制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料的方法：第一步，對殼聚糖進行改性；第二步，制得粉末狀Fe3O4納米粒子；第三步，制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料。同現(xiàn)有技術相比，通過本發(fā)明提供的制備方法制得的殼聚糖/累托石磁性納米復合材料，具有化學抵抗力強、機械強度好、熱穩(wěn)定性好的優(yōu)點；同時工藝簡單，制備過程易控制，且價格低廉。
【專利說明】
制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料的方法
技術領域
[0001]本發(fā)明屬于環(huán)境納米新功能材料技術領域，具體涉及制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料的方法。
【背景技術】
[0002]殼聚糖是一種來源豐富，具有多種生物活性的天然高分子。在藥物負載與控制釋放、抗菌生物材料、日用化工產(chǎn)品、廢水處理等眾多領域有廣泛應用，但是與大多數(shù)生物大分子類似，其由于受到耐熱性差的限制，難以工業(yè)化。
[0003]累托石屬于云母?蒙托石規(guī)則型層間礦物，其具有較大的比表面積、較強的表面活性和吸附性能、較高的陽離子交換性能、以及廉價易得等優(yōu)點，作為新型礦物吸附材料被廣泛應用。然而，由于累托石層間陽離子水解，其吸附性受到限制，并且吸附物質(zhì)之后分離效果不佳，限制了累托石在水處理中的應用。因此，必須利用累托石的特性對其加以復合改性研究，才能更好的發(fā)揮累托石更多功能性的作用。
[0004]磁性納米Fe3O4具有比表面積大，在外加磁場作用下容易收集。通過對殼聚糖改性，再與磁性納米Fe3O4、累托石進行復合，不僅克服了殼聚糖化學抵抗力弱和機械強度差的缺點，同時，制備得到的殼聚糖/累托石磁性納米復合材料具有耦合優(yōu)勢，這一研究對促進實用化推廣具有非常重要的意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料的方法。
[0006]本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的:
[0007]第一步，對殼聚糖進行改性；第二步，制得粉末狀Fe3O4納米粒子；第三步，制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料。
[0008]所述方法進一步包括:
[0009](I)將殼聚糖粉末加入到pH為2的硫酸溶液中淹沒，在磁力攪拌下浸泡5?8h，停止攪拌待殼聚糖粉末沉淀后進行固液分離，將殼聚糖粉末用去離子水洗滌2?3次；將洗滌后的殼聚糖粉末放入烘箱在溫度為60°C下烘干成餅狀，搗成粉末狀即得到改性殼聚糖；
[0010](2)將Fe3O4在氮氣保護下用50?SOmL濃鹽酸溶解，形成黃褐色透明溶液，加入I?3mL表面活性劑吐溫-80，在攪拌下滴加氨水，當pH值為8?10時，再繼續(xù)攪拌13?16min,然后將水浴鍋的溫度升至79?81°C,在此溫度下陳化2?6h ;反應結(jié)束后,室溫靜置沉淀20?25h，將含有沉淀的燒杯放在永磁體上以加速沉降，棄去上清液，用蒸餾水將沉淀物反復洗滌2?4次，再將反應物分散于蒸餾水中，在超聲作用下進行磁分離提純，離心，得泥糊狀Fe3O4納米粒子，在29?31°C真空干燥23?25h，制得粉末狀Fe3O4納米粒子，備用；
[0011](3)將累托石分散在水中形成I?28/ml的懸浮液,溶脹15?36h ;加熱至70?80°C，攪拌的同時將改性殼聚糖和粉末狀Fe3O4納米粒子滴加到懸浮液中反應I?2d后，保持60?80°C和攪拌狀態(tài)；冷凍干燥，即得殼聚糖/累托石磁性納米復合材料。
[0012]所述步驟(2)中的二價鐵鹽是指氯化亞鐵或硫酸亞鐵的一種；所用的三價鐵鹽是指三氯化鐵或硫酸鐵的一種。
[0013]所述步驟(3)中的累托石為未改性的天然鈣基累托石。
[0014]同現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果為:
[0015]通過本發(fā)明提供的制備方法制得殼聚糖/累托石磁性納米復合材料，具有化學抵抗力強、機械強度好、熱穩(wěn)定性好的優(yōu)點；同時工藝簡單，制備過程易控制，且價格低廉。
【具體實施方式】
[0016]本發(fā)明實施方式主要提供制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料的方法，為便于很好的理解，下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但本發(fā)明的內(nèi)容并不限于此。
[0017]實施例一
[0018](I)將殼聚糖粉末加入到pH為2的硫酸溶液中淹沒，在磁力攪拌下浸泡5h，停止攪拌待殼聚糖粉末沉淀后進行固液分離，將殼聚糖粉末用去離子水洗滌2次；將洗滌后的殼聚糖粉末放入烘箱在溫度為60°C下烘干成餅狀，搗成粉末狀即得到改性殼聚糖；
[0019](2)將Fe3O4在氮氣保護下用50mL濃鹽酸溶解，形成黃褐色透明溶液，加入ImL表面活性劑吐溫-80，在攪拌下滴加氨水，當pH值為8時，再繼續(xù)攪拌13min，然后將水浴鍋的溫度升至79°C，在此溫度下陳化2h ;反應結(jié)束后，室溫靜置沉淀20h，將含有沉淀的燒杯放在永磁體上以加速沉降，棄去上清液，用蒸餾水將沉淀物反復洗滌2次，再將反應物分散于蒸餾水中，在超聲作用下進行磁分離提純，離心，得泥糊狀Fe3O4納米粒子，在29 °C真空干燥23h，制得粉末狀Fe3O4納米粒子，備用；
[0020](3)將未改性的天然鈣基累托石分散在水中形成I?28/ml的懸浮液，溶脹15h ；加熱至70°C，攪拌的同時改性殼聚糖和粉末狀Fe3O4納米粒子滴加到懸浮液中反應Id后，保持60°C和攪拌狀態(tài)；冷凍干燥，即得殼聚糖/累托石磁性納米復合材料。
[0021]實施例二
[0022](I)將殼聚糖粉末加入到pH為2的硫酸溶液中淹沒，在磁力攪拌下浸泡8h，停止攪拌待殼聚糖粉末沉淀后進行固液分離，將殼聚糖粉末用去離子水洗滌2?3次；將洗滌后的殼聚糖粉末放入烘箱在溫度為60°C下烘干成餅狀，搗成粉末狀即得到改性殼聚糖；
[0023](2)將Fe3O4在氮氣保護下用SOmL濃鹽酸溶解，形成黃褐色透明溶液，加入3mL表面活性劑吐溫-80，在攪拌下滴加氨水，當pH值為10時，再繼續(xù)攪拌16min，然后將水浴鍋的溫度升至81°C，在此溫度下陳化6h ;反應結(jié)束后，室溫靜置沉淀25h，將含有沉淀的燒杯放在永磁體上以加速沉降，棄去上清液，用蒸餾水將沉淀物反復洗滌4次，再將反應物分散于蒸餾水中，在超聲作用下進行磁分離提純，離心，得泥糊狀Fe3O4納米粒子，在31°C真空干燥25h，制得粉末狀Fe3O4納米粒子，備用；
[0024](3)將未改性的天然鈣基累托石分散在水中形成28/ml的懸浮液，溶脹36h ;加熱至80°C，攪拌的同時改性殼聚糖和粉末狀Fe3O4納米粒子滴加到懸浮液中反應2d后，保持80°C和攪拌狀態(tài)；冷凍干燥，即得殼聚糖/累托石磁性納米復合材料。
[0025]同現(xiàn)有技術相比，通過本發(fā)明提供的制備方法制得殼聚糖/累托石磁性納米復合材料，具有化學抵抗力強、機械強度好、熱穩(wěn)定性好的優(yōu)點；同時工藝簡單，制備過程易控制，且價格低廉。
【主權(quán)項】
1.制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料的方法，其特征在于:該方法的制備步驟是:第一步，對殼聚糖進行改性；第二步，制得粉末狀Fe3O4納米粒子；第三步，制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料的方法，其特征在于:第一步，對殼聚糖進行改性包括以下步驟: (1)將殼聚糖粉末加入到PH為2的硫酸溶液中淹沒，在磁力攪拌下浸泡5?8h，停止攪拌待殼聚糖粉末沉淀后進行固液分離，將殼聚糖粉末用去離子水洗滌2?3次； (2)將洗滌后的殼聚糖粉末放入烘箱在溫度為60°C下烘干成餅狀，搗成粉末狀即得到改性殼聚糖。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料的方法，其特征在于:第二步，制得粉末狀Fe3O4納米粒子包括以下步驟: (1)將Fe3O4在氮氣保護下用50?SOmL濃鹽酸溶解，形成黃褐色透明溶液，加入I?3mL表面活性劑吐溫-80，在攪拌下滴加氨水，當pH值為8?10時，再繼續(xù)攪拌13?16min，然后將水浴鍋的溫度升至79?81°C，在此溫度下陳化2?6h ; (2)反應結(jié)束后，室溫靜置沉淀20?25h，將含有沉淀的燒杯放在永磁體上以加速沉降，棄去上清液，用蒸餾水將沉淀物反復洗滌2?4次，再將反應物分散于蒸餾水中，在超聲作用下進行磁分離提純，離心，得泥糊狀Fe3O4納米粒子，在29?31°C真空干燥23?25h，制得粉末狀Fe3O4納米粒子，備用。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料的方法，其特征在于:第三步，制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料包括以下步驟: (1)將累托石分散在水中形成I?28/ml的懸浮液,溶脹15?36h； (2)加熱至70?80°C，攪拌的同時將權(quán)利要求2所述的改性殼聚糖和權(quán)利要求3所述的粉末狀Fe3O4納米粒子滴加到懸浮液中反應I?2d后，保持60?80°C和攪拌狀態(tài)； (3)冷凍干燥，即得殼聚糖/累托石磁性納米復合材料。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料的方法，其特征在于:所用的二價鐵鹽是指氯化亞鐵或硫酸亞鐵的一種；所用的三價鐵鹽是指三氯化鐵或硫酸鐵的一種。6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的制備殼聚糖/累托石磁性納米復合材料的方法，其特征在于:所述累托石為未改性的天然鈣基累托石。
【文檔編號】B01J20/24GK106064069SQ201410572075
【公開日】2016年11月2日
【申請日】2014年10月23日 公開號201410572075.7, CN 106064069 A, CN 106064069A, CN 201410572075, CN-A-106064069, CN106064069 A, CN106064069A, CN201410572075, CN201410572075.7
【發(fā)明人】苗興
【申請人】西安以鏘電子科技有限責任公司