本發(fā)明公開了一種含石墨烯的拉絲液及其制備方法。屬于金屬加工技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

拉絲工藝是金屬加工中一種常見工藝，是指金屬線材在壓力和拉力作用下強(qiáng)行通過磨具，獲得所要求的截面積形狀和尺寸的技術(shù)加工方法。常見的產(chǎn)品有銅絲、鋁絲和錫合金絲。拉絲液是拉絲工藝中必不可少的輔助劑，它主要的作用是在金屬絲拉拔過程中起到潤滑作用，同時保護(hù)線材、模具，達(dá)到良好的拉絲效果，拉絲液的品質(zhì)直接影響到拉絲產(chǎn)品效果，性能優(yōu)良的拉絲液可起到保護(hù)模具，提高拉絲效率，提高線材產(chǎn)品的品質(zhì)。

人們往往通過使用或添加特定的組分來提高拉絲液的潤滑作用，以達(dá)到如上目的。如專利201510011056.1添加氰尿酸三聚氰胺，專利201410126717.0添加硅溶膠，專利201410126163.3通過使用環(huán)烷油和季戊四醇油酸酯作為基礎(chǔ)油，并配以植酸和葡萄糖酸鈉，提高拉絲液的潤滑能力；專利201310493959.9、201310493753.6和201410433714.1添加的納米氮化鋁，專利201510011053.8添加的納米二氧化鈦，201410126274.5添加的納米活性炭，專利201510011059.5添加的納米石墨，均在一定程度上提高了拉絲液的潤滑能力。

石墨烯是一種具有六角結(jié)構(gòu)的二維材料，它的厚度大約為0.335nm，根據(jù)制備方式的不同而存在不同的起伏，通常在垂直方向的高度大約1nm左右，水平方向?qū)挾却蠹s10nm到25nm，因而石墨烯具有很好的貼覆性能，且具有優(yōu)異的潤滑作用。本發(fā)明拉絲液中添加的石墨烯在金屬絲拉制過程中，石墨烯貼覆在金屬絲表面，一方面顯著提高金屬絲表面的潤滑性，減少金屬碎屑的剝落，另一方面，金屬絲在變形過程中石墨烯被壓入金屬表面，提高金屬絲表面完整性，和抗開裂和斷絲的能力，從而提高金屬絲的變形能力，增強(qiáng)線材產(chǎn)品表面光亮度和抗腐蝕能力?？蓮V泛用于錫合金、銅、鋁等金屬絲的拉制過程，特別適用于難拉拔的焊錫絲的制備。

石墨烯具有優(yōu)異的導(dǎo)熱性能，導(dǎo)熱系數(shù)高達(dá)5300W/m，遠(yuǎn)高于碳納米管和金剛石，本發(fā)明拉絲液中添加的石墨烯，有效提高拉絲液的整體導(dǎo)熱性，使拉絲過程產(chǎn)生的熱量迅速得到傳遞，避免拉絲液由于局部溫度過高造成的變質(zhì)，延長拉絲液的使用壽命。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明公開的一種含石墨烯的拉絲液及其制備方法，所述拉絲液由下列重量比例的原料制成：石墨烯分散液0.5～10％，丙二醇1～5％，季戊四醇油酸酯1～3％，聚乙二醇200 0.5～5％，水溶性鈦酸酯0.1～1％，三乙醇胺硼酸酯0.1～2％，甲基苯并三氮唑0.1～1％，OP‐10 0.1～5％，去離子水余量。

所述拉絲液的更優(yōu)重量百分比組成為：石墨烯分散液1～5％，丙二醇2～3％，季戊四醇油酸酯1.5～2％，聚乙二醇200 0.5～2％，水溶性鈦酸酯0.3～0.5％，三乙醇胺硼酸酯0.1～1％，甲基苯并三氮唑0.1～0.5％，OP‐10 0.1～1％，去離子水余量。

所述含石墨烯的拉絲液，為了使石墨烯能夠更好的分散在拉絲液中，需要預(yù)先制備獲得石墨烯分散液，而后將石墨烯分散液分散到拉絲液中。所述石墨烯分散液，由下列重量比例的原料組成：石墨烯0.5～10％，N‐甲基吡咯烷酮1～5％，聚乙烯吡咯烷酮2～6％，十六烷基三甲基溴化銨1～5％，硅烷偶聯(lián)劑0.1～1％，去離子水余量。

所述石墨烯分散液由以下步驟制成：1)將N‐甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、硅烷偶聯(lián)劑、去離子水混合均勻，在50～60℃條件下充分溶解；2)將石墨烯加入溶解好的溶液中，用高速剪切機(jī)在10000～12000rpm轉(zhuǎn)速下處理60min，即得石墨烯分散液。

本發(fā)明公開的一種含石墨烯的拉絲液，由以下步驟制成：1)將丙二醇、季戊四醇油酸酯、聚乙二醇200、水溶性鈦酸酯、三乙醇胺硼酸酯、甲基苯并三氮唑、OP‐10、去離子水混合均勻，在70～80℃下充分溶解；2)將石墨烯分散液在800～1000rpm轉(zhuǎn)速下邊攪拌邊緩緩加入溶解好的溶液中，攪拌45min即得拉絲液。

本發(fā)明所公開的一種含石墨烯的拉絲液，其優(yōu)點(diǎn)在于：石墨烯了提高拉絲液的潤滑性，減少對金屬絲和拉絲模具的損耗。在金屬絲拉制過程中，拉絲液中的石墨烯在金屬絲通過磨具過程中，會貼覆在金屬絲表面，提高金屬絲表面的潤滑性，并且在金屬絲拉伸過程中，貼覆在表面的石墨烯對金屬絲起到保護(hù)作用，石墨烯之間的潤滑作用可提高金屬絲表面的變形能力，有效避免金屬屑的剝落和線材表面的開裂，提高線材產(chǎn)品表面光亮度和耐腐蝕性。另外，石墨烯有效提高了拉絲液的整體導(dǎo)熱性，使拉絲過程產(chǎn)生的熱量迅速得到傳遞，避免拉絲液由于局部溫度過高造成的變質(zhì)，延長拉絲液的使用壽命。

本發(fā)明所公開的一種含石墨烯的拉絲液，可用于但不限于在錫合金、銅、鋁等金屬絲的拉絲過程中使用。錫合金包括但不限于SnAg3.0Cu0.5、SnAg0.3Cu0.7、SnCu0.7、Sn63Pb37、SnBi58、SnBi30Cu0.5等。

附圖說明

圖1為顯微鏡(×200)下觀察的石墨烯拉絲液生產(chǎn)的SnAg3.0Cu0.5錫絲；

圖2為顯微鏡(×200)下觀察的傳統(tǒng)拉絲液生產(chǎn)的SnAg3.0Cu0.5錫絲。

具體實(shí)施例

實(shí)施例1：

拉絲液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液制備方法：1)將稱量好的N‐甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、硅烷偶聯(lián)劑、去離子水置于容器中，混合均勻，在50～60℃條件下充分溶解；2)將石墨烯加入溶解好的溶液中，用高速剪切機(jī)在10000～12000rpm轉(zhuǎn)速下處理60min，即得石墨烯分散液。

拉絲液制備方法：1)將稱量好的丙二醇、季戊四醇油酸酯、聚乙二醇200、水溶性鈦酸酯、三乙醇胺硼酸酯、甲基苯并三氮唑、OP‐10、去離子水置于容器中，混合均勻，在70～80℃下充分溶解；2)將石墨烯分散液在800～1000rpm轉(zhuǎn)速下邊攪拌邊緩緩加入溶解好的溶液中，攪拌45min即得拉絲液。

制備的拉絲液可作為SnAg3.0Cu0.5、SnAg0.3Cu0.7、SnCu0.7、SnPb37等錫絲的拉絲液。該拉絲液在常溫下可儲存1年，換液周期達(dá)10個月，遠(yuǎn)長于傳統(tǒng)拉絲液3個月的換液周期。相對于傳統(tǒng)的拉絲液，在拉絲過程中，錫絲無金屬屑剝落現(xiàn)象，表面無開裂情況，生產(chǎn)的錫絲產(chǎn)品表面平整、光亮。

本實(shí)施例所述拉絲液生產(chǎn)的直徑為0.8mm的SnAg3.0Cu0.5錫絲，在200倍顯微鏡下觀察錫絲表面，如圖1所示。

實(shí)施例2：

拉絲液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液和拉絲液的制備方法同實(shí)施例1，所制備的拉絲液可作為SnAg3.0Cu0.5、SnAg0.3Cu0.7、SnCu0.7、SnPb37等錫絲的拉絲液。

實(shí)施例3：

拉絲液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液和拉絲液的制備方法同實(shí)施例1，所制備的拉絲液可作為SnAg3.0Cu0.5、SnAg0.3Cu0.7、SnCu0.7、SnPb37等錫絲的拉絲液。

實(shí)施例4：

拉絲液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液和拉絲液的制備方法同實(shí)施例1，所制備的拉絲液可作為SnBi58、SnBi30Cu0.5等錫絲的拉絲液。

實(shí)施例5：

石墨烯分散液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液和拉絲液的制備方法同實(shí)施例1，所制備的拉絲液可作為銅絲的拉絲液。

實(shí)施例6：

拉絲液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液和拉絲液的制備方法同實(shí)施例1，所制備的拉絲液可作為銅絲的拉絲液。

實(shí)施例7：

拉絲液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液和拉絲液的制備方法同實(shí)施例1，所制備的拉絲液可作為鋁絲的拉絲液。

實(shí)施例8：

拉絲液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液(各組分重量百分含量,％)

石墨烯分散液和拉絲液的制備方法同實(shí)施例1，所制備的拉絲液可作為鋁絲的拉絲液。

比較例1：

拉絲液(各組分重量百分含量,％)

本對比例為傳統(tǒng)類型的拉絲液，制備方法：1)將稱量好的丙二醇、季戊四醇油酸酯、聚乙二醇200、水溶性鈦酸酯、三乙醇胺硼酸酯、甲基苯并三氮唑、OP‐10、N‐甲基吡咯烷酮、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化銨、硅烷偶聯(lián)劑和去離子水置于容器中，混合均勻，在70～80℃下充分溶解得到拉絲液。

用本對比例生產(chǎn)的直徑為0.8mm的SnAg3.0Cu0.5錫絲，在200倍顯微鏡下觀察錫絲表面，如圖2所示。與實(shí)施例1中生產(chǎn)的錫絲比較，顯然添加了石墨烯的拉絲液較傳統(tǒng)拉絲液生產(chǎn)的錫絲表面更加平整、光亮。