專利名稱：錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于光電材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及ー種錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法。
背景技術(shù)：
近年來，由于其相對(duì)較窄的能帶間隙和較大的激子玻爾半徑，IV-VI族半導(dǎo)體被認(rèn)為是太陽電池薄膜吸光層的潛在替代材料。其中，硒化錫(SnSe)、硒化鉛(PbSe)、碲化鉛 (PbTe)等ニ元化合物的相關(guān)研究已經(jīng)被廣泛地報(bào)道。然而，光電器件在應(yīng)用方面最重要的性質(zhì)之一就是連續(xù)可調(diào)的能帶間隙，這卻是硒化鉛等ニ元化合物難以實(shí)現(xiàn)的。如果對(duì)硒化鉛進(jìn)行錫摻雜，就能夠很好地通過成分的變化對(duì)帶隙能進(jìn)行調(diào)節(jié)。經(jīng)對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的文獻(xiàn)檢索發(fā)現(xiàn)，Harman T. C.等在《Applied Physics letters))(應(yīng)用物理快報(bào))1969年第14卷第11期第333 334頁發(fā)表的文章“Temperature andcompositional dependence of laser emission in PbSnSe”(溫度和成分對(duì)錫慘雜硒化鉛的激光發(fā)射特性的影響)，進(jìn)而，磁控濺射、熱蒸鍍等多種錫摻雜硒化鉛制備的方法已經(jīng)被陸續(xù)研發(fā)出來，但這些方法反應(yīng)條件嚴(yán)苛。因此，ー種可大量制備，成本低廉，環(huán)境友好的錫摻雜硒化鉛納米粒子制備方法，對(duì)于本領(lǐng)域具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供ー種錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法。本發(fā)明的方法無污染，反應(yīng)條件溫和簡單，其帶隙能可隨摻錫比例變化而變化當(dāng)錫含量從0上升至42%吋，帶隙能從I. 61eV下降至0. 79eV,并且基本呈現(xiàn)線性關(guān)系。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的，本發(fā)明涉及的錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法，包括以下步驟步驟一，取氧化鉛，氧化錫，混合，加入油酸和十八烯，加熱，得溶液A ；步驟ニ，取硒粉，加入三正辛基膦，加熱，得溶液B ；步驟三，將溶液B注入到溶液A中，加熱，純化，得到錫摻雜硒化鉛納米粒子。優(yōu)選地,所述氧化鉛氧化錫=(0. 125 2):1 ;所述硒粉氧化鉛和氧化錫的總和=1:1 ;所述比例為摩爾比。優(yōu)選地，步驟一中，所述加入的油酸和十八烯的總摩爾數(shù)為氧化鉛和氧化錫總摩爾數(shù)的5 50倍。優(yōu)選地，步驟一中，所述加熱為加熱到230 250°C，并保溫I 3小時(shí)。優(yōu)選地，步驟ニ中，所述加熱為加熱至50 70°C，并保溫0. 5 2小時(shí)。優(yōu)選地，步驟三中，所述加熱為加熱至260 280°C，并保溫2 10分鐘。優(yōu)選地,所述錫摻雜硒化鉛納米粒子的粒徑為5 30nm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下的有益效果本發(fā)明的方法首次合成能帶間隙可調(diào)的錫摻雜硒化鉛納米粒子，本發(fā)明的方法采用熱注射合成方法，緑色無污染，對(duì)設(shè)備的要求簡單，適合エ業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。


圖I為實(shí)施例I制備的錫摻雜硒化鉛納米粒子的X射線衍射圖譜；圖2為實(shí)施例2制備的錫摻雜硒化鉛納米粒子的X射線衍射圖譜；圖3為實(shí)施例3制備的錫摻雜硒化鉛納米粒子的X射線衍射圖譜；
具體實(shí)施方式
以下實(shí)例將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明作進(jìn)ー步說明。本實(shí)施例在以本發(fā)明技術(shù)方案為前提下進(jìn)行實(shí)施，給出了詳細(xì)的實(shí)施方式和過程，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。下列實(shí)施例中未注明具體條件的實(shí)驗(yàn)方法，通常按照常規(guī)條件，或按照制造廠商所建議的條件。實(shí)施例I本實(shí)施例提供了ー種錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法，步驟如下步驟一，取0. 25mmol氧化鉛、2mmol氧化錫；之后加入反應(yīng)管,再加入2. 5mmol油酸、2. 5mmol十八烯，加熱至230° C，保持3小時(shí)；得溶液A ;步驟ニ，取另一反應(yīng)管，加入2mmol硒粉、1.25mmol三正辛基膦，加熱至50° C，保持2小時(shí) ，得溶液B ；步驟三，將溶液B注入到溶液A中，升溫至260 ° C并保溫2分鐘；之后，將所得產(chǎn)物進(jìn)行純化，具體為將產(chǎn)物溶于こ醇，SOOOrpm下離心10分鐘，取下層沉淀，加入氯仿，7000rpm下離心5分鐘,取上層清液,加入こ醇,8000rpm下離心10分鐘后取下層沉淀,蒸干溶剤，得到錫摻雜硒化鉛納米粒子。實(shí)施效果，本實(shí)施例制備的錫摻雜硒化鉛納米粒子直徑為5nm，其X射線衍射圖如圖I所示。實(shí)施例2本實(shí)施例提供了ー種錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法，步驟如下步驟一,取Immol氧化鉛、Immol氧化錫；之后加入反應(yīng)管,再加入12. 5mmol油酸、12. 5mmol十八烯，加熱至240。C，保持I小時(shí);得溶液A ;步驟ニ,取另一反應(yīng)管,加入2mmol硒粉、I. 25mmol三正辛基膦,加熱至60° C,保持I小時(shí) ，得溶液B ；步驟三，將溶液B注入到溶液A中，升溫至280 ° C并保溫5分鐘；之后，將所得產(chǎn)物進(jìn)行純化，具體為將產(chǎn)物溶于こ醇，SOOOrpm下離心10分鐘，取下層沉淀，加入氯仿，7000rpm下離心5分鐘,取上層清液,加入こ醇,8000rpm下離心10分鐘后取下層沉淀,蒸干溶剤，得到錫摻雜硒化鉛納米粒子。實(shí)施效果，本實(shí)施例制備的錫摻雜硒化鉛納米粒子直徑為25nm，其X射線衍射圖如圖2所示。實(shí)施例3本實(shí)施例提供了ー種錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法，步驟如下步驟一，取I. 34mmol氧化鉛、0. 67mmol氧化錫；之后加入反應(yīng)管，再加入25mmol油酸、25mmol十八烯，加熱至250° C，保持2小時(shí)；得溶液A ;步驟ニ，取另一反應(yīng)管，加入2mmol硒粉、1.25mmol三正辛基膦，加熱至70° C，保持半小時(shí)；得溶液B ;步驟三，將溶液B注入到溶液A中，升溫至270° C并保溫10分鐘；之后，將所得產(chǎn)物進(jìn)行純化，具體為將產(chǎn)物溶于こ醇，SOOOrpm下離心10分鐘，取下層沉淀，加入氯仿，7000rpm下離心5分鐘,取上層清液,加入こ醇,8000rpm下離心10分鐘后取下層沉淀,蒸干溶剤，得到錫摻雜硒化鉛納米粒子。實(shí)施效果，本實(shí)施例制備的錫摻雜硒化鉛納米粒子直徑為30nm，其X射線衍射圖如圖3所示。同吋，經(jīng)過對(duì)實(shí)施例1-3制備的錫摻雜硒化鉛納米粒子進(jìn)行驗(yàn)證，發(fā)現(xiàn)錫含量從0 上升至42%時(shí)，帶隙能從I. 61eV下降至0. 79eV，并且基本呈現(xiàn)線性關(guān)系。綜上所述，本發(fā)明的方法首次合成能帶間隙可調(diào)的錫摻雜硒化鉛納米粒子，本發(fā)明的方法采用熱注射合成方法，緑色無污染，對(duì)設(shè)備的要求簡單，適合エ業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法，其特征在于，包括如下步驟 步驟一，取氧化鉛，氧化錫，混合，加入油酸和十八烯，加熱，得溶液A ； 步驟二，取硒粉，加入三正辛基膦，加熱，得溶液B ； 步驟三，將溶液B注入到溶液A中，加熱，純化，得到錫摻雜硒化鉛納米粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法，其特征是，所述氧化鉛氧化錫=(O. 125 2) :1 ;所述硒粉氧化鉛和氧化錫的總和=1:1 ;所述比例為摩爾比。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法，其特征是，步驟一中，所述加入的油酸和十八烯的總摩爾數(shù)為氧化鉛和氧化錫總摩爾數(shù)的5 50倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法，其特征是，步驟一中，所述加熱為加熱到230 250°C，并保溫I 3小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法，其特征是，步驟二中，所述加熱為加熱至50 70°C，并保溫O. 5 2小時(shí)。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法，其特征是，步驟三中，所述加熱為加熱至260 280°C，并保溫2 10分鐘。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法，其特征是，所述錫摻雜硒化鉛納米粒子的粒徑為5 30nm。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光電材料技術(shù)領(lǐng)域的錫摻雜硒化鉛納米粒子的制備方法，包括如下步驟步驟一，取氧化鉛，氧化錫，混合，加入油酸和十八烯，得溶液A；步驟二，取硒粉，加入三正辛基膦，加熱，得溶液B；步驟三，將溶液B注入到溶液A中，加熱，純化，得到錫摻雜硒化鉛納米粒子。本發(fā)明的方法無污染，反應(yīng)條件溫和簡單，對(duì)設(shè)備的要求簡單，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；制備的錫摻雜硒化鉛納米粒子的帶隙能可隨摻錫比例變化而變化；當(dāng)錫含量從0上升至42%時(shí)，帶隙能從1.61eV下降至0.79eV，并且基本呈現(xiàn)線性關(guān)系。
文檔編號(hào)B82Y30/00GK102765704SQ201210270340
公開日2012年11月7日 申請(qǐng)日期2012年7月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月31日
發(fā)明者任興龍, 張亞非, 蘇言杰, 魏浩 申請(qǐng)人:上海交通大學(xué)