偏苯三酸三辛酯生產(chǎn)工藝的制作方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于增塑劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種偏苯三酸三辛酯生產(chǎn)工藝。
【背景技術(shù)】
[0002] 傳統(tǒng)的偏苯三酸三辛酯的生產(chǎn)能力小，一般酯化工序的反應(yīng)器為2個、酯化塔臺 數(shù)為2臺。正常用的生產(chǎn)方法中：
[0003] (1)單位時間產(chǎn)量低，
[0004] (2)能耗大，
[0005] (3)設(shè)備利用率低，
[0006] (4)產(chǎn)品收率低，
[0007] (5)產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定。
[0008] 偏苯三酸三辛酯生產(chǎn)裝置，酯化反應(yīng)器2臺，酯化塔有2臺。酯化反應(yīng)后依次通過 中和水洗、汽提、過濾工序來得到純凈的產(chǎn)品。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的是提供一種偏苯三酸三辛酯生產(chǎn)工藝，投資少、減少了能耗、提高了 收率、提高了設(shè)備利用率、提高了產(chǎn)品質(zhì)量。
[0010] 本發(fā)明所述的偏苯三酸三辛酯生產(chǎn)工藝，步驟如下：
[0011] (1)將偏苯三酸酐、辛醇和有機錫催化劑加入酯化釜中反應(yīng)，酯化釜內(nèi)反應(yīng)生成水 與蒸發(fā)的醇離開酯化釜后進入酯化塔，在酯化塔中酯化釜蒸發(fā)的醇和水蒸氣與塔頂回流的 循環(huán)醇逆向接觸后進入冷凝器冷卻，再進入第一分離罐沉降分離，醇相進入酯化塔塔頂與 反應(yīng)過程中產(chǎn)生的醇蒸汽與反應(yīng)生成水蒸氣逆向接觸，精制后的醇進入酯化釜作為回流醇 使用；
[0012] (2)酯化釜中反應(yīng)后的混合物料經(jīng)第一過濾器將催化劑回收，混合物料進入汽提 釜中，首先在汽提釜內(nèi)進行中和水洗，然后將混合物料內(nèi)的醇和水脫離系統(tǒng)，醇和水經(jīng)過汽 提塔進入換熱器中冷凝冷卻降溫后，進入第二分離罐；
[0013] (3)汽提釜內(nèi)剩余物料為粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品倒入脫色釜中，與活性炭混合，含活性 炭的粗產(chǎn)品經(jīng)第二過濾器過濾，得到產(chǎn)品。
[0014] 步驟（1)中所述的辛醇和偏苯三酸酐的質(zhì)量比為2. 4-2. 8:1。
[0015] 步驟（1)中所述的有機錫催化劑的質(zhì)量為偏苯三酸酐和辛醇總質(zhì)量的3-5%。。
[0016] 步驟（1)中所述的反應(yīng)溫度為230-240°C。
[0017] 步驟（1)中所述的反應(yīng)時間為7-9小時。
[0018] 步驟（1)中所述的冷卻溫度為60-70°C。
[0019] 步驟⑵中所述的中和水洗時間為2-3小時。
[0020] 步驟（2)中所述的冷卻溫度為60-70°C。
[0021] 步驟（3)中所述的活性炭的質(zhì)量為粗產(chǎn)品質(zhì)量的0.5%。。
[0022] 本發(fā)明所述的偏苯三酸三辛酯生產(chǎn)工藝，具體步驟如下：
[0023] (1)將原料偏酐、辛醇和有機錫催化劑加入酯化釜中，在加熱的條件下，酯化釜內(nèi) 反應(yīng)生成水與蒸發(fā)的醇離開酯化釜后進入酯化塔，在酯化塔中酯化釜蒸發(fā)的醇和水蒸氣與 塔頂回流的循環(huán)醇逆向接觸后進入冷凝器冷卻，再進入第一分離罐沉降分離，醇相進入酯 化塔塔頂與反應(yīng)過程中產(chǎn)生的醇蒸汽與反應(yīng)生成水蒸氣逆向接觸，精制后的醇進入酯化釜 作為回流醇使用。
[0024] (2)酯化釜中反應(yīng)后的混合物料經(jīng)第一過濾器將催化劑回收，混合物料進入汽提 釜中，首先在汽提釜內(nèi)進行中和水洗，以降低產(chǎn)品酸值；然后在真空栗的作用下，使汽提釜 形成負壓，在負壓狀態(tài)下，將混合物料內(nèi)的醇和水脫離系統(tǒng)，醇和水經(jīng)過汽提塔進入換熱器 中冷凝冷卻降溫后，進入第二分離罐。
[0025] (3)汽提釜內(nèi)剩余物料為粗產(chǎn)品，將粗產(chǎn)品倒入脫色釜中，與活性炭混合，以降低 產(chǎn)品色號及吸附掉粗產(chǎn)品中部分固體雜質(zhì)。含活性炭的粗產(chǎn)品經(jīng)第二過濾器過濾，得到優(yōu) 質(zhì)的廣品。
[0026] 本發(fā)明所述的偏苯三酸三辛酯生產(chǎn)工藝所用的設(shè)備包括酯化釜，酯化釜、第一過 濾器、汽提釜、脫色釜與第二過濾器依次相連，酯化釜、酯化塔、冷凝器與第一分離罐依次相 連，酯化塔與第一分離罐相連，汽提釜、汽提塔、換熱器與真空栗依次相連。
[0027] 所述的換熱器與第二分離罐相連。
[0028] 本發(fā)明與傳統(tǒng)偏苯三酸三辛酯增塑劑生產(chǎn)工藝的比較如下：
[0029] (1)酯化反應(yīng)粗酯合格后，對有機錫催化劑通過過濾器進行回收并重復(fù)利用，降低 了生產(chǎn)成本；
[0030] (2)酯化反應(yīng)后的酸值：傳統(tǒng)工藝酸值0? 15-0. 2mgK0H/g，本發(fā)明反應(yīng)酸值降至 0? lmgKOH/g 以下。
[0031] (3)酯化工序的轉(zhuǎn)化率：傳統(tǒng)工藝達到99. 4% ;本發(fā)明達到99. 8%，產(chǎn)品單耗降 低，產(chǎn)量得到較大提高。
[0032] (4)每噸產(chǎn)品消耗的高壓蒸汽的量：傳統(tǒng)工藝是1. 7噸/噸產(chǎn)品；本發(fā)明降至1. 4 噸/噸產(chǎn)品，能耗得到降低。
[0033] (5)酯化反應(yīng)溫度控制參數(shù)：傳統(tǒng)工藝中，酯化釜的溫度190-200°C，本發(fā)明中 酯化釜的反應(yīng)溫度為230-240°C ;酯化釜中過量醇的控制，傳統(tǒng)工藝彡35%，改進后控制 < 17%〇
[0034] (6)酯化合格后倒空物料傳統(tǒng)工藝直接通過換熱器冷卻后倒入汽提釜，改進后先 經(jīng)過濾器過濾，（濾出催化劑以后）再進入汽提釜。
[0035] 傳統(tǒng)增塑劑產(chǎn)品指標(biāo)見表1，本發(fā)明增塑劑產(chǎn)品指標(biāo)見表2。
[0036] 表1傳統(tǒng)增塑劑產(chǎn)品指標(biāo)
[0037]
[0038] 表2本發(fā)明增塑劑產(chǎn)品指標(biāo)
[0039]
[0040] 本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下有益效果：
[0041] 本發(fā)明減少了投資成本，提高了產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率，能耗進一步降低，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，且 裝置運行效率得到較大提高，設(shè)備利用率高。
【附圖說明】
[0042] 圖1是本發(fā)明結(jié)構(gòu)示意圖；
[0043] 圖中：1、酯化釜；2、第一過濾器；3、汽提釜；4、脫色釜；5、第二過濾器；6、酯化塔； 7、冷凝器；8、第一分離罐；9、汽提塔；10、換熱器；11、真空栗；12、第二分離罐。
【具體實施方式】
[0044] 以下結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步描述。
[0045] 實施例1
[0046] (1)將偏苯三酸酐、辛醇和有機錫催化劑加入酯化釜中反應(yīng)，辛醇和偏