一種石墨酯化反應(yīng)器的制造方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及石墨酯化反應(yīng)設(shè)備制造技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種石墨酯化反應(yīng)器。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著國內(nèi)烷基酯法草甘膦領(lǐng)的生產(chǎn)規(guī)模不斷擴大，亞磷酸二甲(亞磷酸三甲酯)的需求量急劇增加，生產(chǎn)規(guī)模不斷加大，每一條生產(chǎn)線的年生產(chǎn)量突破了 6000噸，實現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)，取得了規(guī)模生產(chǎn)經(jīng)營；國內(nèi)有廠家正在研發(fā)每一條生產(chǎn)線的年生產(chǎn)能力突破12000噸的生產(chǎn)線。這就需要適應(yīng)大規(guī)模生產(chǎn)的亞磷酸二甲酯酯化器。根據(jù)亞磷酸二甲酯反應(yīng)工藝原理，中間產(chǎn)物亞磷酸三甲酯極不穩(wěn)定，只要有氯化氫存在，就能反應(yīng)生成亞磷酸二甲酯?？偡磻?yīng)中有2mol的氯化氫生成，熱氯化氫的存在又極易與亞磷酸二甲酯發(fā)生副反應(yīng)，反應(yīng)溫度越高，時間越長，副反應(yīng)越多。三氯化磷與甲醇的反應(yīng)是強放熱瞬間時的反應(yīng)，尾氣回收工藝的關(guān)鍵是創(chuàng)造2種反應(yīng)物充分接觸的條件，縮短反應(yīng)時間，有效的移走反應(yīng)熱，盡可能脫除反應(yīng)產(chǎn)物中的氯化氫，以抑制副反應(yīng)的發(fā)生，酯化反應(yīng)一般在噴射反應(yīng)器進行，在真空條件下，三氯化磷與甲醇成直角噴入反應(yīng)器中。出噴射反應(yīng)器的物料進混合釜繼續(xù)反應(yīng)，同時生成的氯化氫和氯甲烷氣體被真空脫除。反應(yīng)產(chǎn)物再經(jīng)脫酸釜進一步真空脫除氯化氫和氯甲烷后，進行分離精制。一般廠家的酯化反應(yīng)器是搪瓷反應(yīng)釜作的，一般在噴射反應(yīng)器中進行，在真空條件下，三氯化磷與甲醇成直角噴入反應(yīng)器中，出噴射反應(yīng)器的物料進混合釜繼續(xù)反應(yīng)。搪瓷釜作酯化反應(yīng)器存在的問題是:
I)根據(jù)三氯化磷與甲醇反應(yīng)的機理，強放熱反應(yīng)，必須熱瞬時把反應(yīng)熱轉(zhuǎn)移走，產(chǎn)生大量的氯化氫和氯甲烷氣體同時抽走。搪瓷釜作酯化反應(yīng)器不能盡快把反應(yīng)熱即時轉(zhuǎn)移走反應(yīng)熱，粗酯集中在釜的底部，這樣就影響反應(yīng)熱的轉(zhuǎn)移，單條生產(chǎn)線產(chǎn)能受限制；生產(chǎn)周期為每釜一個周期，不能連續(xù)生產(chǎn)，形成不了單條生產(chǎn)線上10000噸級的生產(chǎn)能力。2)用搪瓷釜作酯化反應(yīng)器存在嚴重的安全隱患。3)用搪瓷釜作酯化反應(yīng)器生產(chǎn)的亞磷酸二甲酯回收率低。4)用搪瓷釜作酯化反應(yīng)器副反應(yīng)多。5)用搪瓷釜作酯化反應(yīng)器三氯化磷與甲醇反應(yīng)生產(chǎn)的氯化氫和氯甲烷氣體被抽時帶走一定量的亞磷酸二甲酯的半成品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提出了一種石墨酯化反應(yīng)器，該反應(yīng)器解決了以上反應(yīng)器的不足，其能夠以最快的速度把反應(yīng)熱與冷卻水進行交換，達到快速降溫，抑制副反應(yīng)發(fā)生的目的，其具有很好的耐腐蝕性能和良好的熱導(dǎo)性，可以使物料與冷卻水實現(xiàn)瞬時換熱，實現(xiàn)了反應(yīng)、換熱同步進行，降低物料溫度。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種石墨酯化反應(yīng)器，包括上蓋板、反應(yīng)器體和底板，所述反應(yīng)器體的上部設(shè)置有頂板，其下部設(shè)置有底板，其側(cè)壁設(shè)置有側(cè)板，所述上蓋板固定安裝在頂板上，在頂板上設(shè)置有物料進口 ；所述頂板的下方設(shè)置有溢流分布器；所述反應(yīng)器體的內(nèi)部設(shè)置有換熱塊。
[0005]所述溢流分布器的下方設(shè)置有分布管。
[0006]所述換熱塊為浸潰石墨。
[0007]所述頂板為鑄鐵。
[0008]所述底板為鑄鐵。
[0009]本發(fā)明具有如下優(yōu)點:
I)不透性石墨是既耐腐蝕又能導(dǎo)熱的非金屬材料，對大部分有機物、無機物和鹽類、溶劑等均有良好的耐腐蝕性能，導(dǎo)熱系數(shù)比一般碳鋼大2倍多，熱膨脹系數(shù)小，耐溫急變性能好。結(jié)構(gòu)堅固，不易破損且傳熱系數(shù)高于列管式酯化器。
[0010]2)根據(jù)三氯化磷與甲醇反應(yīng)的機理，強放熱反應(yīng)，必須熱瞬時把反應(yīng)熱轉(zhuǎn)移走，產(chǎn)生大量的氯化氫和氯甲烷氣體同時抽走。石墨憑借其良好的導(dǎo)熱性能，能瞬時通過換熱劑把反應(yīng)熱量帶走，生產(chǎn)過程為連續(xù)過程，單條生產(chǎn)線能力達到10000噸以上。
[0011]3)設(shè)備生產(chǎn)安全可靠。
[0012]4)三氯化磷與甲醇反應(yīng)用塊孔式石墨亞磷酸二甲酯酯化反應(yīng)器減少副反應(yīng)。
[0013]5)塊孔式石墨亞磷酸二甲酯酯化反應(yīng)器的特別設(shè)計，讓亞磷酸二甲酯粗酯與氯化氫和氯甲烷分離快，三氯化磷與甲醇反應(yīng)生成亞磷酸二甲酯進副產(chǎn)物減少，從而提高了亞磷酸二甲酯的回收率5?8%。
【附圖說明】
[0014]以下結(jié)合附圖和【具體實施方式】進一步說明本發(fā)明。
[0015]圖1為本發(fā)明的總裝示意圖。
[0016]圖2為本用新型的側(cè)面結(jié)構(gòu)示意圖。
[0017]圖中，1.上蓋板；2.頂板；3.溢流分布器；4.反應(yīng)器體；5.換熱塊；6.側(cè)板；
7.底板；8.支架；9.分布管；10.物料進口。
【具體實施方式】
[0018]以下結(jié)合附圖進一步說明，并非限制本發(fā)明所涉及的范圍。
[0019]參見圖1、圖2所示，本發(fā)明包括了上蓋板1、反應(yīng)器體4和支架8，上蓋板安裝在反應(yīng)器體4的頂板2上，在頂板2的下方設(shè)置了溢流分布器3。利用特殊加工的分布管9把物料均勻的分布在換熱塊5物料通孔壁，從而可以以最快的速度把反應(yīng)熱與冷卻水進行交換，達到快速降溫的目的。換熱塊5結(jié)構(gòu)緊湊，換熱速度快，實現(xiàn)了反應(yīng)、換熱同步進行，從而使生產(chǎn)過程連續(xù)性成為現(xiàn)實，有利于提高產(chǎn)量。頂板2、底板7及側(cè)板6為鑄鐵，可以有效保護石墨材料，彌補作為脆性材料的浸潰石墨怕碰怕撞的缺點。
[0020]本發(fā)明設(shè)計美觀大方、簡潔、高效、實用。
【主權(quán)項】
1.一種石墨酯化反應(yīng)器，包括上蓋板、反應(yīng)器體和底板，所述反應(yīng)器體的上部設(shè)置有頂板，其下部設(shè)置有底板，其側(cè)壁設(shè)置有側(cè)板，所述上蓋板固定安裝在頂板上，在頂板上設(shè)置有物料進口，其特征在于: 所述頂板的下方設(shè)置有溢流分布器； 所述反應(yīng)器體的內(nèi)部設(shè)置有換熱塊。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的石墨酯化反應(yīng)器，其特征在于:所述溢流分布器的下方設(shè)置有分布管。
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種石墨酯化反應(yīng)器，包括上蓋板、反應(yīng)器體和底板，所述反應(yīng)器體的上部設(shè)置有頂板，其下部設(shè)置有底板，其側(cè)壁設(shè)置有側(cè)板，所述上蓋板固定安裝在頂板上，在頂板上設(shè)置有物料進口；所述頂板的下方設(shè)置有溢流分布器；所述反應(yīng)器體的內(nèi)部設(shè)置有換熱塊。本發(fā)明換熱速度快，實現(xiàn)了反應(yīng)、換熱同步進行，達到快速降溫的目的。
【IPC分類】B01J19/24, C07F9/142, B01J19/02
【公開號】CN105582869
【申請?zhí)枴緾N201410559792
【發(fā)明人】王帥
【申請人】王帥
【公開日】2016年5月18日
【申請日】2014年10月21日