一種利用煤直接液化殘?jiān)伮返姆椒?br>【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種利用煤直接液化殘?jiān)伮返姆椒?，包括如下步驟：用煤直接液化殘?jiān)?、交?lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑、增塑劑制備瀝青混合料添加劑；向預(yù)熱的集料中同時(shí)加入瀝青混合料添加劑和熔化的瀝青，攪拌均勻，制得混合物料；向混合物料中加入礦粉，攪拌均勻，制得瀝青混合料；將所述瀝青混合料攤鋪在路基上并壓實(shí)。本發(fā)明用于鋪路的瀝青混合料中添加了采用煤直接液化殘?jiān)鼮橹饕现苽涞臑r青混合料添加劑，可以節(jié)約15％以上的瀝青原料；本發(fā)明用于鋪路的瀝青混合料的性能可以達(dá)到或優(yōu)于改性瀝青混凝土的各項(xiàng)物理指標(biāo)；瀝青混合料的動(dòng)穩(wěn)定度可達(dá)8064次/mm，抗車轍能力顯著提高。
【專利說(shuō)明】
一種利用煤直接液化殘?jiān)伮返姆椒?br>技術(shù)領(lǐng)域
[0001] 本發(fā)明屬于道路工程領(lǐng)域，具體涉及一種利用煤直接液化殘?jiān)伮返姆椒ā?br>【背景技術(shù)】
[0002] 隨著國(guó)際能源爭(zhēng)奪日益激烈，石油價(jià)格不斷突破歷史新高，出于對(duì)能源戰(zhàn)略儲(chǔ)備 的需求，全球范圍內(nèi)替代石油項(xiàng)目也加速發(fā)展。我國(guó)能源結(jié)構(gòu)現(xiàn)狀是煤炭資源相對(duì)豐富，石 油、天然氣相對(duì)匱乏。隨著國(guó)民經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，我國(guó)對(duì)石油產(chǎn)品的消費(fèi)量不斷增長(zhǎng)，大大 超過(guò)了同期原油生產(chǎn)的增長(zhǎng)速度。國(guó)內(nèi)石油產(chǎn)品生產(chǎn)無(wú)法滿足需求，導(dǎo)致我國(guó)石油進(jìn)口量 逐年俱增。充分利用豐富的煤炭資源，發(fā)展煤炭液化技術(shù)是減少對(duì)國(guó)外原油過(guò)度依賴，緩解 我國(guó)石油資源短缺、石油產(chǎn)品供需緊張狀況的重要途徑之一，同時(shí)也是提高我國(guó)煤炭資源 利用率、減輕燃煤污染，促進(jìn)能源、經(jīng)濟(jì)、環(huán)境協(xié)調(diào)發(fā)展的重要舉措。
[0003] 煤制油（C〇al-t〇-liquids，CTL)是以煤炭為原料，通過(guò)化學(xué)加工過(guò)程生產(chǎn)油品和 石油化工產(chǎn)品的一項(xiàng)技術(shù)，包含煤直接液化和煤間接液化兩種技術(shù)路線。煤直接液化是將 煤在高溫高壓條件下，通過(guò)催化加氫直接液化合成液態(tài)烴類燃料，并脫除硫、氮、氧等原子。 利用煤直接液化法產(chǎn)生一噸油就會(huì)產(chǎn)生1. 4噸液化殘?jiān)?，煤液化殘?jiān)且环N高碳、高灰、高 硫的物質(zhì)，在室溫下其外觀呈固體浙青狀，軟化點(diǎn)約為180°C左右，其中的有機(jī)類物質(zhì)包括 重質(zhì)液化油、浙青類物質(zhì)和未轉(zhuǎn)化的煤；無(wú)機(jī)類物質(zhì)包括煤中的礦物質(zhì)和外加的催化劑。對(duì) 于大型煤液化裝置，煤液化殘?jiān)漠a(chǎn)量十分龐大，如我國(guó)神華集團(tuán)煤直接液化一期250萬(wàn) t/a商品油商業(yè)化示范廠在滿負(fù)荷運(yùn)轉(zhuǎn)狀態(tài)下可產(chǎn)生煤液化殘?jiān)?88萬(wàn)t/a，如此大量的煤 直接液化殘?jiān)绻麤](méi)有找到理想的處理技術(shù)或方法，勢(shì)必會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重污染，所以無(wú) 論從能源戰(zhàn)略角度還是環(huán)境保護(hù)角度考慮，對(duì)煤直接液化殘?jiān)睦醚芯慷际敲阂夯に?開(kāi)發(fā)的重要組成部分。由于煤直接液化殘?jiān)械恼闱囝愇镔|(zhì)含量較高，因此非常適合制備 道路材料，而其原料成本遠(yuǎn)遠(yuǎn)低于浙青材料。
[0004] 專利號(hào)為200610012547. 9的中國(guó)發(fā)明專利公開(kāi)了一種道路浙青改性劑，該發(fā)明 將煤液化殘?jiān)苯幼鳛榈缆氛闱喔男詣?，在制備改性浙青時(shí)，煤直接液化殘?jiān)男詣┱几?性浙青重量的5-10%，該發(fā)明簡(jiǎn)單、優(yōu)化的利用了煤直接液化殘?jiān)?，但是，作為改性劑的?液化殘?jiān)砑恿糠浅Ｐ?，?dāng)煤液化殘?jiān)吭偬岣吆?，由于浙青發(fā)脆，低溫性能不好，難以 滿足路用性能要求。專利號(hào)為201010216320. 2的中國(guó)專利公開(kāi)了一種煤直接液化殘?jiān)鼜?fù) 合改性浙青，其通過(guò)在熔融的煤直接液化殘?jiān)屑尤胗头莺湍z質(zhì)，直接將煤直接液化殘?jiān)?制備成改性浙青，該改性浙青制作工藝簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，但是，由于煤直接液化殘?jiān)某煞?與浙青成分差別很大，直接將煤直接液化殘?jiān)苽涑筛男哉闱?，其各?xiàng)性能指標(biāo)難以達(dá)到 改性浙青的要求；專利號(hào)為201010198795. 3的中國(guó)專利公開(kāi)了一種煤直接液化殘?jiān)苽?浙青混凝土路面抗車轍劑的制備方法，該方法將煤直接液化殘?jiān)?、石油浙青、聚乙烯分別粉 碎，接著按照一定重量比混合，最后將混合物擠出造粒，制得2-5_固體顆粒形態(tài)的抗車轍 劑，該發(fā)明的抗車轍劑可明顯提高浙青路面的抗車轍性能，但是該發(fā)明的抗車轍劑需要使 用石油浙青作為原料，而且無(wú)法改善浙青混凝土的其他性能。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005] 本發(fā)明的目的是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的問(wèn)題，提供一種利用煤直接液化殘?jiān)伮?的方法，本發(fā)明用于鋪路的浙青混合料采用了以煤直接液化殘?jiān)鼮橹饕现苽涞恼闱嗷?合料添加劑，可以節(jié)約15%浙青用量；本發(fā)明用于鋪路的浙青混合料的各項(xiàng)物理性能可以 達(dá)到或優(yōu)于改性浙青混凝土，大幅提高浙青混合料抗開(kāi)裂性能和抗車轍性能。
[0006] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種利用煤直接液化殘?jiān)伮返姆椒?，包括如下?驟：
[0007] 1)、用煤直接液化殘?jiān)?、交?lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑、增塑劑制備浙青混合料添加劑；
[0008] 2)、向預(yù)熱的集料中同時(shí)加入浙青混合料添加劑和熔化的浙青，攪拌均勻，制得混 合物料；
[0009] 3)、向混合物料中加入礦粉，攪拌均勻，制得浙青混合料；
[0010] 4)、將所述浙青混合料攤鋪在路基上并壓實(shí)。
[0011] 其中，步驟1)中所述交聯(lián)劑為烷基酚醛樹(shù)脂、對(duì)-叔丁基苯酚-乙炔樹(shù)脂、氯化石 蠟樹(shù)脂、碳九石油樹(shù)脂或多萜樹(shù)脂中的一種或多種，優(yōu)選為烷基酚醛樹(shù)脂。本發(fā)明的交聯(lián)劑 可以在分子間起架橋作用，從而使多個(gè)分子相互鍵合交聯(lián)成網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。
[0012] 其中，步驟1)中所述促進(jìn)劑為十八烷酸、次磺酰胺類促進(jìn)劑、秋蘭姆類促進(jìn)劑、氧 化鋅或氧化鎂中的一種或多種，優(yōu)選為十八烷酸或次磺酰胺類促進(jìn)劑。本發(fā)明的促進(jìn)劑可 以提高各組分與石料結(jié)合的表面活性。
[0013] 其中，步驟1)中所述膠合劑為無(wú)規(guī)聚丙烯、聚乙烯醇縮丁醛或再生膠中的一種或 多種。本發(fā)明的膠合劑可以增加粘度、提高浙青混合料的彈性恢復(fù)能力。
[0014] 其中，步驟1)中所述增塑劑為石蠟油、蓖麻油、妥爾油、松香油或煤焦油中的一種 或多種，優(yōu)選為石蠟油。本發(fā)明的增塑劑可以使交聯(lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑與煤直接液化殘?jiān)?互相融合，分散更均勻。
[0015] 其中，步驟1)中所述用煤直接液化殘?jiān)?、交?lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑、增塑劑制備浙 青混合料添加劑包括如下步驟：
[0016] A)對(duì)煤直接液化殘?jiān)M(jìn)行元素分析，將得到的元素分析結(jié)果與優(yōu)質(zhì)浙青的元素分 析結(jié)果進(jìn)行比對(duì)；
[0017] B)根據(jù)比對(duì)結(jié)果確定煤直接液化殘?jiān)?、交?lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑、增塑劑的重量配 比；
[0018] C)將煤直接液化殘?jiān)?、交?lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑分別粉碎后進(jìn)行混合處理，得到第 一混合物，備用；
[0019] D)將增塑劑預(yù)熱至60-90°C，得到粘稠狀液體；
[0020] E)向第一混合物中加入步驟D)制得的粘稠狀液體進(jìn)行捏合處理，得到第二混合 物；
[0021] F)將第二混合物擠出造粒，得到所述的浙青混合料添加劑。
[0022] 其中，步驟C)中所述煤直接液化殘?jiān)?、交?lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑粉碎后的粒度為 80-120 目。
[0023] 其中，步驟C)中所述的混合處理在攪拌條件下中進(jìn)行。
[0024] 特別是，所述混合處理的攪拌速度為30-50r/min，攪拌時(shí)間為10-25min。
[0025] 其中，步驟D)中所述增塑劑的預(yù)熱溫度為60-90°C，優(yōu)選為65_85°C，進(jìn)一步優(yōu)選 為 70-80°C。
[0026] 其中，步驟E)中所述捏合處理的溫度為80-120°C，捏合處理的時(shí)間為3-5min。
[0027] 其中，步驟F)中所述的造粒的粒徑為2. 5-3. 5mm。
[0028] 其中，還包括步驟G)將造粒后的浙青混合料添加劑進(jìn)行冷卻、裝袋。
[0029] 特別是，所述冷卻的溫度為0_20°C。
[0030] 其中，所述煤直接液化殘?jiān)?、交?lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑和增塑劑的重量份配比為：
[0031] 煤直接液化殘?jiān)?5-90 ;
[0032] 交聯(lián)劑：10-35 ;
[0033] 促進(jìn)劑：0· 01-0. 45 ;
[0034] 膠合劑：5-15 ;
[0035] 增塑劑：0.5-5。
[0036] 特別是，所述煤直接液化殘?jiān)?、交?lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑和增塑劑的重量份配比 為：
[0037] 煤直接液化殘?jiān)?0-85 ;
[0038] 交聯(lián)劑：15-30 ;
[0039] 促進(jìn)劑：0· 〇2_0· 40 ;
[0040] 膠合劑：7-13 ;
[0041] 增塑劑：1.0-4. 5。
[0042] 其中，步驟2)中所述集料的預(yù)熱溫度為190_200°C。
[0043] 特別是，所述預(yù)熱時(shí)間> 12小時(shí)。
[0044] 其中，本發(fā)明中的集料和礦粉（統(tǒng)稱為礦料）為花崗巖，所述集料的組成為：15~ 20mm碎石，10~15_碎石，5~10mm碎石，3~5_碎石，0~3_石屑。所述集料的篩分 結(jié)果見(jiàn)表1-5。
[0045] 表1. 15_20mm集料篩分結(jié)果
[0046]
[0047] 表2. 10_15mm集料篩分結(jié)果
[0048]
[0049] 表3. 5-10mm集料篩分結(jié)果
[0050]
[0055] 所述礦料配合比例如表6所示：
[0056] 表6.礦料配合比例
[0057]
[0058] 其中，步驟2)中所述熔化浙青的溫度為100-1KTC，優(yōu)選為105°C。
[0059] 其中，步驟2)中所述浙青混合料添加劑與浙青的重量之比為（25-40) : (65-85)。
[0060] 其中，步驟2)中所述的攪拌溫度為170-185°c，優(yōu)選為180°C;攪拌時(shí)間為40-50S， 優(yōu)選為45s。
[0061] 其中，步驟3)中所述的攪拌溫度為170-185°C，優(yōu)選為180°C;攪拌時(shí)間為20-40s， 優(yōu)選為30s。
[0062] 其中，所述浙青和浙青混合料添加劑的總重量與集料和礦粉的總重量之比為 (4. 1-5. 8) : 100。
[0063] 本發(fā)明方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：
[0064] 1)本發(fā)明用于鋪路的浙青混合料采用以煤直接液化殘?jiān)鼮橹饕现苽涞恼闱?混合料添加劑，不僅實(shí)現(xiàn)了煤液化殘?jiān)母咝Ю?，而且保護(hù)了環(huán)境。
[0065] 2)本發(fā)明用于鋪路的浙青混合料中添加了浙青混合料添加劑后，可節(jié)約15%以 上的浙青原料，降低了成本。
[0066] 3)本發(fā)明用于鋪路的的浙青混合料各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均能夠滿足JTG F40-2004《公 路浙青路面施工技術(shù)規(guī)范》的要求，能夠顯著提高浙青混凝土的抗開(kāi)裂和抗車轍能力，動(dòng)穩(wěn) 定度達(dá)到8000次/mm以上。
[0067] 4)本發(fā)明用于鋪路的的浙青混合料制備方法簡(jiǎn)單，價(jià)格低廉，在傳統(tǒng)的浙青混合 料生產(chǎn)工藝中無(wú)需增加施工工序，特別適用于高溫地區(qū)以及重交通路段。
【具體實(shí)施方式】
[0068] 下面結(jié)合具體實(shí)施例來(lái)進(jìn)一步描述本發(fā)明，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特點(diǎn)將會(huì)隨著描述而 更為清楚。但這些實(shí)施例僅是范例性的，并不對(duì)本發(fā)明的范圍構(gòu)成任何限制。本領(lǐng)域技術(shù) 人員應(yīng)該理解的是，在不偏離本發(fā)明的精神和范圍下可以對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案的細(xì)節(jié)和形式 進(jìn)行修改或替換，但這些修改和替換均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍內(nèi)。
[0069] 本發(fā)明中的礦料為花崗巖，包括集料和礦粉，所述集料的組成為：15~20mm碎石， 10~15mm碎石，5~10mm碎石，3~5mm碎石，0~3mm石屑，所述集料的篩分結(jié)果參見(jiàn)表 1-5 ;所述礦料配合比例參見(jiàn)表6。
[0070] 本發(fā)明所用的浙青為70#基質(zhì)浙青，由秦皇島中石油染料浙青有限公司提供，符 合JTG F40-2004《交通部道路石油浙青技術(shù)要求》的70#、90#或110#道路浙青均適用于 本發(fā)明。
[0071] 具體地，本發(fā)明利用煤直接液化殘?jiān)伮返姆椒ㄈ缦拢?br>[0072] 1)、制備浙青混合料添加劑（具體參見(jiàn)實(shí)施例1-14);
[0073] 2)、利用礦料、浙青和步驟1)制備的浙青混合料添加劑制備浙青混合料（具體參 見(jiàn)實(shí)施例15-21);
[0074] 3)、利用攤鋪機(jī)將步驟2)制備的浙青混合料攤鋪在路基上；
[0075] 4)、利用壓路機(jī)將浙青混合料壓實(shí)，即成。
[0076] 實(shí)施例1制備浙青混合料添加劑
[0077] 1)對(duì)煤直接液化殘?jiān)M(jìn)行元素分析，將得到的元素分析結(jié)果與優(yōu)質(zhì)浙青的元素分 析結(jié)果進(jìn)行比對(duì)；
[0078] 2)根據(jù)比對(duì)結(jié)果確定煤直接液化殘?jiān)⒔宦?lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑、增塑劑的重量配 比；
[0079] 3)按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):
[0080] 煤直接液化殘?jiān)?5、烷基酚醛樹(shù)脂35、十八烷酸0. 01、無(wú)規(guī)則聚丙烯5、石蠟油 0. 5 ；
[0081] 將煤直接液化殘?jiān)⑼榛尤?shù)脂、十八烷酸、無(wú)規(guī)則聚丙烯分別通過(guò)雷蒙磨粉碎 成80目的粉末；
[0082] 4)將煤直接液化殘?jiān)勰?、烷基酚醛?shù)脂粉末、十八烷酸粉末和無(wú)規(guī)則聚丙烯粉 末置于高速混合機(jī)內(nèi)，進(jìn)行攪拌混合，得到第一混合物；
[0083] 其中，攪拌的速度為30r/min，攪拌的時(shí)間為25min ;
[0084] 5)將石蠟油加熱到60°C ;
[0085] 6)在第一混合物中加入加熱后的石蠟油進(jìn)行捏合處理，得到第二混合物；
[0086] 其中，捏合處理的溫度為80°C，捏合處理的時(shí)間為5min ;
[0087] 7)將第二混合物置于造粒機(jī)中擠出造粒，得到添加劑粒料；其中，所述粒料的粒 徑為 2. 5-3. 5mm。
[0088] 6)將添加劑粒料冷卻、分裝，即得，其中，所述冷卻的溫度為0-20°C。
[0089] 實(shí)施例2制備浙青混合料添加劑
[0090] 除了步驟3)按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):煤直接液化殘?jiān)?0、對(duì)-叔丁基苯 酚-乙炔樹(shù)脂10、次磺酰胺類促進(jìn)劑0. 45、聚乙烯醇縮丁醛7、蓖麻油1 ;將煤直接液化殘 渣、對(duì)-叔丁基苯酚-乙炔樹(shù)脂、次磺酰胺類促進(jìn)劑、聚乙烯醇縮丁醛粉碎成90目的粉末； 步驟4)將煤直接液化殘?jiān)勰?、?duì)-叔丁基苯酚-乙炔樹(shù)脂粉末、次磺酰胺類促進(jìn)劑粉末、 聚乙烯醇縮丁醛粉末加入到高速混合機(jī)內(nèi)進(jìn)行攪拌混合，得到第一混合物；其中，攪拌的速 度為50r/min，攪拌的時(shí)間為lOmin ;步驟5)將蓖麻油加熱到75°C ;步驟6)在第一混合物 中加入加熱后的蓖麻油進(jìn)行捏合處理，得到第二混合物；其中，捏合處理的溫度為120°C， 捏合處理的時(shí)間為3min之外，其余與實(shí)施例1相同。
[0091] 實(shí)施例3制備浙青混合料添加劑
[0092] 除了步驟3)按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):煤直接液化殘?jiān)?0、氯化石蠟樹(shù) 脂15、秋蘭姆類促進(jìn)劑0. 05、再生膠15、煤焦油5 ;將煤直接液化殘?jiān)?、氯化石蠟?shù)脂、秋蘭 姆類促進(jìn)劑、再生膠通過(guò)雷蒙磨分別粉碎成100目的粉末；步驟4)將煤直接液化殘?jiān)勰?氯化石蠟樹(shù)脂粉末、秋蘭姆類促進(jìn)劑粉末、再生膠粉末加入到高速混合機(jī)內(nèi)攪拌混合，得到 第一混合物；其中，攪拌的速度為45r/min，攪拌的時(shí)間為12min ;步驟5)將煤焦油加熱到 65°C ;步驟6)在第一混合物中加入加熱后的煤焦油進(jìn)行捏合處理，得到第二混合物；其中， 捏合處理的溫度為85°C，捏合處理的時(shí)間為3. 5min之外，其余與實(shí)施例1相同。
[0093] 實(shí)施例4制備浙青混合料添加劑
[0094] 除了步驟3)按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):煤直接液化殘?jiān)?0、碳九石油樹(shù)脂 20、氧化鋅0. 3、再生膠10、石蠟油2 ;將煤直接液化殘?jiān)⑻季攀蜆?shù)脂、氧化鋅、再生膠通 過(guò)雷蒙磨分別粉碎成110目的粉末；步驟4)將煤直接液化殘?jiān)勰⑻季攀蜆?shù)脂粉末、氧 化鋅粉末、再生膠粉末加入到高速混合機(jī)內(nèi)攪拌混合，得到第一混合物；其中，攪拌的速度 為40r/min，攪拌的時(shí)間為15min ;步驟5)將石蠟油加熱到70°C;6)在第一混合物中加入加 熱后的石蠟油進(jìn)行捏合處理，得到第二混合物；其中，捏合處理的溫度為90°C，捏合處理的 時(shí)間為4min之外，其余與實(shí)施例1相同。
[0095] 實(shí)施例5制備浙青混合料添加劑
[0096] 除了步驟3)按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):煤直接液化殘?jiān)?5、烷基酚醛樹(shù)脂 25、氧化鎂0. 2、無(wú)規(guī)聚丙烯12、妥爾油3 ;將煤直接液化殘?jiān)?、烷基酚醛?shù)脂、氧化鎂、無(wú)規(guī) 聚丙烯通過(guò)雷蒙磨分別粉碎成120目的粉末；步驟4)將煤直接液化殘?jiān)勰?、烷基酚醛?shù) 脂粉末、氧化鎂粉末、無(wú)規(guī)聚丙烯粉末加入到高速混合機(jī)內(nèi)攪拌混合，得到第一混合物；其 中，攪拌的速度為35r/min，攪拌的時(shí)間為20min ;步驟5)將妥爾油加熱到75°C;步驟6)在 第一混合物中加入加熱后的妥爾油進(jìn)行捏合處理，得到第二混合物；其中，捏合處理的溫度 為100°C，捏合處理的時(shí)間為4. 5min之外，其余與實(shí)施例1相同。
[0097] 實(shí)施例6制備浙青混合料添加劑
[0098] 除了步驟3)按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):煤直接液化殘?jiān)?0、多萜樹(shù)脂30、 十八烷酸〇. 4、聚乙烯醇縮丁醛14、煤焦油4. 5 ;將煤直接液化殘?jiān)⒍噍茦?shù)脂、十八烷酸、聚 乙烯醇縮丁醛通過(guò)雷蒙磨分別粉碎成120目的粉末；步驟4)將煤直接液化殘?jiān)勰?、多?樹(shù)脂粉末、十八烷酸粉末、聚乙烯醇縮丁醛粉末加入到高速混合機(jī)內(nèi)攪拌混合，得到第一混 合物；其中，攪拌的速度為32r/min，攪拌的時(shí)間為23min，步驟5)將煤焦油加熱到80°C;步 驟6)在第一混合物中加入加熱后的煤焦油進(jìn)行捏合處理，得到第二混合物；其中，捏合處 理的溫度為ll〇°C，捏合處理的時(shí)間為5min之外，其余與實(shí)施例1相同。
[0099] 實(shí)施例7制備浙青混合料添加劑
[0100] 除了步驟3)按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):煤直接液化殘?jiān)?5、烷基酚醛樹(shù)脂 22、次磺酰胺類促進(jìn)劑0. 02、聚乙烯醇縮丁醛8、松香油1. 5 ;將煤直接液化殘?jiān)⑼榛尤?樹(shù)脂、次磺酰胺類促進(jìn)劑、聚乙烯醇縮丁醛通過(guò)雷蒙磨分別粉碎成80目的粉末；步驟4)將 煤直接液化殘?jiān)勰?、烷基酚醛?shù)脂粉末、次磺酰胺類促進(jìn)劑粉末、聚乙烯醇縮丁醛粉末加 入到高速混合機(jī)內(nèi)攪拌混合，得到第一混合物；其中，攪拌的速度為47r/min，攪拌的時(shí)間 為lOmin，步驟5)將松香油加熱到85°C ;步驟6)在第一混合物中加入加熱后的松香油進(jìn) 行捏合處理，得到第二混合物；其中，捏合處理的溫度為95°C，捏合處理的時(shí)間為3. 5min之 外，其余與實(shí)施例1相同。
[0101] 實(shí)施例8制備浙青混合料添加劑
[0102] 除了步驟3)按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):煤直接液化殘?jiān)?5、對(duì)-叔丁基 苯酚-乙炔樹(shù)脂24、氧化鋅0. 03、再生膠9、煤焦油3. 5 ;將煤直接液化殘?jiān)?、?duì)-叔丁基苯 酚-乙炔樹(shù)脂、氧化鋅、再生膠通過(guò)雷蒙磨分別粉碎成90目的粉末；步驟4)將煤直接液化 殘?jiān)勰?duì)-叔丁基苯酚-乙炔樹(shù)脂粉末、氧化鋅粉末、再生膠粉末加入到高速混合機(jī)內(nèi) 攪拌混合，得到第一混合物；其中，攪拌的速度為37r/min，攪拌的時(shí)間為22min，步驟5)將 煤焦油加熱到77°C ;步驟6)在第一混合物中加入加熱后的煤焦油進(jìn)行捏合處理，得到第二 混合物；其中，捏合處理的溫度為105°C，捏合處理的時(shí)間為4min之外，其余與實(shí)施例1相 同。
[0103] 實(shí)施例9制備浙青混合料添加劑
[0104] 除了步驟3)按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):煤直接液化殘?jiān)?2、碳九石油樹(shù) 脂17、秋蘭姆類促進(jìn)劑0. 04、聚乙烯醇縮丁醛13、石蠟油4. 0 ;將煤直接液化殘?jiān)⑻季攀?樹(shù)脂、秋蘭姆類促進(jìn)劑、聚乙烯醇縮丁醛通過(guò)雷蒙磨分別粉碎成100目的粉末；步驟4)將 煤直接液化殘?jiān)勰?、碳九石油?shù)脂粉末、秋蘭姆類促進(jìn)劑粉末、聚乙烯醇縮丁醛粉末加入 到高速混合機(jī)內(nèi)攪拌混合，得到第一混合物；其中，攪拌的速度為35r/min，攪拌的時(shí)間為 25min，步驟5)將石蠟油加熱到72°C;步驟6)在第一混合物中加入加熱后的石蠟油進(jìn)行捏 合處理，得到第二混合物；其中，捏合處理的溫度為115°C，捏合處理的時(shí)間為5min之外，其 余與實(shí)施例1相同。
[0105] 實(shí)施例10制備浙青混合料添加劑
[0106] 除了步驟3)按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):煤直接液化殘?jiān)?2、氯化石蠟樹(shù) 脂32、十八烷酸0. 35、再生膠11、煤焦油2. 5 ;將煤直接液化殘?jiān)?、氯化石蠟?shù)脂、十八烷酸、 再生膠通過(guò)雷蒙磨分別粉碎成110目的粉末；步驟4)將煤直接液化殘?jiān)勰⒙然灅?shù) 脂粉末、十八烷酸粉末、再生膠粉末加入到高速混合機(jī)內(nèi)攪拌混合，得到第一混合物；其中， 攪拌的速度為50r/min，攪拌的時(shí)間為12min，步驟5)將煤焦油加熱到78°C ;步驟6)在第 一混合物中加入加熱后的煤焦油進(jìn)行捏合處理，得到第二混合物；其中，捏合處理的溫度為 120°C，捏合處理的時(shí)間為3min之外，其余與實(shí)施例1相同。
[0107] 實(shí)施例11制備浙青混合料添加劑
[0108] 1)按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):
[0109] 煤直接液化殘?jiān)?0-72、烷基酚醛樹(shù)脂15-17、十八烷酸0. 02-0. 10、無(wú)規(guī)則聚丙烯 10-11、石蠟油 2. 0-2. 5 ;
[0110] 將煤直接液化殘?jiān)⑼榛尤?shù)脂、十八烷酸、無(wú)規(guī)則聚丙烯通過(guò)雷蒙磨分別粉碎 成80目的粉末；
[0111] 4)將煤直接液化殘?jiān)勰?、烷基酚醛?shù)脂粉末、十八烷酸粉末和無(wú)規(guī)則聚丙烯粉 末加入到高速混合機(jī)內(nèi)進(jìn)行攪拌混合，得到第一混合物；
[0112] 其中，攪拌的速度為45r/min，攪拌的時(shí)間為20min ;
[0113] 5)將石蠟油加熱到70°C ;
[0114] 6)在第一混合物中加入加熱后的石蠟油進(jìn)行捏合處理，得到第二混合物；
[0115] 其中，捏合處理的溫度為KKTC，捏合處理的時(shí)間為5min ;
[0116] 7)將第二混合物置于造粒機(jī)中擠出造粒，得到添加劑粒料；其中，所述粒料的粒 徑為 2. 5-3. 5mm。
[0117] 8)將添加劑粒料冷卻、分裝，即得，其中，所述冷卻的溫度為0-20°C。
[0118] 實(shí)施例12制備浙青混合料添加劑
[0119] 除了步驟1)中按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):煤直接液化殘?jiān)?8-80、對(duì)-叔 丁基苯酚-乙炔樹(shù)脂18-20、次磺酰胺類促進(jìn)劑0. 35-0. 40、聚乙烯醇縮丁醛8. 5-9. 5、蓖麻 油1. 0-1. 5 ;將煤直接液化殘?jiān)?、?duì)-叔丁基苯酚-乙炔樹(shù)脂、次磺酰胺類促進(jìn)劑、聚乙烯醇 縮丁醛通過(guò)雷蒙磨分別粉碎成90目的粉末之外，其余與實(shí)施例11相同。
[0120] 實(shí)施例13制備浙青混合料添加劑
[0121] 除了步驟1)按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):煤直接液化殘?jiān)?0-62、氯化石蠟 樹(shù)脂28-30、秋蘭姆類促進(jìn)劑0· 25-0. 30、再生膠12-13、煤焦油3. 0-3. 2 ;將煤直接液化殘 渣、氯化石蠟樹(shù)脂、秋蘭姆類促進(jìn)劑、再生膠通過(guò)雷蒙磨分別粉碎成100目的粉末之外，其 余與實(shí)施例11相同。
[0122] 實(shí)施例14制備浙青混合料添加劑
[0123] 除了步驟1)按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):煤直接液化殘?jiān)?3-85、碳九石油 樹(shù)脂23-25、氧化鋅0· 20-0. 22、再生膠7-8、石蠟油4. 0-4. 5 ;將煤直接液化殘?jiān)?、碳九石?樹(shù)脂、氧化鋅、再生膠通過(guò)雷蒙磨分別粉碎成110目的粉末之外，其余與實(shí)施例11相同。
[0124] 實(shí)施例15制備浙青混合料
[0125] 1)按照油石比為4. 1 %計(jì)算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量，并按照如下重 量配比準(zhǔn)備原料（kg):浙青混合料添加劑1. 025、110#浙青3. 485、礦料100。
[0126] 其中，浙青混合料添加劑的用量為原浙青用量（根據(jù)油石比4. 1%計(jì)算出的理論 浙青用量）的25wt%，110#浙青用量為原浙青用量的85wt%。在此條件下制備的浙青混合 料，節(jié)約了 15wt %的浙青用量。
[0127] 本發(fā)明所用的浙青為110#基質(zhì)浙青，由秦皇島中石油染料浙青有限公司提供，符 合JTG F40-2004《交通部道路石油浙青技術(shù)要求》的70#、90#或110#道路浙青均適用于 本發(fā)明。
[0128] 本實(shí)施例中的浙青混合料添加劑由實(shí)施例1制備得到。
[0129] 本實(shí)施例中的礦料為花崗巖，由集料和礦粉組成，所述集料規(guī)格為15~20mm碎 石，10~15mm碎石，5~10mm碎石，3~5mm碎石，0~3mm石屑。所述礦料配合比例參見(jiàn) 表6。
[0130] 2)、將集料在195°C烘12小時(shí)以上，備用；
[0131] 3)、將110#浙青于105°C下加熱至熔化；
[0132] 4)、在攪拌條件下，向預(yù)熱的集料中同時(shí)加入熔化的110#浙青和浙青混合料添加 劑，攪拌均勻，得到第一混合物料；
[0133] 其中，所述攪拌溫度為180°C，攪拌時(shí)間為40s。
[0134] 5)向第一混合物料中加入礦粉，繼續(xù)在180°C下攪拌30s，即制得含添加劑的浙青 混合料1。
[0135] 實(shí)施例16制備浙青混合料
[0136] 1)按照油石比為4. 4%計(jì)算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量，并按照如下重 量配比準(zhǔn)備原料（kg):
[0137] 浙青混合料添加劑1. 1、70#浙青3. 74、礦料100。
[0138] 其中，浙青混合料添加劑的用量為原浙青用量（根據(jù)油石比4. 4%計(jì)算出的理論 浙青用量）的25wt%，70#浙青用量為原浙青用量的85wt%。在此條件下制備的浙青混合 料，節(jié)約了 15wt %的浙青用量。
[0139] 本發(fā)明所用的浙青為70#基質(zhì)浙青，由秦皇島中石油染料浙青有限公司提供，符 合JTG F40-2004《交通部道路石油浙青技術(shù)要求》的70#、90#或110#道路浙青均適用于 本發(fā)明。
[0140] 本實(shí)施例中的浙青混合料添加劑由實(shí)施例1制備得到。
[0141] 本實(shí)施例中的礦料為花崗巖，由集料和礦粉組成，所述集料規(guī)格為15~20mm碎 石，10~15mm碎石，5~10mm碎石，3~5mm碎石，0~3mm石屑。所述礦料配合比例參見(jiàn) 表6。
[0142] 2)、將集料在190°C烘12小時(shí)以上，備用；
[0143] 3)、將70#浙青于105°C下加熱至熔化；
[0144] 4)、在攪拌條件下，向預(yù)熱的集料中同時(shí)加入烙化的70#浙青和浙青混合料添加 劑，攪拌均勻，得到第一混合物料；
[0145] 其中，所述攪拌溫度為170°C，攪拌時(shí)間為50s。
[0146] 5)向第一混合物料中加入礦粉，繼續(xù)在170°C下攪拌30s，即制得含添加劑的浙青 混合料2。
[0147] 實(shí)施例17制備浙青混合料
[0148] 1)按照油石比為4. 8%計(jì)算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量，并按照如下重 量配比準(zhǔn)備原料（kg):
[0149] 浙青混合料添加劑1. 44、90#浙青3. 84、礦料100。
[0150] 其中，浙青混合料添加劑的用量為原浙青用量（根據(jù)油石比4. 8%計(jì)算出的理論 浙青用量）的30wt%，90#浙青用量為原浙青用量的80wt%。在此條件下制備的浙青混合 料，節(jié)約了 20wt%的浙青用量。
[0151 ] 本實(shí)施例中的浙青混合料添加劑由實(shí)施例1制備得到。
[0152] 本實(shí)施例中的礦料為花崗巖，由集料和礦粉組成，所述集料規(guī)格為15~20mm碎 石，10~15mm碎石，5~10mm碎石，3~5mm碎石，0~3mm石屑。所述礦料配合比例參見(jiàn) 表6。
[0153] 2)、將集料在200°C烘12小時(shí)以上，備用；
[0154] 3)、將90#浙青于100°C下加熱至熔化；
[0155] 4)、在攪拌條件下，向預(yù)熱的集料中同時(shí)加入烙化的90#浙青和浙青混合料添加 劑，攪拌均勻，得到第一混合物料；
[0156] 其中，所述攪拌溫度為180°C，攪拌時(shí)間為45s。
[0157] 5)向第一混合物料中加入礦粉，繼續(xù)在180°C下攪拌20s，即制得含添加劑的浙青 混合料3。
[0158] 實(shí)施例18制備浙青混合料
[0159] 1)按照油石比為5.0%計(jì)算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量，并按照如下重 量配比準(zhǔn)備原料（kg):
[0160] 浙青混合料添加劑1. 75、110#浙青3. 75、礦料100。
[0161] 其中，浙青混合料添加劑的用量為原浙青用量（根據(jù)油石比5.0%計(jì)算出的理論 浙青用量）的35wt%，110#浙青用量為原浙青用量的75wt%。在此條件下制備的浙青混合 料，節(jié)約了 25wt%的浙青用量。
[0162] 本實(shí)施例中的浙青混合料添加劑由實(shí)施例1制備得到。
[0163] 本實(shí)施例中的礦料為花崗巖，由集料和礦粉組成，所述集料規(guī)格為15~20mm碎 石，10~15mm碎石，5~10mm碎石，3~5mm碎石，0~3mm石屑。所述礦料配合比例參見(jiàn) 表6。
[0164] 2)、將集料在190-200°C烘12小時(shí)以上，備用；
[0165] 3)、將110#浙青于110°C下加熱至熔化；
[0166] 4)、在攪拌條件下，向預(yù)熱的集料中同時(shí)加入熔化的110#浙青和浙青混合料添加 劑，攪拌均勻，得到第一混合物料；
[0167] 其中，所述攪拌溫度為185°C，攪拌時(shí)間為40s。
[0168] 5)向第一混合物料中加入礦粉，繼續(xù)在185°C下攪拌40s，即制得含添加劑的浙青 混合料4。
[0169] 實(shí)施例19制備浙青混合料
[0170] 除了步驟1)中按照油石比為5. 4%計(jì)算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量，并 按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):浙青混合料添加劑2. 16、70#浙青3. 78、礦料100。其 中，浙青混合料添加劑的用量為原浙青用量（根據(jù)油石比5. 4%計(jì)算出的理論浙青用量） 的40wt % ,70#浙青用量為原浙青用量的70wt %。在此條件下制備的浙青混合料，節(jié)約了 30wt%的浙青用量之外，其余與實(shí)施例15相同，制得含添加劑的浙青混合料5。
[0171] 實(shí)施例20制備浙青混合料
[0172] 除了步驟1)中按照油石比為5. 8%計(jì)算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量，并 按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg):浙青混合料添加劑2. 32、90#浙青3. 77、礦料100。其 中，浙青混合料添加劑的用量為原浙青用量（根據(jù)油石比5. 8%計(jì)算出的理論浙青用量） 的40wt % ,90#浙青用量為原浙青用量的65wt %。在此條件下制備的浙青混合料，節(jié)約了 35wt%的浙青用量之外，其余與實(shí)施例15相同，制得含添加劑的浙青混合料6。
[0173] 實(shí)施例21制備浙青混合料
[0174] 除了步驟1)中的浙青混合料添加劑由實(shí)施例11制備得到之外，其余與實(shí)施例16 相同，制得含添加劑的浙青混合料7。
[0175] 試驗(yàn)例1制備不含浙青混合料添加劑的浙青混合料
[0176] 除了在步驟1)中按照油石比為4. 4%計(jì)算出浙青和礦料（集料和礦粉）的用量， 并按照如下重量配比準(zhǔn)備原料（kg) :70#浙青4. 4、礦料100;步驟4)向預(yù)熱的集料中加入 熔化的70#浙青，攪拌均勻，得到第一混合物料之外，其余與實(shí)施例16相同，制得不含浙青 混合料添加劑的浙青混合料8。
[0177] 對(duì)實(shí)施例15-21及試驗(yàn)例1制備的浙青混合料進(jìn)行取樣，采用常規(guī)方法制成試件 進(jìn)行馬歇爾性能試驗(yàn)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表7。
[0178] 表7. 8種浙青混合料的馬歇爾試驗(yàn)數(shù)據(jù)對(duì)比
[0181] 從表7可以看出，加入了浙青混合料添加劑的浙青混合料，其各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)均能 夠滿足JTG F40-2004《公路浙青路面施工技術(shù)規(guī)范》的要求，其中，動(dòng)穩(wěn)定度顯著提高，均 在8000次/mm以上。
【主權(quán)項(xiàng)】
1. 一種利用煤直接液化殘?jiān)伮返姆椒?，其特征在于，包括如下步驟： 1) 、用煤直接液化殘?jiān)⒔宦?lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑、增塑劑制備浙青混合料添加劑； 2) 、向預(yù)熱的集料中同時(shí)加入浙青混合料添加劑和熔化的浙青，攪拌均勻，制得混合物 料； 3) 、向混合物料中加入礦粉，攪拌均勻，制得浙青混合料； 4) 、將所述浙青混合料攤鋪在路基上并壓實(shí)； 其中，步驟1)中所述用煤直接液化殘?jiān)?、交?lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑、增塑劑制備浙青混 合料添加劑包括如下步驟： A) 對(duì)煤直接液化殘?jiān)M(jìn)行元素分析，將得到的元素分析結(jié)果與優(yōu)質(zhì)浙青的元素分析結(jié) 果進(jìn)行比對(duì)； B) 根據(jù)比對(duì)結(jié)果確定煤直接液化殘?jiān)?、交?lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑、增塑劑的重量配比； C) 將煤直接液化殘?jiān)?、交?lián)劑、促進(jìn)劑、膠合劑分別粉碎后進(jìn)行混合處理，得到第一混 合物，備用； D) 將增塑劑預(yù)熱至60-90°C，得到粘稠狀液體； E) 向第一混合物中加入步驟D)制得的粘稠狀液體進(jìn)行捏合處理，得到第二混合物； F) 將第二混合物擠出造粒，得到所述的浙青混合料添加劑。2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述交聯(lián)劑為烷基酚醛樹(shù)脂、 對(duì)-叔丁基苯酚-乙炔樹(shù)脂、氯化石蠟樹(shù)脂、碳九石油樹(shù)脂或多萜樹(shù)脂中的一種或多種。3. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述促進(jìn)劑為十八烷酸、次磺酰 胺類促進(jìn)劑、秋蘭姆類促進(jìn)劑、氧化鋅或氧化鎂中的一種或多種。4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述膠合劑為無(wú)規(guī)聚丙烯、聚乙 烯醇縮丁醛或再生膠中的一種或多種。5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟1)中所述增塑劑為石蠟油、蓖麻油、 妥爾油、松香油或煤焦油中的一種或多種。6. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中所述浙青混合料添加劑與浙青 的重量之比為（25-40) : (65-85)。7. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟2)中所述的攪拌溫度為170-185°C， 攪拌時(shí)間為40-50s。8. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟3)中所述的攪拌溫度為170-185°C， 攪拌時(shí)間為20-40s。9. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述浙青和浙青混合料添加劑的總重量 與集料和礦粉的總重量之比為（4. 1-5.8) :100。10. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟B)中所述煤直接液化殘?jiān)?、交?lián)劑、 促進(jìn)劑、膠合劑和增塑劑的重量份配比為： 煤直接液化殘?jiān)?5-90 ; 交聯(lián)劑：10-35 ; 促進(jìn)劑：〇· 01-0. 45 ; 膠合劑：5-15 ; 增塑劑：0. 5-5。
【文檔編號(hào)】C08L23/12GK105986536SQ201510069409
【公開(kāi)日】2016年10月5日
【申請(qǐng)日】2015年2月10日
【發(fā)明人】梁清源, 于小橋
【申請(qǐng)人】梁清源, 于小橋