專利名稱：納米金屬陶瓷的超聲——電化學(xué)沉積方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于電化學(xué)處理方法及其應(yīng)用，尤其涉及納米級金屬陶瓷的超聲—電沉積方法。
背景技術(shù)：
目前，用于制備納米金屬陶瓷復(fù)合材料的主要方法是高能球磨法，即MA法和直接沉淀法。MA法工藝比較簡單，制備效率高，但存在制備中易引入雜質(zhì)，純度不高，顆粒分布不均等缺點。電沉積法是近年來出現(xiàn)的生成納米級膜層的高效方法之一，與其他方法相比，具備應(yīng)用廣泛，設(shè)備簡單，成本低，效率高，工藝靈活，易于控制，便于由試驗室向工藝現(xiàn)場轉(zhuǎn)移等優(yōu)點。但以電沉積法生成的納米材料主要是納米金屬(合金)晶體和非晶膜，沉積層的厚度＜300nm。其成果尚處于實驗室研究階段，未見有關(guān)電沉積及超聲—電沉積納米級金屬陶瓷復(fù)合膜層的文獻(xiàn)報導(dǎo)。超聲波技術(shù)是一項比較成熟的應(yīng)用技術(shù)，近年才開始應(yīng)用在納米材料及納米膜的制備中。充分發(fā)揮超聲波和電沉積兩種技術(shù)的特點，并把二者有機地結(jié)合起來，應(yīng)用在鋼制金屬零件表面生成納米金屬陶瓷功能膜層的新技術(shù)，則是發(fā)明人所追求的目標(biāo)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提出一種采用脈沖電流和超聲波擾動的組合作用，在鋼制金屬零件的表面形成納米金屬陶瓷功能膜層的工藝方法。本發(fā)明提出的超聲—電沉積方法所用的主要設(shè)備為適當(dāng)?shù)腻儾?、脈沖電源及其供電線路，超聲波發(fā)生系統(tǒng)及其傳輸通路以及進(jìn)行鋼制零件表面的弱腐蝕和汽熱水清洗系統(tǒng)。電沉積的工藝過程首先應(yīng)對納米級金屬化合物進(jìn)行預(yù)先處理。本發(fā)明使用的納米級金屬化合物主要包括氮化鈦TiN、碳化鈦TiC、氮化硅SiN、碳化硅SiC和三氧化二鋁Al2O3等納米顆粒。根據(jù)復(fù)合膜層的需要可選擇其中的一種或一種以上的任一組合物。在電鍍液配制之前，納米顆粒從市場購入，應(yīng)首先進(jìn)行清洗和分散處理，分散完好的納米粒子可直接加入電鍍液中。
本法采用的電鍍液需事先制備，電鍍液的成分如下硫酸鎳NiSO45～12g/L硫酸H2SO410～50ml/L添加劑PPM 0.5～5g/L納米金屬粒子0.2～10g/L
溫度20～40℃PH值1～6輔助電極Ni板或Ni仿形電極極間距 20～100mm配制完畢的電鍍液最好進(jìn)行電解處理，處理8小時后，靜置12小時，再濾清，然后加入規(guī)定量的納米粒子，成混濁液，隨后加水至規(guī)定量。其次，取欲覆的零件進(jìn)行鍍前處理，無機溶劑或化學(xué)溶液去除油污，進(jìn)行鹽酸溶液的弱腐蝕并清洗凈盡。在槽液帶電的情況下取鍍件放入鍍槽中，配置好輔助電極，導(dǎo)入脈沖電流和超聲波，開始超聲—電沉積過程。脈沖電源的參數(shù)為脈沖電壓幅值3～15V電流密度幅值5～60A/dm2脈沖寬度1～200ms脈沖間歇1～1000ms脈沖占空比 1～1/10脈沖頻率100～2000Hz脈沖波形矩形加電時間10～60min超聲波的參數(shù)為波向X、Y、X+Y功率0～300W頻率18～50KHz時間10～100min鍍件的后處理，主要包括熱水清洗、流動水清洗等工序。
本發(fā)明提供的超聲—電沉積方法簡單易行，成本低、復(fù)合功能膜層的厚度10～100μm，耐磨性好，尤其適用于機械零件的表面強化或因磨損而發(fā)生的修復(fù)作業(yè)。
實施例1 空壓機轉(zhuǎn)子軸頸的復(fù)合膜層的超聲—電沉積。
空壓機轉(zhuǎn)子軸軸頸Φ100×200mm，因磨損而維修，需鍍覆納米金屬陶瓷(TiC+TiN)0.08mm，按本法提出的工藝規(guī)范在相應(yīng)鍍槽中沉積8小時后，獲得了很好的結(jié)果。經(jīng)檢測，該軸頸的尺寸已達(dá)Φ100.11mm，表面目視光滑，端部略顯粗糙，洛氏硬度在HRC60以上。
實施例2 活塞壓縮機閥片的表面強化處理活塞式氣體壓縮機閥片(外徑Φ100mm，內(nèi)徑80mm，厚度0.8mm)，材料為35CrMo。需鍍覆納米金屬陶瓷(SiC+SiN)功能膜層厚度達(dá)0.02mm，按本法提出的工藝規(guī)范在相應(yīng)鍍槽中進(jìn)行超聲—電沉積處理2小時后，獲得較好的結(jié)果，經(jīng)檢測，閥片表面硬度HRC65～70，單側(cè)金屬陶瓷膜層厚度0.02mm，表面光滑，與常規(guī)閥片比較，使用壽命提高1.5～2倍。
權(quán)利要求
1.一種納米金屬陶瓷的超聲—電化學(xué)沉積方法，將欲鍍覆的金屬零(構(gòu))件經(jīng)過預(yù)處理后置入常規(guī)電鍍槽中通過脈沖電源和超聲波發(fā)生器為鍍槽加電和引入超聲波，在鍍件與陽極之間形成電流通路，其特征在于該超聲—電沉積過程由以下步驟構(gòu)成(1)納米級金屬化合物的預(yù)處理(2)電鍍液的配制(3)納米金屬混合液與電鍍液的配制(4)超聲—電沉積工藝過程(5)鍍件的后處理
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金屬陶瓷功能膜層的超聲一電化學(xué)沉積方法，其特征在于所述納米級金屬化合物為氮化鈦TiN、碳化鈦TiC、碳化硅SiC、氮化硅SiN、三氧化二鋁Al2O3中的一種或其組合物。市售的化合物應(yīng)置入容器中進(jìn)行清洗和分散處理，然后按規(guī)定量加入配制的電鍍液中。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種納米金屬陶瓷功能膜層的超聲—電化學(xué)沉積方法，其特征在于所述的電鍍液成分為硫酸鎳NiSO45～12g/L硫酸H2SO410～50ml/L添加劑PPR 0.5～5g/L納米金屬粒子 0.2～10g/LPH值 1～6溫度 20～40℃電鍍液配制完成后，通常均應(yīng)進(jìn)行電解處理，按常規(guī)方法處理8小時后靜置12小時后濾清。然后加入規(guī)定量的納米金屬粒子混合液，加水至規(guī)定容量。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種納米金屬陶瓷功能膜層的超聲—電化學(xué)沉積方法，其特征在于所述的超聲—電化學(xué)沉積過程的工藝參數(shù)為(1)脈沖電流脈沖電壓幅值 3～15V電流密度幅值 5～60A/dm2脈沖寬度 1～200ms脈沖間歇 1～1000ms脈沖占空比 1～1/10脈沖頻率 100～2000Hz脈沖波形 矩形加電時間 10～60min(2)超聲波波向 X，Y，X+Y功率 0～300W(3)輔助電極Ni板及Ni仿形電極(4)極間距 20～100mm
全文摘要
本發(fā)明屬于電化學(xué)處理方法及其應(yīng)用，尤其涉及納米級金屬陶瓷的超聲——電沉積方法。其特征在于該超聲——電沉積過程由以下工藝步驟構(gòu)成(1)納米級金屬化合物的預(yù)處理(2)電鍍液的配制(3)納米金屬混合液與電鍍液的配制(4)超聲——電沉積的工藝過程(5)鍍件的預(yù)處理及后處理。本發(fā)明應(yīng)用的納米顆粒材料為TiN、TiC、SiN、SiC和Al
文檔編號C25D15/00GK1557997SQ200410003068
公開日2004年12月29日 申請日期2004年1月17日 優(yōu)先權(quán)日2004年1月17日
發(fā)明者吳蒙華, 李智, 包勝華, 劉正寧 申請人:大連大學(xué)