一種改性石墨電極及作陽(yáng)極電化學(xué)處理染料廢水的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種改性石墨電極及作陽(yáng)極電化學(xué)處理染料廢水的方法，通過(guò)對(duì)石墨電極的預(yù)處理，然后將CO2O3與經(jīng)3?氨丙基三甲氧基硅烷改性后的MCM?41(NH2?MCM?41)的混合物與電極混合，再經(jīng)烘烤、沖洗，確定CO2O3與NH2?MCM?41的混合物黏結(jié)到石墨電極上。本發(fā)明制備的改性石墨電極CO2O3?NH2?MCM?41/C作電化學(xué)處理的陽(yáng)極，降低了生產(chǎn)成本，在適應(yīng)不同的酸堿度環(huán)境的染料廢水的同時(shí)，提高了利用電化學(xué)方法處理染料廢水的效率和產(chǎn)率，尤其是在偏堿性環(huán)境下。
【專利說(shuō)明】
-種改性石墨電極及作陽(yáng)極電化學(xué)處理染料廢水的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明設(shè)及一種改性石墨電極，具體設(shè)及一種改性石墨電極及作陽(yáng)極電化學(xué)處理 染料廢水的方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 隨著工業(yè)生產(chǎn)和人類(lèi)社會(huì)的迅猛發(fā)展，環(huán)境污染問(wèn)題日益加重，尤其是工業(yè)廢水 中有毒有害物質(zhì)的量和種類(lèi)數(shù)都在飛速增加，嚴(yán)重制約人類(lèi)社會(huì)的可持續(xù)發(fā)展。染料廢水 占工業(yè)廢水的比重很大，具有污染物的濃度高、色度大、毒性強(qiáng)、成分復(fù)雜、可生化性很差W 及處理難度極大等特點(diǎn)，傳統(tǒng)的生物處理技術(shù)很難有效的處理工業(yè)染料廢水。
[0003] 由于染料廢水具有高COD、高鹽等特點(diǎn)，常規(guī)方法難W處理，因此引入電化學(xué)方法 氧化處理染料廢水，其原理是在電化學(xué)陽(yáng)極發(fā)生陽(yáng)極氧化反應(yīng)，將污染物轉(zhuǎn)換為無(wú)機(jī)的無(wú) 害無(wú)毒物質(zhì)。電化學(xué)催化氧化技術(shù)，其運(yùn)行指標(biāo)主要為電位與電流，便于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化全程檢 巧。，而且可W避免二次污染物的產(chǎn)生，設(shè)備簡(jiǎn)單，能耗低。
[0004] 然而，在將電化學(xué)催化氧化技術(shù)廣泛應(yīng)用到實(shí)踐中依然存在一些問(wèn)題，比如電化 學(xué)催化氧化水處理技術(shù)中的很多反應(yīng)途徑依然處于假設(shè)和推測(cè)階段，很多降解機(jī)理方面的 問(wèn)題依然需要更加深入的研究和探索，其中最重要的影響因素是陽(yáng)極材料的選取。
[0005] 在實(shí)際應(yīng)用中，染料廢水的酸堿環(huán)境不特定，提高適用廢酸酸堿環(huán)境且能夠進(jìn)一 步提高廢水中染料的去除率的電化學(xué)陽(yáng)極電極材料有待研究。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明的目的在于提供一種改性石墨電極作為電化學(xué)處 理的陽(yáng)極應(yīng)用在不同的酸堿度環(huán)境的染料廢水中，尤其是在偏堿性環(huán)境下，進(jìn)一步提高電 化學(xué)處理染料廢水的效率和產(chǎn)率。
[0007] 為了實(shí)現(xiàn)上述目標(biāo)，本發(fā)明采用如下的技術(shù)方案：
[000引一種改性石墨電極的制備方法，包括W下步驟：
[0009] A1、取若干石墨電極，砂紙打磨表面光滑平整，依次放入化0田容液和鹽酸溶液中浸 泡，沖洗并干燥，制得預(yù)備石墨電極；
[0010] A2、將MCM-41和3-氨丙基Ξ甲氧基硅烷混入正己燒中，常溫冷凝、過(guò)濾、沖洗、干燥 后，制得N也-MCM-41粉末；
[001。 A3、將上述N也-MCM-41粉末和與粉末混合溶于蒸饋水，封入反應(yīng)蓋內(nèi)忍后，放 置烘箱內(nèi)烘烤，取出后過(guò)濾、沖洗、自然烘干，制得興-NHa-MCM-Al粉末.
[001^ A4、將制備好的粉末和聚環(huán)氧乙燒溶解于蒸饋水中，攬拌 均勻，制得混合溶液，將步驟A1制得的預(yù)備石墨電極置于上述混合溶液中，經(jīng)超聲消解儀震 動(dòng)后自然干燥，制得NHj - /WOW -41/C改性石墨電極。
[0013] 上述石墨電極為2cm X 2cm，所述化細(xì)溶液為2-4mol/L，浸泡時(shí)間為60min，所述鹽 酸溶液為l-2mol/L，浸泡時(shí)間為20-30min，沖洗液為蒸饋水。
[0014] 上述步驟A2中MCM-41為2.5-4g，3-氨丙基Ξ甲氧基硅烷為2.5-4g，正己燒為50- 80ml，所述冷凝時(shí)間為6-化，沖洗液為正己燒，所述干燥溫度為105°C，干燥時(shí)間為2地。
[0015] 上步驟A3中N此-MCM-41粉末為l-2g，C,，(9;粉末為l-2g，蒸饋水80ml，所述烘箱溫 度為105 °C，烘干時(shí)間1 Oh。
[0016] 上述步驟A4中-NH; -MCM -41粉末為0.5g，聚環(huán)氧乙燒為0 . Ig，蒸饋水 20ml，所述震動(dòng)時(shí)間為20-40min。
[0017] 基于上述的改性石墨電極作陽(yáng)極電化學(xué)處理染料廢水的方法，包括W下步驟：
[001引B1、將染料加入蒸饋水中，形成溶液A;
[0019] B2、采用鹽酸或氨氧化鋼作抑緩沖劑，調(diào)節(jié)溶液A的抑值，制得溶液B;
[0020] B3、將上述步驟A4制得的改性石墨電極作為陽(yáng)極，W銷(xiāo)電極或石墨電極作陰極，放 入溶液B中，連接電源后降解染料。
[0021] 上述步驟B1中染料為0.2g酸性紅，所述蒸饋水為2000ml。
[0022] 上述步驟B2中PH值為3-9。
[0023] 優(yōu)選的，上述步驟B2中的PH值為7。
[0024] 上述步驟B3中電源電壓為5V，降解時(shí)間為化。
[0025] 本發(fā)明的有益之處在于:本發(fā)明提供的一種改性石墨電極的制備方法通過(guò)對(duì)石墨 電極的改性，增加石墨電極的比表面積，提升電極的催化活性、氧化性等，從而提高對(duì)染料 廢水的降解速度和去除效率，克服了現(xiàn)有的電化學(xué)氧化染料廢水處理時(shí)間較長(zhǎng)、出料效果 不高等缺陷；降低了生產(chǎn)成本，進(jìn)一步提高改性石墨電極在堿性環(huán)境下對(duì)廢水中染料的去 除率，擴(kuò)大了實(shí)際應(yīng)用范圍，尤其是在偏堿性的染料廢水的環(huán)境下。
【附圖說(shuō)明】
[0026] 圖1為本發(fā)明的一種改性石墨電極的制備工藝流程示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0027] W下結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作具體的介紹。
[00%] -種改性石墨電極的制備方法，其特征在于，包括W下步驟：
[00巧]A1、取2cmX2cm的石墨電極，砂紙打磨表面至光滑平整，依次放入2mol/L化0H溶 液中浸泡60min，再放入Imol/L的鹽酸溶液中浸泡20min，蒸饋水沖洗并干燥，制得預(yù)備石墨 電極；
[0030] A2、將2.5g MCM-41和2.5g 3-氨丙基Ξ甲氧基硅烷混入50mL正己燒中，常溫冷凝 6h、過(guò)濾，用正己燒沖洗后放入烘箱在105 °C下干燥2地，制得N出-MCM-41粉末；
[0031] A3、將Ig NH2-MCM-41粉末和lgCw〇3粉末混合溶于80ml蒸饋水，封入反應(yīng)蓋內(nèi)忍，放 置烘箱內(nèi)105Γ下烘烤lOh后過(guò)濾，蒸饋水沖洗Ξ次后自然烘干，制得C〇,〇j-NH2-MCM-41 粉末；
[003^ A4、將0.5g制備好的旬,巧-NHs - MCM -41粉末和0.1聚環(huán)氧乙燒溶解于20mL蒸 饋水中，攬拌均勻，制得混合溶液，將步驟A1制得的預(yù)備石墨電極置于上述混合溶液中，經(jīng) 超聲消解儀震動(dòng)20min后自然干燥，制得C。/乂 - NH: - MCM-41/C改性石墨電極。
[0033] 堿洗可除石墨片表面的油類(lèi)雜質(zhì)。
[0034] 酸洗可增強(qiáng)石墨表面粗糖度，使得改性負(fù)載物的負(fù)載更加容易。
[0035] W上述制備的改性石墨電極作陽(yáng)極電化學(xué)處理染料廢水的方法，包括W下步驟：
[0036] B1、將酸性紅加入蒸饋水中，制備300mL100mg/L的酸性紅模擬廢水；
[0037] B2、采用鹽酸或氨氧化鋼作抑緩沖劑，調(diào)節(jié)上述模擬廢水的pH值分別為3、5、7、9， 制得溶液B3J5J7J9;
[003引B3、將步驟A4制得的改性石墨電極作為陽(yáng)極，W銷(xiāo)電極作陰極，放入上述溶液B3、 Bs、B?、B沖，連接5V電源后降解2h該模擬廢水。
[0039]上述實(shí)施例中制備的改性石墨電極對(duì)酸性紅模擬廢水降解有機(jī)污染物的去除能 力如表1所示： Γ00401
[0041] 表 1
[0042] 由表1可見(jiàn)，調(diào)節(jié)模擬廢水的P Η分別為3、5、7、9，相應(yīng)的酸性紅的去除率分別為 82.81% ,97.34% ,99.52% ,92.37% ;在抑為7的時(shí)候，酸性紅的去除率最高。
[0043] W上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和優(yōu)點(diǎn)。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該 了解，上述實(shí)施例不W任何形式限制本發(fā)明，凡采用等同替換或等效變換的方式所獲得的 技術(shù)方案，均落在本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種改性石墨電極的制備方法，其特征在于，包括以下步驟： A1、取若干石墨電極，砂紙打磨表面光滑平整，依次放入NaOH溶液和鹽酸溶液中浸泡， 沖洗并干燥，制得預(yù)備石墨電極； A2、將MCM-41和3-氨丙基三甲氧基硅烷混入正己烷中，常溫冷凝、過(guò)濾、沖洗、干燥后， 制得NH2_MCM_41粉末； A3、將上述NH2-MCM-41粉末和CQ2〇3粉末混合溶于蒸餾水，封入反應(yīng)釜內(nèi)芯，放置烘箱內(nèi) 烘烤，取出后過(guò)濾、沖洗、自然烘干，制得〇3 - NH2 - MCM - 41粉末； A4、將制備好的C0:C?3-NH2-MCM-41粉末和聚環(huán)氧乙烷溶解于蒸餾水中，攪拌均勻， 制得混合溶液，將步驟A1制得的預(yù)備石墨電極置于上述混合溶液中，經(jīng)超聲消解儀震動(dòng)后 自然干燥，制得- _·2 -41 / C改性石墨電極。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性石墨電極的制作方法，其特征在于，步驟Α1中所述石 墨電極為2cm X 2cm，所述NaOH溶液為2-4mol/L，浸泡時(shí)間為60min，所述沖洗液為蒸餾水，所 述鹽酸溶液為l_2mol/L，浸泡時(shí)間為20-30min。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性石墨電極的制作方法，其特征在于，步驟A2中所述 MCM-41為2.5-4g，3-氨丙基三甲氧基硅烷為2.5-4g，正己烷為50-80ml，所述冷凝時(shí)間為6-8h，沖洗液為正己烷，所述干燥溫度為105°C，干燥時(shí)間為24h。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性石墨電極的制作方法，其特征在于，步驟A3中所述 NH2-MCM-41粉末為l-2g，CQ2〇3粉末為l-2g，蒸餾水80ml，所述烘箱溫度為105°C，烘干時(shí)間 10h〇5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種改性石墨電極的制作方法，其特征在于，步驟A4中所述 - NH: - Λ/Ο/ -41粉末為〇. 5g，聚環(huán)氧乙烷為〇 .丨g，蒸餾水2〇ml，所述震動(dòng)時(shí)間為20- 40min〇6. 基于權(quán)利要求1-5中任一項(xiàng)所述的改性石墨電極作陽(yáng)極電化學(xué)處理染料廢水的方 法，其特征在于，包括以下步驟： B1、將染料加入蒸餾水中，形成溶液A; B2、采用鹽酸或氫氧化鈉作pH緩沖劑，調(diào)節(jié)溶液A的pH值，制得溶液B; B3、將上述步驟A4制得的改性石墨電極作為陽(yáng)極，以鉑電極或石墨電極作陰極，放入溶 液B中，連接電源后降解染料。7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種改性石墨電極作陽(yáng)極電化學(xué)處理染料廢水的方法，其特 征在于，所述步驟B1中染料為0.2g酸性紅，所述蒸餾水為2000ml。8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種改性石墨電極作陽(yáng)極電化學(xué)處理染料廢水的方法，其特 征在于，所述步驟B2中PH值為3-9。9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種改性石墨電極作陽(yáng)極電化學(xué)處理染料廢水的方法，其特 征在于，所述步驟B3中電源電壓為5V，降解時(shí)間為2h。10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種改性石墨電極作陽(yáng)極電化學(xué)處理染料廢水的方法，其特 征在于，所述步驟B2中PH值為7。
【文檔編號(hào)】C02F1/461GK105948180SQ201610395140
【公開(kāi)日】2016年9月21日
【申請(qǐng)日】2016年6月6日
【發(fā)明人】沙海濤, 吳云海, 姹麗根, 明珠
【申請(qǐng)人】河海大學(xué)