專利名稱：：一種用于煤直接液化的反應(yīng)釜及其應(yīng)用的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
：本發(fā)明涉及一種用于煤直接液化的反應(yīng)釜，本發(fā)明還涉及一種利用該反應(yīng)釜進(jìn)行煤直接液化的方法，具體講可以使包括低品質(zhì)的褐煤和高品質(zhì)煙煤的多種煤種直接加氫液化的方法
背景技術(shù)：
：煤炭是世界上最豐富的固體礦物燃料，廣泛分布于世界各地。從煤炭被發(fā)現(xiàn)并利用以來，人們一般把固體原煤進(jìn)行燃燒以產(chǎn)生熱，進(jìn)而用于取暖、發(fā)電或作為動(dòng)力等，只有一少部分進(jìn)一步加工精制。但是，人們?cè)谝怨腆w原煤形式燃燒時(shí)，有以下缺點(diǎn)其一，煤燃燒過程中會(huì)產(chǎn)生大量的有害氣體如S02、氮氧化物以及粉塵，污染環(huán)境、造成大面積酸雨，危害地球生態(tài)環(huán)境。其二，原煤中的灰分、水分、熱值、燃燒特性等隨著產(chǎn)地的不同而有很大的差別，例如，南方的煤中水分含量高、北方煤田的煤中水分含量低，褐煤中的灰分含量高、無煙煤等中的灰分相對(duì)低些。同時(shí)，各種用煤設(shè)備對(duì)于煤的性質(zhì)有一定的要求，例如，德士古煤氣發(fā)生爐對(duì)于煤中水分含量要求很低。煤質(zhì)的不同就限制了煤清潔利用的廣泛性與經(jīng)濟(jì)性。其三，煤本身化學(xué)結(jié)構(gòu)極為復(fù)雜，煤的分子結(jié)構(gòu)是以單環(huán)、雙環(huán)、三環(huán)等環(huán)狀芳烴，特別是由稠環(huán)芳烴或雜環(huán)芳烴的大分子組成，這種環(huán)狀結(jié)構(gòu)的大分子化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，很難發(fā)生裂解或裂化反應(yīng)，因此，煤的直接液化難于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。隨著可開采石油資源的日益減少，同時(shí)由于國(guó)際政治因素的影響，多方面的原因造成油價(jià)不斷上漲。人們企圖將儲(chǔ)量豐富的煤轉(zhuǎn)變成便于運(yùn)輸和物理性質(zhì)以及燃燒特性如同石油的液體燃料，也就是煤的間接或直接液化技術(shù)。煤直接液化反應(yīng)器是煤直接液化工藝中最為關(guān)鍵設(shè)備之一。煤液化反應(yīng)單元的形式以及各種設(shè)備的組合在很大程度上決定煤直接液化工藝的先進(jìn)性與實(shí)用性。反應(yīng)器內(nèi)構(gòu)件的設(shè)計(jì)優(yōu)劣將與催化劑性能一道體現(xiàn)出所采用的煤液化工藝的水平。由于加氫過程存在著氣-液-固三相狀態(tài)，反應(yīng)器設(shè)計(jì)的關(guān)鍵是要使反應(yīng)進(jìn)料(氣、液、固三相)有效地接觸，防止煤中礦物質(zhì)與催化劑在反應(yīng)器內(nèi)發(fā)生偏流；以及由于加氫反應(yīng)是一個(gè)放熱反應(yīng)需要考慮移走部分反應(yīng)熱量，以保證生產(chǎn)安全。目前世界上的煤直接液化工藝采用的反應(yīng)器分多種，德國(guó)和日本開發(fā)的煤直接液化新工藝仍采用平推流反應(yīng)器(又稱三相鼓泡床反應(yīng)器)，混合程度較低，在反應(yīng)器中易產(chǎn)生固相沉積。HTI(HaematologicTechnologies!n")的早期工藝采用固、液、氣三相沸騰床反應(yīng)器，增加了反應(yīng)物與催化劑之間的接觸，使反應(yīng)器內(nèi)物料分布均衡，有利于加氫液化反應(yīng)的進(jìn)行。HTI后期工藝又采用了外循環(huán)方式加大油煤漿的混合程度，促使固、液、氣三相充分接觸，但因沒有大規(guī)模中試和工業(yè)化生產(chǎn)，循環(huán)泵的磨損和固液分布需要經(jīng)過長(zhǎng)時(shí)間的實(shí)際考驗(yàn)，而且，實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)證明外循環(huán)泵不能實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)時(shí)間運(yùn)轉(zhuǎn)。當(dāng)前煤直接液化反應(yīng)器的開發(fā)熱點(diǎn)是內(nèi)循環(huán)三相漿態(tài)反應(yīng)器(內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器)，但由于油煤漿各組分的密度差相對(duì)較大，煤中礦物質(zhì)和未轉(zhuǎn)化的煤密度遠(yuǎn)大于液化溶劑，一般的內(nèi)循環(huán)反應(yīng)器因循環(huán)動(dòng)力不夠，也難以避免反應(yīng)器內(nèi)固體顆粒沉降問題。因此，改善反應(yīng)器內(nèi)氣-液-固循環(huán)狀況，防止煤液化加氫反應(yīng)器內(nèi)固體顆粒沉降，增加加氫反應(yīng)活性，是煤液化新型反應(yīng)器開發(fā)的重點(diǎn)，也是現(xiàn)代煤炭直接液化所需要研究的關(guān)鍵技術(shù)之一。通常，在氣-液或氣-液-固反應(yīng)中，反應(yīng)體系的溫度容易控制(及時(shí)移走或移入熱量)、氣-液或氣-液-固的有效混合、氣體和固體顆粒在液相的良好分散、流體的高速軸向流動(dòng)以及較高的傳質(zhì)速率是反應(yīng)器的重要性能，特別是對(duì)于傳質(zhì)是總反應(yīng)控制步驟或涉及液相和固相催化劑的反應(yīng)過程，為加快反應(yīng)速率，就必須采用某種形式的機(jī)械攪拌，以提高傳質(zhì)速率和相間混合。中國(guó)專利CN2547391Y公開了一種具有上下雙向排料功能的環(huán)流反應(yīng)器。它主要采用在反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置環(huán)流筒和在反應(yīng)器底部設(shè)置切向進(jìn)料口的方法，既具有傳統(tǒng)上流式反應(yīng)器氣含率高、反應(yīng)容積利用率高的優(yōu)點(diǎn)，又消除了傳統(tǒng)環(huán)流反應(yīng)器容易結(jié)焦的缺點(diǎn)。但由于采用了環(huán)流反應(yīng)器，可能也會(huì)產(chǎn)生結(jié)焦現(xiàn)象，且反應(yīng)器結(jié)構(gòu)復(fù)雜。中國(guó)專利CN200940132Y公開了一種煤直接液化反應(yīng)器，它是由氣流床與鼓泡床共同包含于同一個(gè)圓筒形內(nèi)襯耐火材料的殼體中，氣流床在上，鼓泡床在下。其優(yōu)點(diǎn)在于復(fù)合床使傳質(zhì)表面增加數(shù)百倍，加快傳遞速率；其次，煤漿可以多次進(jìn)入反應(yīng)器；最后，噴嘴可形成撞擊流從而可以很好地實(shí)現(xiàn)漿體霧化和霧滴與氫氣的混合。但其缺點(diǎn)在于，煤漿多次進(jìn)入反應(yīng)器時(shí)，仍不可避免地使用循環(huán)泵。中國(guó)專利CN1435275A公開了一種多級(jí)環(huán)流反應(yīng)器，其特征在于在傳統(tǒng)的鼓泡式反應(yīng)器的基礎(chǔ)上提出并發(fā)展了一種多級(jí)環(huán)流反應(yīng)器，能夠解決傳統(tǒng)內(nèi)環(huán)流反應(yīng)器環(huán)隙氣含率低、反應(yīng)效率低的缺陷，能夠提高傳質(zhì)效果。其缺點(diǎn)可能在于反應(yīng)器內(nèi)的內(nèi)構(gòu)件和氣體分布器過于復(fù)雜，對(duì)于煤直接液化這樣涉及液體溶劑和固體原料和催化劑的復(fù)雜反應(yīng)體系來講，也難以避免固體顆粒在反應(yīng)器內(nèi)的沉降和生焦問題
發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的在于提供一種可以提高氣體在反應(yīng)體系中的氣含率、提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率并減少生焦的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便的用于煤液化的反應(yīng)釜。本發(fā)明的另一目的在于提供一種利用上述反應(yīng)釜進(jìn)行煤直接液化方法。為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的發(fā)明人在現(xiàn)有技術(shù)的基礎(chǔ)上進(jìn)行了大量的研究和創(chuàng)造性的勞動(dòng)，研制出了一種可以提高氣體在反應(yīng)體系中的氣含率、提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率并減少生焦的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、操作方便的用于煤液化的反應(yīng)釜，其包括反應(yīng)釜本體和設(shè)置在反應(yīng)釜本體上的攪拌器，所述攪拌器的攪拌軸和攪拌槳置于反應(yīng)釜本體內(nèi)部，所述攪拌軸的上部設(shè)有與反應(yīng)釜連通的吸氣孔，其下部設(shè)有與吸氣孔相連通的出氣孔。所述攪拌軸由實(shí)心攪拌軸和中空攪拌軸組成，所述實(shí)心攪拌軸和中空攪拌軸之間通過管箍聯(lián)接，管箍上設(shè)有同中空攪拌軸相連通的吸氣孔，所述中空攪拌軸的自由端設(shè)有攪拌槳，所述出氣孔置于中空攪拌軸的下部，優(yōu)選地，所述出氣孔設(shè)置于攪拌槳上。所述的中空攪拌軸的下端通過軸套固定于反應(yīng)釜本體的底部。所述吸氣孔垂直沿軸向設(shè)置，所述吸氣孔以螺旋狀沿軸向設(shè)置。所述的反應(yīng)釜本體的高與其內(nèi)徑之比為3-12，所述的中空攪拌軸的直徑與反應(yīng)釜本體的內(nèi)徑之比為O.02-0.5，優(yōu)選為O.05-0.3，最優(yōu)選為0.08-0.15。一種利用上述反應(yīng)釜進(jìn)行煤直接液化的方法，包括下述步驟將煤粉和溶劑從反應(yīng)釜的物料進(jìn)口泵入反應(yīng)釜中，氫氣從反應(yīng)釜的氣體入口壓入到經(jīng)氮?dú)庵脫Q的反應(yīng)釜的上層空間，氫氣的起始?jí)毫?—10Mpa，開啟反應(yīng)釜的攪拌器，在溫度為400-45(TC條件下反應(yīng)60-90分鐘后，液固產(chǎn)物從反應(yīng)釜底部的物料出口排出，氣體從反應(yīng)釜上部的氣體出口排出。所述的煤粉與溶劑的重量比為30-50:50-150，所述的煤粉為褐煤，次煙煤或煙煤。所述的溶劑為四氫萘、加氫蒽油、催化裂化渣油或煤直接液化產(chǎn)物中的高餾分組分。本發(fā)明中的干基煤和干燥無灰基煤均是是中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB3715-91規(guī)定的煤質(zhì)及煤分析有關(guān)術(shù)語。本發(fā)明提供的煤直接液化方法中，所述的煤粉可以為不同品質(zhì)的原煤如褐煤或煙煤等的細(xì)顆粒，一般將原煤粉碎到篩分到小于160目(約為100um)的煤粉組成。按比例與溶劑混合在一起，其中溶劑起到供氫和傳遞氫的作用。所述的溶劑也稱為煤液化循環(huán)溶劑，是指在配制煤漿工序中作為溶劑使用，爾后，在溶劑分離或油組分分離工序中從煤的加氫產(chǎn)物中被分離出來，再用于配制煤漿工序的溶劑使用。以后反復(fù)進(jìn)行上述操作，溶劑成為配制煤漿工序和溶劑分離工序或油組分分離工序之間循環(huán)的溶劑。煤的分子結(jié)構(gòu)是以單環(huán)、雙環(huán)、三環(huán)等環(huán)狀芳烴，特別是由稠環(huán)芳烴或雜環(huán)芳烴的大分子組成，這種環(huán)狀結(jié)構(gòu)的大分子化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，很難發(fā)生裂解或裂化反應(yīng)。煤的液化反應(yīng)涉及到如下反應(yīng)煤液化反應(yīng)過程就是煤中非共價(jià)鍵和共價(jià)鍵的斷裂及芳環(huán)加氫裂化生成小分子的過程。研究表明，煤液化的第一步是煤粒在溶劑中受熱后軟化和溶解，發(fā)生的行為主要是物理過程，主要是煤中的一部分小分子物質(zhì)擺脫氫鍵或其它非共價(jià)鍵作用的束縛從大分子結(jié)構(gòu)中逸出。而后隨著反應(yīng)溫度的升高，煤中的弱化學(xué)鍵如共價(jià)鍵開始裂解，生成大量的自由基碎片。這些自由基碎片通過奪取分子氫或供氫溶劑中的氫(活性氫)而穩(wěn)定下來。氫氣壓入煤液化反應(yīng)器設(shè)備的頂部空間內(nèi)，供氫氣體氫氣本身不具有加氫活性，必須在高溫、高壓、催化劑的作用下，發(fā)生氫鍵斷裂反應(yīng)，生成活性氫，其反應(yīng)方程式如下H廣H"+H-為了盡可能地將充入反應(yīng)釜內(nèi)的氫氣轉(zhuǎn)化為活性氫，必須將反應(yīng)器頂部的氫氣與液相以及固相煤粉充分接觸。首先，氣相分子穿過氣液界面的氣膜，然后通過邊界液膜進(jìn)入液相，再從液相穿過液固界面的液膜進(jìn)入固相，再從固相穿過液固界面的液膜被固體催化劑表面吸附，得到活化后，與另一反應(yīng)物分子生成反應(yīng)產(chǎn)物，反應(yīng)產(chǎn)物再離開表面進(jìn)入液相或氣相。反應(yīng)的初級(jí)階段具有溫度較低、反應(yīng)時(shí)間較短特點(diǎn)，因此與溫度有很大關(guān)系。在反應(yīng)的第二階段，主要是第一步反應(yīng)產(chǎn)生的中間產(chǎn)物繼續(xù)向最終產(chǎn)物的轉(zhuǎn)化，反應(yīng)速率較慢，被認(rèn)為是反應(yīng)的控制步驟，需要供氫氣體和溶劑的存在。因此，氣相供氫氣體在整個(gè)體系中的氣含率將起到很關(guān)鍵的作用。本發(fā)明的目的在于提高氫氣在液固反應(yīng)體系中的氣含率、加快傳質(zhì)速率和氣體溶解速度、減少固體顆粒在反應(yīng)器內(nèi)的局部積累或沉積、加快反應(yīng)器軸向熱傳遞速度，而本發(fā)明提供的用于煤直接液化的反應(yīng)釜，是一種具有上進(jìn)料下排料方式的具有自吸式氣體內(nèi)環(huán)流裝置的反應(yīng)釜。該反應(yīng)釜具有以下優(yōu)點(diǎn)(l)傳統(tǒng)反應(yīng)釜在高速旋轉(zhuǎn)時(shí)液體會(huì)產(chǎn)生彎月面，而本發(fā)明提供的反應(yīng)釜在中空攪拌軸上設(shè)置有吸氣孔和與其相連通的出氣孔，可有效避免彎月面的產(chǎn)生。這樣，隨著攪拌軸的不停轉(zhuǎn)動(dòng)，液體在反應(yīng)釜內(nèi)部的軸向運(yùn)動(dòng)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)攪拌軸反應(yīng)釜內(nèi)液體的軸向運(yùn)動(dòng)。反應(yīng)釜內(nèi)部各處湍流程度差別不大，氣含率分布均勻。同時(shí)，由于攪拌軸的旋轉(zhuǎn)，沿反應(yīng)釜軸向的各個(gè)區(qū)域內(nèi)氣泡和固體顆粒分布均勻。由于氣體在反應(yīng)釜內(nèi)做內(nèi)環(huán)流運(yùn)動(dòng)，氣-液或氣-液-固充分接觸混合，因此氣體在液相中的溶解度提高。(2)中空攪拌軸為中空結(jié)構(gòu)，其上部設(shè)有吸氣孔，下部設(shè)有攪拌槳。當(dāng)中空攪拌軸旋轉(zhuǎn)時(shí)，由于離心力的作用，攪拌槳具有將液面上的氣體重新吸入并分散于液相的特殊功能，具有分散進(jìn)氣、固體顆粒的功能，從而可以提高氣體在氣-液-固反應(yīng)體系中的氣含率，大幅度提高氣-液-固反應(yīng)體系的傳熱、傳質(zhì)。氣體在反應(yīng)釜內(nèi)快速進(jìn)行內(nèi)環(huán)流運(yùn)動(dòng)，氣-液或氣-液-固混合良好，反應(yīng)釜內(nèi)無死角，傳質(zhì)速率高；流體內(nèi)部的軸向運(yùn)動(dòng)加強(qiáng)，流體與反應(yīng)釜壁熱交換良好，反應(yīng)釜內(nèi)溫度分布均勻，不會(huì)發(fā)生反應(yīng)釜內(nèi)局部飛溫問題；同時(shí)，氣體和固體顆粒在整個(gè)反應(yīng)體系均勻分布，氣含率提高，固含率更為均勻，固體顆粒不會(huì)在任何部位發(fā)生積累，達(dá)到了減少生焦的目的。(3)該反應(yīng)釜包括反應(yīng)釜本體和中空攪拌軸，而傳統(tǒng)內(nèi)環(huán)流反應(yīng)釜需要設(shè)置導(dǎo)流筒、內(nèi)構(gòu)件和氣體分布器等組件，因此本發(fā)明結(jié)構(gòu)更為簡(jiǎn)單。從本發(fā)明提供的實(shí)施例1一6和對(duì)比例1一6的煤轉(zhuǎn)化率與可溶于正已烷成分的收率(表3、表4)可知，采用本發(fā)明的反應(yīng)釜進(jìn)行煤直接液化與采用普通的反應(yīng)釜進(jìn)行煤直接液化，煤轉(zhuǎn)化率與可溶于正已烷成分的收率能夠提高5%左右，大大提高了煤的轉(zhuǎn)化率。圖l為本發(fā)明反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖2為本發(fā)明反應(yīng)釜優(yōu)選實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說明。用南昌紅燕煤制樣公司制造的HY98-B型煤制樣粉碎機(jī)把內(nèi)蒙產(chǎn)的褐煤和山西產(chǎn)的煙煤分別粉碎，然后用ZDS-200頂擊式標(biāo)準(zhǔn)振篩機(jī)對(duì)粉碎后的煤進(jìn)行篩分，取粒度小于160目和200目煤粉進(jìn)行直接液化實(shí)驗(yàn)。其中實(shí)施例l、2和5使用的是內(nèi)蒙產(chǎn)的褐煤；實(shí)施例3和4使用的是山西產(chǎn)的煙煤。內(nèi)蒙產(chǎn)的褐煤的分析結(jié)果如表l所示，山西產(chǎn)的煙煤的分析結(jié)果如表2所示表l內(nèi)蒙產(chǎn)的褐煤的分析數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage8</column></row><table>表2山西產(chǎn)的煙煤的分析數(shù)據(jù)<table>tableseeoriginaldocumentpage9</column></row><table>實(shí)施例l將150g粒度小于160目?jī)?nèi)蒙產(chǎn)的褐煤粉、300g四氫萘混合均勻(二者的重量份比為35:70)，得漿狀混合物；將所述的漿狀混合物從反應(yīng)釜的物料進(jìn)口2泵入到內(nèi)容積為1000ml的本發(fā)明提供的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)氮?dú)庵脫Q后，將氫氣從反應(yīng)釜的氣體入口l壓入到反應(yīng)釜的上層空間，氫氣的起始?jí)毫?MPa，開啟反應(yīng)釜的攪拌器，將反應(yīng)溫度升高到40(TC的條件下，反應(yīng)60min。其中反應(yīng)釜內(nèi)攪拌器的攪拌轉(zhuǎn)速為800rpm。反應(yīng)結(jié)束后，液固產(chǎn)物從反應(yīng)釜底部的物料出口6排出，氣體從反應(yīng)釜上部的氣體出口3排出。產(chǎn)物的分離反應(yīng)結(jié)束后，采用正已烷和四氫呋喃(THF)作為溶劑，利用索式抽提器對(duì)液固產(chǎn)物進(jìn)行抽提，抽提時(shí)間為24小時(shí)，抽提物在真空干燥箱內(nèi)8(TC下干燥12h，然后稱重。其中，正已烷可溶物包含油組分和未反應(yīng)的溶劑，正已烷不溶而四氫呋喃可溶物包含瀝青烯和前瀝青烯，四氫呋喃不溶物為液化殘?jiān)?，包含未反?yīng)褐煤、煤中灰分等。由此，就可以求出煤的轉(zhuǎn)化率，反應(yīng)煤量與加氫反應(yīng)前煤量的比例。以干燥無灰基煤為基準(zhǔn)計(jì)，其中下式可求出可溶解于正已烷成分的收率可溶于正已烷成分的收率(質(zhì)量％)400X[(加入的褐煤質(zhì)量+消耗掉的氫氣質(zhì)量-不溶于已烷的質(zhì)量)]/加入的褐煤質(zhì)量。下式為煤轉(zhuǎn)化率計(jì)算公式煤轉(zhuǎn)化率(質(zhì)量％)=100X[(加入的褐煤質(zhì)量+消耗掉的氫氣質(zhì)量)-不溶于THF的質(zhì)量]/加入的褐煤質(zhì)量。本實(shí)施例的煤轉(zhuǎn)化率及可溶于正已烷成分的收率見表3。本實(shí)施例中使用的反應(yīng)釜參照?qǐng)Dl，包括反應(yīng)釜本體5和設(shè)置在反應(yīng)釜本體5上的攪拌器，反應(yīng)釜本體5的上部設(shè)有氣體入口1、物料進(jìn)口2和氣體出口3，下部設(shè)有物料出口6。所述攪拌器的攪拌軸和攪拌槳8置于反應(yīng)釜本體內(nèi)部，所述攪拌軸的上部設(shè)有與反應(yīng)釜連通的數(shù)個(gè)吸氣孔7，其下部設(shè)有與吸氣孔7相連通的數(shù)個(gè)出氣孔13，所述吸氣孔7垂直沿軸向設(shè)置。所述的中空攪拌軸4的下端通過軸套9固定于反應(yīng)釜本體5的底部。所述的反應(yīng)釜本體5的高與其內(nèi)徑之比為3。所述的中空攪拌軸4的直徑與反應(yīng)釜本體5的內(nèi)徑之比為0.08。利用該反應(yīng)釜進(jìn)行煤直接液化時(shí)，開啟攪拌器后，中空攪拌軸4旋轉(zhuǎn)時(shí)由于離心力的作用，反應(yīng)釜內(nèi)的部分氣體自吸氣孔7進(jìn)入中空攪拌軸4中，并通過攪拌槳8上的出氣孔13分散于液相中。因而攪拌過程中液相中的氣泡12以拋物線狀溢出液面，液體在反應(yīng)釜內(nèi)部的軸向運(yùn)動(dòng)要遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于傳統(tǒng)攪拌軸反應(yīng)釜內(nèi)液體的軸向運(yùn)動(dòng)。反應(yīng)釜內(nèi)部各處湍流程度差別不大，氣含率分布均勻，因而可以減小反應(yīng)體系在長(zhǎng)時(shí)間后的結(jié)焦，從而可以提高氣體在氣-液-固反應(yīng)體系中的氣含率，大幅度提高氣-液-固反應(yīng)體系的傳熱、傳質(zhì)。實(shí)施例2將150g粒度小于200目?jī)?nèi)蒙產(chǎn)的褐煤粉、350g加氫蒽油混合均勻(二者的重量份比為40:93.3)，得漿狀混合物；將所述的漿狀混合物從反應(yīng)釜的物料進(jìn)口2泵入到內(nèi)容積為1000ml的本發(fā)明提供的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)氮?dú)庵脫Q后，將氫氣從反應(yīng)釜的氣體入口l壓入到反應(yīng)釜的上層空間，氫氣的起始?jí)毫?MPa，開啟反應(yīng)釜的攪拌器，將反應(yīng)溫度升高到42(TC的條件下，反應(yīng)80min。其中反應(yīng)釜內(nèi)攪拌器的攪拌轉(zhuǎn)速為800rpm。反應(yīng)結(jié)束后，液固產(chǎn)物從反應(yīng)釜底部的物料出口6排出，氣體從反應(yīng)釜上部的氣體出口3排出。產(chǎn)物的分離方法、煤轉(zhuǎn)化率和可溶于正已烷成分的收率的計(jì)算方法同實(shí)施例l，本實(shí)施例的煤轉(zhuǎn)化率及可溶于正已烷成分的收率見表3。本實(shí)施例中使用的反應(yīng)釜同實(shí)施例l，其中吸氣孔7為螺旋狀沿軸向設(shè)置，所述的反應(yīng)釜本體5的高與其內(nèi)徑之比為5，所述的中空攪拌軸4的直徑與反應(yīng)釜本體5的內(nèi)徑之比為0.5。實(shí)施例3將150g粒度小于160目山西產(chǎn)的煙煤粉、150g催化裂化渣油混合均勻(二者的重量份比為50:50)，得漿狀混合物；將所述的漿狀混合物從反應(yīng)釜的物料進(jìn)口2泵入到內(nèi)容積為1000ml的本發(fā)明提供的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)氮?dú)庵脫Q后，將氫氣從反應(yīng)釜的氣體入口l壓入到反應(yīng)釜的上層空間，氫氣的起始?jí)毫?MPa，開啟反應(yīng)釜的攪拌器，將反應(yīng)溫度升高到45(TC的條件下，反應(yīng)70min。其中反應(yīng)釜內(nèi)攪拌器的攪拌轉(zhuǎn)速為800rpm。反應(yīng)結(jié)束后，液固產(chǎn)物從反應(yīng)釜底部的物料出口6排出，氣體從反應(yīng)釜上部的氣體出口3排出。產(chǎn)物的分離方法、煤轉(zhuǎn)化率和可溶于正已烷成分的收率的計(jì)算方法同實(shí)施例l，本實(shí)施例的煤轉(zhuǎn)化率及可溶于正已烷成分的收率見表3。本實(shí)施例中使用的反應(yīng)釜參照?qǐng)D2，所述的攪拌軸是由實(shí)心攪拌軸10和中空攪拌軸4組成，所述實(shí)心攪拌軸10和中空攪拌軸4之間通過管箍11聯(lián)接，管箍11上設(shè)有同中空攪拌軸4相連通的吸氣孔7，所述中空攪拌軸4的自由端設(shè)有攪拌槳8，所述出氣孔13置于中空攪拌軸的下部，優(yōu)選為出氣孔13設(shè)置于攪拌槳上。其余結(jié)構(gòu)同實(shí)施例l。所述的反應(yīng)釜本體5的高與其內(nèi)徑之比為IO，所述的中空攪拌軸4的直徑與反應(yīng)釜本體5的內(nèi)徑之比為0.15。實(shí)施例4將150g粒度小于160目山西產(chǎn)的煙煤粉、250g四氫萘混合均勻(二者的重量份比為30:50)，得漿狀混合物；將所述的漿狀混合物從反應(yīng)釜的物料進(jìn)口2泵入到內(nèi)容積為1000ml的本發(fā)明提供的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)氮?dú)庵脫Q后，將氫氣從反應(yīng)釜的氣體入口l壓入到反應(yīng)釜的上層空間，氫氣的起始?jí)毫?MPa，開啟反應(yīng)釜的攪拌器，將反應(yīng)溫度升高到41(TC的條件下，反應(yīng)90min。其中反應(yīng)釜內(nèi)攪拌器的攪拌轉(zhuǎn)速為800rpm。反應(yīng)結(jié)束后，液固產(chǎn)物從反應(yīng)釜底部的物料出口6排出，氣體從反應(yīng)釜上部的氣體出口3排出。產(chǎn)物的分離方法、煤轉(zhuǎn)化率和可溶于正已烷成分的收率的計(jì)算方法同實(shí)施例l，本實(shí)施例的煤轉(zhuǎn)化率及可溶于正已烷成分的收率見表3。本實(shí)施例中使用的反應(yīng)釜同實(shí)施例3，其中吸氣孔7為螺旋狀沿軸向設(shè)置，所述的反應(yīng)釜本體5的高與其內(nèi)徑之比為12，所述的中空攪拌軸4的直徑與反應(yīng)釜本體5的內(nèi)徑之比為0.02實(shí)施例5將150g粒度小于160目山西產(chǎn)的煙煤粉、750g實(shí)施例l中的煤直接液化產(chǎn)物中的加氫后高餾分組分混合均勻(二者的重量份比為30:150)，得漿狀混合物；將所述的漿狀混合物從反應(yīng)釜的物料進(jìn)口2泵入到內(nèi)容積為1000ml的本發(fā)明提供的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)氮?dú)庵脫Q后，將氫氣從反應(yīng)釜的氣體入口l壓入到反應(yīng)釜的上層空間，氫氣的起始?jí)毫?MPa，開啟反應(yīng)釜的攪拌器，將反應(yīng)溫度升高到43(TC的條件下，反應(yīng)85min。其中反應(yīng)釜內(nèi)攪拌器的攪拌轉(zhuǎn)速為800rpm。反應(yīng)結(jié)束后，液固產(chǎn)物從反應(yīng)釜底部的物料出口6排出，氣體從反應(yīng)釜上部的氣體出口3排出。產(chǎn)物的分離方法、煤轉(zhuǎn)化率和可溶于正已烷成分的收率的計(jì)算方法同實(shí)施例l，本實(shí)施例的煤轉(zhuǎn)化率及可溶于正已烷成分的收率見表3。本實(shí)施例中使用的反應(yīng)釜同實(shí)施例3，其中反應(yīng)釜本體5的高與其內(nèi)徑之比為8，所述的中空攪拌軸4的直徑與反應(yīng)釜本體5的內(nèi)徑之比為0.05。實(shí)施例6將150g粒度小于160目次煙煤粉、400g實(shí)施例l中的煤直接液化產(chǎn)物中的加氫后高餾分組分混合均勻(二者的重量份比為45:120)，得漿狀混合物；將所述的漿狀混合物從反應(yīng)釜的物料進(jìn)口2泵入到內(nèi)容積為1000ml的本發(fā)明提供的反應(yīng)釜中，反應(yīng)釜內(nèi)經(jīng)氮?dú)庵脫Q后，將氫氣從反應(yīng)釜的氣體入口l壓入到反應(yīng)釜的上層空間，氫氣的起始?jí)毫?0MPa，開啟反應(yīng)釜的攪拌器，將反應(yīng)溫度升高到44(TC的條件下，反應(yīng)75min。其中反應(yīng)釜內(nèi)攪拌器的攪拌轉(zhuǎn)速為800rpm。反應(yīng)結(jié)束后，液固產(chǎn)物從反應(yīng)釜底部的物料出口6排出，氣體從反應(yīng)釜上部的氣體出口3排出。產(chǎn)物的分離方法、煤轉(zhuǎn)化率和可溶于正已烷成分的收率的計(jì)算方法同實(shí)施例l，本實(shí)施例的煤轉(zhuǎn)化率及可溶于正已烷成分的收率見表3。本實(shí)施例中使用的反應(yīng)釜同實(shí)施例3，其中反應(yīng)釜本體5的高與其內(nèi)徑之比為8，所述的中空攪拌軸4的直徑與反應(yīng)釜本體5的內(nèi)徑之比為0.3。對(duì)比例1一6原料配比以及反應(yīng)條件分別與實(shí)施例1一6相對(duì)應(yīng)的實(shí)施例相同，產(chǎn)物的分離方法、煤轉(zhuǎn)化率和可溶于正已烷成分的收率的計(jì)算方法同實(shí)施例l，其中對(duì)比例1一6使用的反應(yīng)釜為普通反應(yīng)釜，反應(yīng)釜的攪拌軸為實(shí)心攪拌軸。其煤轉(zhuǎn)化率及可溶于正已烷成分的收率見表4。<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>權(quán)利要求1.一種用于煤直接液化的反應(yīng)釜，其特征在于所述的反應(yīng)釜包括反應(yīng)釜本體(5)和設(shè)置在反應(yīng)釜本體(5)上的攪拌器，所述攪拌器的攪拌軸和攪拌槳(8)置于反應(yīng)釜本體內(nèi)部，所述攪拌軸的上部設(shè)有與反應(yīng)釜連通的吸氣孔(7)，其下部設(shè)有與吸氣孔(7)相連通的出氣孔(13)。2根據(jù)權(quán)利要求l所述的反應(yīng)釜，其特征在于所述攪拌軸由實(shí)心攪拌軸(10)和中空攪拌軸(4)組成，所述實(shí)心攪拌軸(10)和中空攪拌軸(4)之間通過管箍(11)聯(lián)接，管箍(11)上設(shè)有同中空攪拌軸(4)相連通的吸氣孔(7)，所述中空攪拌軸(4)的自由端設(shè)有攪拌槳(8)，所述出氣孔(13)置于中空攪拌軸的下部。3根據(jù)權(quán)利要求2所述的反應(yīng)釜，其特征在于所述的中空攪拌軸(4)的下端通過軸套(9)固定于反應(yīng)釜本體(5)的底部。4根據(jù)權(quán)利要求l-3所述的任一反應(yīng)釜，其特征在于所述出氣孔(13)設(shè)置于攪拌槳上。5根據(jù)權(quán)利要求l-3所述的任一反應(yīng)釜，其特征在于所述吸氣孔(7)垂直沿軸向設(shè)置。6根據(jù)權(quán)利要求5所述的反應(yīng)釜，其特征在于所述吸氣孔(7)以螺旋狀沿軸向設(shè)置。7根據(jù)權(quán)利要求l所述的反應(yīng)釜，其特征在于所述的反應(yīng)釜本體(5)的高與其內(nèi)徑之比為3-12。8根據(jù)權(quán)利要求1或7所述的反應(yīng)釜，其特征在于所述的中空攪拌軸(4)的直徑與反應(yīng)釜本體(5)的內(nèi)徑之比為0.02-0.5。9根據(jù)權(quán)利要求8所述的反應(yīng)釜，其特征在于所述的中空攪拌軸(4)的直徑與反應(yīng)釜本體(5)的內(nèi)徑之比為0.05-0.3。10根據(jù)權(quán)利要求9所述的反應(yīng)釜，其特征在于所述的中空攪拌軸(4)的直徑與反應(yīng)釜本體(5)的內(nèi)徑之比為O.08-0.15。11,一種煤直接液化的方法，其特征在于包括下述步驟將煤粉和溶劑從所述的反應(yīng)釜的物料進(jìn)口(2)泵入反應(yīng)釜中，氫氣從反應(yīng)釜的氣體入口(1)壓入到經(jīng)氮?dú)庵脫Q的反應(yīng)釜的上層空間，氫氣的起始?jí)毫?—10Mpa，開啟反應(yīng)釜的攪拌器，在溫度為400-45(TC條件下反應(yīng)60-90分鐘后，液固產(chǎn)物從反應(yīng)釜底部的物料出口(6)排出，氣體從反應(yīng)釜上部的氣體出口(3)排出。12,根據(jù)權(quán)利要求ll所述的煤直接液化的方法，其特征在于所述的煤粉與溶劑的重量比為30-50:50-150。13,按照權(quán)利要求11或12所述的煤直接液化的方法，其特征在于所述的煤粉為褐煤，次煙煤或煙煤。14.根據(jù)權(quán)利要求11或12所述的煤直接液化的方法，其特征在于所述的溶劑為四氫萘、加氫蒽油、催化裂化渣油或煤直接液化產(chǎn)物中的高餾分組分。全文摘要本發(fā)明公開了一種用于煤直接液化的反應(yīng)釜及其應(yīng)用，所述的反應(yīng)釜包括反應(yīng)釜本體和設(shè)置在反應(yīng)釜本體上的攪拌器，所述攪拌器的攪拌軸和攪拌槳置于反應(yīng)釜本體內(nèi)部，所述攪拌軸的上部設(shè)有與反應(yīng)釜連通的吸氣孔，其下部設(shè)有與吸氣孔相連通的出氣孔。本發(fā)明還公開了一種利用上述反應(yīng)釜進(jìn)行煤直接液化的方法。使用本發(fā)明提供的反應(yīng)釜進(jìn)行煤直接液化時(shí)，與采用普通的反應(yīng)釜進(jìn)行煤直接液化相比，煤轉(zhuǎn)化率與可溶于正己烷成分的收率能夠提高5％左右，大大提高了煤的轉(zhuǎn)化率。文檔編號(hào)C10G1/06GK101608129SQ20081030222公開日2009年12月23日申請(qǐng)日期2008年6月19日優(yōu)先權(quán)日2008年6月19日發(fā)明者侯曉峰,鋼肖,濤閆申請(qǐng)人:漢能科技有限公司