極大程度上縮短制樣時間。
[0019] (4)電沉積過程易于實現(xiàn)計算機控制。
[0020] (5)應(yīng)用本方法制備的NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線陣列直徑可控，納米線長度可 控。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0021] 圖1 :ΑΑ0模板表面形貌。
[0022] 圖2 :控電位沉積NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線三電極體系示意圖。
[0023] 圖3 :NiFe/Cu/C〇/Cu多層納米線陣列的掃描電鏡照片。
[0024] 圖4 :NiFe/Cu/C〇/Cu多層納米線的透射電鏡照片。
[0025] 具體實施方法
[0026] 下列實例是想更好地闡明本發(fā)明而不限制本發(fā)明。
[0027] 實例 1
[0028] 制備NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線的二次陽極氧化鋁膜（ΑΑ0)模板，除市售的貫通 的ΑΑ0模板外，也可按以下工藝制備：將高純鋁片機械拋光、除油后置于4wt%的草酸溶液 中，在50V電壓下陽極氧化；將氧化膜從鋁基體上剝離后浸泡在3. 5wt% Η3Ρ04溶液中去除 阻擋層，獲得貫通ΑΑ0膜；在貫通的ΑΑ0膜一面濺射一層Au膜作為導(dǎo)電層，固定在Cu片上， 制成ΑΑ0模板。實例2?5中ΑΑ0模板電極均采用此工藝制備。ΑΑ0模板表面形貌見附圖 1〇
[0029] 以二次陽極氧化鋁膜（ΑΑ0)為模板，利用電化學(xué)工作站及配套軟件結(jié)合三電極體 系（輔助電極為鉬網(wǎng)，參比電極為飽和甘汞電極SCE，工作電極為底部噴金的二次陽極氧化 鋁膜）采用三個電鍍槽控電位沉積NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線。先將二次陽極氧化鋁膜電 極置于NiFe電鍍槽中，控電位沉積NiFe合金，經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電 位沉積Cu，后經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Co電鍍槽中，控電位沉積Co,然后經(jīng)超聲清洗，快速 轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電位沉積Cu，為1個周期，如此重復(fù)50個周期，即可獲得NiFe/Cu/ Co/Cu多層納米線。控電位沉積NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線三電極體系示意圖見附圖2。
[0030] NiFe 電解槽鍍液中含 NiS04 · 6H2030g/L，Ni (NH2S03) 2 · 4H2050g/L，NiCl2 · 6H2030g/ L，H3B0310g/L，F(xiàn)eS04 ·7Η20128/1，(：6Η807 ·Η202(^/1 ;鍍液 pH 值為 3. 8,鍍液溫度為 15°C。Cu 電解槽的鍍液中含CuS04 · 5H2080g/L，H3B035g/L，Na2S0 420g/L ;鍍液pH值為3. 5,鍍液溫度 為 15°C。Co 電解槽鍍液中含 C〇S04 ·7Η207(^/1，Η3Β03228/1，Ν&250 4258/1 ;鍍液 pH 值為 4. 5， 鍍液溫度為15°C。
[0031] NiFe合金的沉積電位為-0. 9V，沉積時間為12S ;Cu沉積電位為-0. 2V，沉積時間 為50S ;Co沉積電位為-0. 75V，沉積時間為10S。
[0032] NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線總長度為4 μ m，直徑為80nm，其中NiFe層厚度15nm, Cu層厚度25nm, Co層厚度15nm。
[0033] NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線陣列的最大GMR為一29%。
[0034] 實例 2
[0035] 以二次陽極氧化鋁膜（ΑΑ0)為模板，利用電化學(xué)工作站及配套軟件結(jié)合三電極體 系（輔助電極為鉬網(wǎng)，參比電極為飽和甘汞電極SCE，工作電極為底部噴金的二次陽極氧化 鋁膜）采用三個電鍍槽控電位沉積NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線。先將二次陽極氧化鋁膜電 極置于NiFe電鍍槽中，控電位沉積NiFe合金，經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電 位沉積Cu，后經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Co電鍍槽中，控電位沉積Co,然后經(jīng)超聲清洗，快速 轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電位沉積Cu，為1個周期，如此重復(fù)200個周期，即可獲得NiFe/Cu/ Co/Cu多層納米線。
[0036] NiFe 電解槽鍍液中含NiS04 ·6Η205(^/1，Ν? (NH2S03)2 ·4Η2010(^/1，Ν?α2 ·6Η205(^/ L，H3B0315g/L，F(xiàn)eS04 ·7Η20148/1，(：6Η807 ·Η204(^/1 ;鍍液 pH 值為 4· 5,鍍液溫度為 25°C。Cu 電解槽的鍍液中含 CuS04 · 5H20100g/L，H3B0310g/L，Na2S0 430g/L ;鍍液 pH 值為 4· 0,鍍液溫 度為 25°C。Co 電解槽鍍液中含 C〇S04 · 7H20120g/L，H3B0328g/L，Na2S0 435g/L ;鍍液 pH 值為 5.0，鍍液溫度為25°〇。
[0037] NiFe合金的沉積電位為-0. 8V，沉積時間為14S ;Cu沉積電位為-0. IV，沉積時間 為52S ;Co沉積電位為-0. 7V，沉積時間為12S。
[0038] NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線總長度為16 μ m，直徑為100nm，其中NiFe層厚度 15nm，Cu層厚度25nm，Co層厚度15nm。所得NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線陣列的掃描電鏡照 片見附圖3。
[0039] NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線陣列的最大GMR為一45%。
[0040] 實例 3
[0041] 以二次陽極氧化鋁膜（ΑΑ0)為模板，利用電化學(xué)工作站及配套軟件結(jié)合三電極體 系（輔助電極為鉬網(wǎng)，參比電極為飽和甘汞電極SCE，工作電極為底部噴金的二次陽極氧化 鋁膜）采用三個電鍍槽控電位沉積NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線。先將二次陽極氧化鋁膜電 極置于NiFe電鍍槽中，控電位沉積NiFe合金，經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電 位沉積Cu，后經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Co電鍍槽中，控電位沉積Co,然后經(jīng)超聲清洗，快速 轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電位沉積Cu，為1個周期，如此重復(fù)45個周期，即可獲得NiFe/Cu/ Co/Cu多層納米線。
[0042] NiFe 電解槽鍍液中含 NiS04 · 6H2040g/L，Ni (NH2S03) 2 · 4H2075g/L，NiCl2 · 6H2040g/ L，H3B0312g/L，F(xiàn)eS04 ·7Η20128/1，(：6Η807 ·Η203(^/1 ;鍍液 pH 值為 4. 0,鍍液溫度為 20°C。Cu 電解槽的鍍液中含CuS04 ·5Η209(^/1，Η3Β0388/1，Ν&250 4258/1 ;鍍液pH值為3. 8,鍍液溫度為 20°C。Co 電解槽鍍液中含 C〇S04 · 7H20100g/L，H3B0326g/L，Na2S0 430g/L ;鍍液 pH 值為 4. 8， 鍍液溫度為20°C。
[0043] NiFe合金的沉積電位為-0. 85V，沉積時間為145S ;Cu沉積電位為-0. 15V，沉積時 間為40S ;Co沉積電位為-0. 75V，沉積時間為80S。
[0044] NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線總長度為15.3 μ m，直徑為110nm，其中NiFe層厚度 180nm，Cu層厚度20nm，Co層厚度120nm。所得NiFe/Cu/Co/Cu單根多層納米線的TEM照片 見附圖4。
[0045] NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線陣列的最大GMR為一15%。
[0046] 實例 4
[0047] 以二次陽極氧化鋁膜（ΑΑ0)為模板，利用電化學(xué)工作站及配套軟件結(jié)合三電極體 系（輔助電極為鉬網(wǎng)，參比電極為飽和甘汞電極SCE，工作電極為底部噴金的二次陽極氧化 鋁膜）采用三個電鍍槽控電位沉積NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線。先將二次陽極氧化鋁膜電 極置于NiFe電鍍槽中，控電位沉積NiFe合金，經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電 位沉積Cu，后經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Co電鍍槽中，控電位沉積Co,然后經(jīng)超聲清洗，快速 轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電位沉積Cu，為1個周期，如此重復(fù)150個周期，即可獲得NiFe/Cu/ Co/Cu多層納米線。
[0048] NiFe 電解槽鍍液中含 NiS04 · 6H2040g/L，Ni (NH2S03) 2 · 4H2095g/L，NiCl2 · 6H2045g/ L，H3B0315g/L，F(xiàn)eS04 ·7Η20138/1，(：6Η807 ·Η20358/1 ;鍍液 pH 值為 4. 5,鍍液溫度為 25°C。Cu 電解槽的鍍液中含CuS04 ·5Η20958/1，Η3Β0358/1，Ν &25043(^/1 ;鍍液pH值為3. 5,鍍液溫度為 25°C。Co 電解槽鍍液中含 C〇S04 · 7H20110g/L，H3B0325g/L，Na2S0 435g/L ;鍍液 pH 值為 4. 5， 鍍液溫度為25°C。
[0049] NiFe合金的沉積電位為-0. 8V，沉積時間為14S ;Cu沉積電位為-0. 2V，沉積時間 為50S ;Co沉積電位為-0. 75V，沉積時間為10S。
[0050] NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線總長度為12μπι，直徑為100nm，其中NiFe層厚度 15nm，Cu 層厚度 25nm，Co 層厚度 15nm。
[0051] NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線陣列的最大GMR為一25%。
[0052] 實例 5
[0053] 以二次陽極氧化鋁膜（ΑΑ0)為模板，利用電化學(xué)工作站及配套軟件結(jié)合三電極體 系（輔助電極為鉬網(wǎng)，參比電極為飽和甘汞電極SCE，工作電極為底部噴金的二次陽極氧化 鋁膜）采用三個電鍍槽控電位沉積NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線。先將二次陽極氧化鋁膜電 極置于NiFe電鍍槽中，控電位沉積NiFe合金，經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電 位沉積Cu，后經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Co電鍍槽中，控電位沉積Co,然后經(jīng)超聲清洗，快速 轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電位沉積Cu，為1個周期，如此重復(fù)100個周期，即可獲得NiFe/Cu/ Co/Cu多層納米線。
[0054] NiFe 電解槽鍍液中含 NiS04 · 6H2050g/L，Ni (NH2S03) 2 · 4H2080g/L，NiCl2 · 6H2040g/ L，H3B0312g/L，F(xiàn)eS04 ·7Η20128/1，(：6Η807 ·Η203(^/1 ;鍍液 pH 值為 4. 0,鍍液溫度為 20°C。Cu 電解槽的鍍液中含CuS04 · 5H2085g/L，H3B038g/L，Na2S0 420g/L ;鍍液pH值為4. 0,鍍液溫度 為 20°C。Co 電解槽鍍液中含 C〇S04 ·7Η209(^/1，Η3Β03288/1，Ν &25043(^/1 ;鍍液 pH 值為 4. 8， 鍍液溫度為20°C。
[0055] NiFe合金的沉積電位為-0. 85V，沉積時間為12S ;Cu沉積電位為-0. IV，沉積時間 為55S ;Co沉積電位為-0. 7V，沉積時間為12S。
[0056] NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線總長度為8 μ m，直徑為90nm，其中NiFe層厚度15nm, Cu層厚度25nm, Co層厚度15nm。
[0057] NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線陣列的最大GMR為一22%。
【權(quán)利要求】
1. 一種利用模板電化學(xué)合成技術(shù)制備多層納米線的方法，其特征是采用三個電鍍槽， 利用三電極體系進(jìn)行控電位沉積；先將二次陽極氧化鋁膜電極置于NiFe電鍍槽中，控電位 沉積NiFe合金，經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電位沉積Cu，后經(jīng)超聲清洗，快速 轉(zhuǎn)換至Co電鍍槽中，控電位沉積Co,然后經(jīng)超聲清洗，快速轉(zhuǎn)換至Cu電鍍槽中，控電位沉積 Cu，為1個周期，如此重復(fù)，獲得NiFe/Cu/Co/Cu多層納米線。
2. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是所述的三電極體系是：輔助電極為鉬網(wǎng)，參比電 極為飽和甘汞電極（SCE)，工作電極為底部噴金的二次陽極氧化鋁膜。
3. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是NiFe電鍍槽的電解液為：NiS04 ·6Η2030?50g/ L，Ni(NH2S03)2 ·4Η2050 ?100g/L，NiCl2 ·6Η2030 ?50g/L，H3B0310 ?15g/L，F(xiàn)eS04 ·7Η2012 ? 14g/L，C6H807 · Η2020 ?40g/L，pH 值為 3· 8 ?4· 5。
4. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是Cu電鍍槽的電解液為：CuS04 ·5Η2080?100g/ L，H3B035 ?10g/L，Na2S0420 ?30g/L，pH 值為 3· 5 ?4· 0。
5. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是Co電鍍槽的電解液為：C〇S04 ·7Η2070?120g/ L，H3B0322 ?28g/L，Na2S0425 ?35g/L，pH 值為 4· 5 ?5· 0。
6. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是NiFe合金電沉積電位為-0.8?-0.9V ;Cu的 電沉積電位為-〇. 1?-〇. 2V ;Co的電沉積電位為-0. 7?-0. 75V。
7. 如權(quán)利要求1所述的方法，其特征是二次陽極氧化鋁膜模板（AA0)制備方法：將高 純鋁片機械拋光、除油后置于4wt%的草酸溶液中，在50V電壓下陽極氧化；將氧化膜從鋁 基體上剝離后浸泡在3. 5wt% Η3Ρ04溶液中去除阻擋層，獲得貫通AA0膜；在貫通的AA0膜 一面溉射一層Au膜作為導(dǎo)電層，固定在Cu片上，制成AA0模板。
【文檔編號】C25D5/10GK104152958SQ201410400052
【公開日】2014年11月19日 申請日期:2014年8月14日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月14日
【發(fā)明者】張衛(wèi)國, 王宏智, 姚素薇 申請人:天津大學(xué)