專利名稱：一種通過金膜退火制備金納米顆粒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，是ー種通過金膜退火制備金納米顆粒的方法。
背景技術(shù)：
近年來，金屬納米顆粒，尤其是金或銀納 米顆粒，由于其獨特的光學(xué)、電學(xué)、力學(xué)和催化作用以及生物相容等特性在納米科技領(lǐng)域引起了廣泛的興趣，在電子輸運器件、電極電容器件、傳感器、單分子檢測、光伏增效以及復(fù)合材料等領(lǐng)域中有著巨大的應(yīng)用前景。傳統(tǒng)金納米顆粒的制備方式主要分為兩大類，一類采用機械研磨的方法制備金納米顆粒，這種方法可以大規(guī)模制備、產(chǎn)量高，但由于微觀的不可控性在納米顆粒的尺寸和形貌方面無法得到有效地控制，往往造成微觀形貌不規(guī)則、單分散性差，光電性能不理想。另一類采用化學(xué)方法制備金納米顆粒，這種方法主要是利用對金氯酸還原再結(jié)晶的方式來形成納米顆粒，通過控制反應(yīng)過程物質(zhì)的濃度來控制納米顆粒的微觀形貌。這種方法過程較為復(fù)雜，但可以精確地控制金納米顆粒的形貌、尺寸，光電性能較為優(yōu)異。然而由于還原過程中表面活性劑的使用，往往造成納米顆粒表面都需包覆ー層表面活性剤。這種表面活性劑一定程度上影響了金納米顆粒的本征光電性質(zhì)。因此，尋求一種無包覆、微觀形貌規(guī)則、分散性好、制備過程相對簡單可行的金納米顆粒制備方法是納米材料制備領(lǐng)域中較為迫切的技術(shù)研究方向之一。

發(fā)明內(nèi)容
技術(shù)問題本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種通過金膜退火制備金納米顆粒的方法。這種方法得到的納米顆粒微觀形貌較為均一，分散性好。根據(jù)制備エ藝條件可制備粒徑、形狀可控的金納米顆粒。技術(shù)方案為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種通過金膜退火制備金納米顆粒的方法，該方法包括如下步驟
采用磁控濺射或真空蒸鍍方法在基底材料上沉積金納米薄膜，磁控濺射腔體或真空蒸鍍室真空度為10_3-10_4Pa，沉積的金納米薄膜膜厚為5-20納米；然后把沉積金納米薄膜和基底材料整體置于退火爐中加熱30-120分鐘，加熱溫度為350-600 °C，冷卻至室溫，在基底材料上形成金納米顆粒。優(yōu)選的,所述的基底材料為玻璃、石英、娃片中的任ー種。優(yōu)選的，金納米薄膜在退火爐中加熱和降溫時，通入高純惰性氣體，氣壓為常壓。優(yōu)選的,惰性氣體為氮氣或氬氣。有益效果本發(fā)明與現(xiàn)有的技術(shù)相比具有以下優(yōu)點
I、通過金膜退火制備金納米顆粒的方法是采用純物理制備方法，過程簡單，制備面積不受限制，可實現(xiàn)納米粒子的大量制備。2、該方法制備的納米顆粒形貌規(guī)則、分散性好、表面無包覆、光電性能優(yōu)異。在電子輸運器件、電極電容器件、傳感器、單分子檢測、光伏增效以及復(fù)合材料等領(lǐng)域有很好的應(yīng)用前景。3、該方法通過控制薄膜制備及其退火的エ藝參數(shù)，可調(diào)控金納米顆粒的微觀形貌，進(jìn)而調(diào)控納米顆粒的光學(xué)特性，滿足對金納米顆粒不同光電性質(zhì)的需求。


圖I金納米薄膜退火形成金納米顆粒示意 圖2金納米顆粒形成后的俯視平面示意 圖中標(biāo)識如下基底材料1，金納米薄膜2，金納米顆粒3。
具體實施例方式本發(fā)明所提出的一種通過金膜退火制備金納米顆粒的方法主要包括金納米薄膜的制備和退火兩個步驟，以下所有實例都是在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實施，但本發(fā)明的保護范圍不限于下述的實例。在低真空環(huán)境下沉積ー層高純度金納米薄膜，純度高于99. 9%，納米薄膜厚度在5-20納米，沉積方式包括磁控濺射和真空蒸鍍。兩種方式的工作腔體真空度為10_3-10_4 Pa。如采用磁控濺射技術(shù)制備金納米薄膜，則需要控制濺射功率、濺射時間等エ藝參數(shù)來控制金納米薄膜沉積量，進(jìn)而控制金納米薄膜最終厚度，如采用真空蒸鍍法制備，則需要控制蒸發(fā)源-金絲的質(zhì)量、工作蒸發(fā)溫度以及蒸發(fā)源與沉積基底材料之間的相對距離來控制金納米薄膜的膜厚。將制備的金納米薄膜放入退火爐對金納米薄膜進(jìn)行退火，退火爐腔體環(huán)境為充入氮氣、氬氣等惰性氣體的常壓氣氛下進(jìn)行，本方案對退火爐エ藝條件-退火時間、退火溫度等因素進(jìn)行控制，來控制金納米薄膜轉(zhuǎn)化為金納米顆粒的過程，進(jìn)而達(dá)到控制最終納米顆粒尺寸、形貌的目的。其中退火時間30分鐘到2小時，退火溫度為350-600°C。本發(fā)明主要是通過真空制膜技術(shù)，先獲得高質(zhì)量的金納米薄膜，然后通過退火過程中納米材料熔點相對較低的原理對材料加熱，再利用熔融狀態(tài)下金屬液體表面張力作用，自動收縮表面形成納米顆粒。因此本方法具有流程簡單、易制備的鮮明特征。本發(fā)明利用納米材料熔點溫度較體材料低的特點，體材料金的熔點為一千多攝氏度，納米尺度下的金材料熔點則降低到400度以下，利用納米材料熔點溫度較體材料低的特點，同時再利用溶液狀態(tài)下，金材料的表面張カ作用，可形成島狀納米顆粒。這種方法得到的納米顆粒微觀形貌較為均一，分散性好。根據(jù)制備エ藝條件可制備粒徑、形狀可控的金納米顆粒。本發(fā)明提供的通過金膜退火制備金納米顆粒的方法，該方法包括如下步驟 采用磁控濺射或真空蒸鍍方法在基底材料I上沉積金納米薄膜2，磁控濺射腔體或真
空蒸鍍室真空度為10_3-10_4Pa，沉積的金納米薄膜2膜厚為5-20納米；然后把沉積金納米薄膜2和基底材料I整體置于退火爐中加熱30-120分鐘，加熱溫度為350-600 °C，冷卻至室溫，在基底材料I上形成金納米顆粒3，通過控制納米膜厚度以及退火エ藝參數(shù)可得到不同體積和形狀的金納米顆粒。所述的基底材料I包括玻璃、石英、硅片。
金納米薄膜2在退火爐中加熱和降溫時，需通入高純惰性氣體，如氮氣、氬氣等，氣壓為常壓，以確保金納米顆粒3在形成的過程中不被氧化。實例I : 利用磁控濺射法沉積金納米薄膜 清洗玻璃基底材料
采用洗滌劑先清洗玻璃基底材料1，然后依次采用丙酮、異丙醇、酒精依次超聲清洗30分鐘、15分鐘、10分鐘。清洗完畢后用氮氣吹干。實例2
利用真空蒸鍍法沉積金納米薄膜
把清洗后的基底材料I放入真空蒸鍍室的樣品基臺上，取O. 0455g純度為99. 99%的金絲放入鑰舟中作為蒸發(fā)源，并使蒸發(fā)源與樣品基臺之間的距離保持在56厘米左右。蒸發(fā)源和樣品安置好后，通過機械泵和分子泵把真空蒸鍍室的腔體真空度抽至5 X IO-4左右，打開蒸發(fā)電流，控制蒸發(fā)速度，使其完全蒸發(fā)時間為5分鐘。蒸發(fā)結(jié)束后，待冷卻10分鐘左右，打開腔體，取出樣品，此時基底材料I表面均勻沉積了一層金納米薄膜2。實施例3
利用退火法制備金納米顆粒
通過磁控濺射和真空蒸鍍法在基底材料I上沉積ー層金納米薄膜2后，在放入退火爐前，用氮氣槍在樣品上吹洗幾次，確保無灰塵沉積在樣品基底上。放入退火爐中，把退火爐真空度抽至IX 10_2左右，再通入流動氮氣，維持常壓。采用逐步加熱的方式15分鐘內(nèi)均勻地把爐中溫度加熱到450 °C，并維持I小吋。加熱結(jié)束后，繼續(xù)通流動氮氣并冷卻至室溫。冷卻完成后，打開退火爐取出樣品。此時基底材料上即制備了一層金納米顆粒3。以上所述僅為本發(fā)明的較佳實施方式，本發(fā)明的保護范圍并不以上述實施方式為限，但凡本領(lǐng)域普通技術(shù)人員根據(jù)本發(fā)明所掲示內(nèi)容所作的等效修飾或變化，皆應(yīng)納入權(quán)利要求書中記載的保護范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種通過金膜退火制備金納米顆粒的方法，其特征在于該方法包括如下步驟 采用磁控濺射或真空蒸鍍方法在基底材料(I)上沉積金納米薄膜(2)，磁控濺射腔體或真空蒸鍍室真空度為10_3-10_4Pa，沉積的金納米薄膜(2)膜厚為5-20納米；然后把沉積金納米薄膜(2)和基底材料(I)整體置于退火爐中加熱30-120分鐘，加熱溫度為350-600 0C，冷卻至室溫，在基底材料(I)上形成金納米顆粒(3 )。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的通過金膜退火制備金納米顆粒的方法，其特征在于，所述的基底材料(I)為玻璃、石英、硅片中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的通過金膜退火制備金納米顆粒的方法，其特征在于，金納米薄膜(2)在退火爐中加熱和降溫時，通入高純惰性氣體，氣壓為常壓。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的通過金膜退火制備金納米顆粒的方法，其特征在于，惰性氣體為氮氣或氬氣。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種通過金膜退火制備金納米顆粒的方法，該方法包括如下步驟采用磁控濺射或真空蒸鍍方法在基底材料(1)上沉積金納米薄膜(2)，磁控濺射腔體或真空蒸鍍室真空度為10-3-10-4Pa，沉積的金納米薄膜(2)膜厚為5-20納米；然后把沉積金納米薄膜(2)和基底材料(1)整體置于退火爐中加熱30-120分鐘，加熱溫度為350-600oC，冷卻至室溫，在基底材料(1)上形成金納米顆粒(3)。本發(fā)明通過控制金膜膜厚、退火溫度、退火時間等參數(shù)可得到大小和形貌不同的金納米粒子，該方法具有制備簡單，納米顆粒尺寸形貌可控，制備效率高等優(yōu)點。
文檔編號B82Y40/00GK102806354SQ201210270560
公開日2012年12月5日 申請日期2012年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月31日
發(fā)明者張彤, 郭新立, 朱圣清, 林夢娜, 王洋洋 申請人:東南大學(xué)