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一種制備高比表面積鉻基氟化催化劑的方法_2

文檔序號(hào):9698069閱讀:來(lái)源:國(guó)知局
化5小時(shí),制得鉻基催化劑。
[0040]分別對(duì)催化劑前體和鉻基催化劑進(jìn)行BET檢測(cè)得到比表面積、孔容數(shù)據(jù),計(jì)算出平 均孔徑。
[0041 ]催化劑前體:比表面積=108.94m2/g,孔容=0.15ml/g,平均孔徑54.9 A。
[0042] 鉻基催化劑:比表面積= 72.69m2/g,孔容= 0.11ml/g,平均孔徑58.35Ap
[0043] 實(shí)例2
[0044] 稱取45.6g九水合硝酸絡(luò)和1.8g六水合硝酸鋅溶于1.2L蒸餾水中;稱取30.3g-水 合檸檬酸溶于1.44L蒸餾水中,待完全溶解后,將檸檬酸溶液緩慢滴加入硝酸鹽溶液中,滴 加過(guò)程中注意攪拌,兩溶液混合均勻。滴加完畢后,混合溶液的初始PH〈1,此時(shí)向混合溶液 中滴加適量的濃氨水將PH值調(diào)至3。然后,將混合溶液置于70°C水浴條件下蒸發(fā)濃縮,當(dāng)溶 液呈粘稠膠體狀時(shí),移至真空干燥箱中,120°C干燥形成干凝膠。將干凝膠在空氣中點(diǎn)燃,即 可發(fā)生自蔓延燃燒生成蓬松粉末。
[0045]將所得的蓬松粉末壓制成型,制得催化劑前驅(qū)體。取5ml催化劑前驅(qū)體裝入內(nèi)徑 lcm、長(zhǎng)30cm SUS316制的管式反應(yīng)器中部,反應(yīng)器兩端用A1F3填充。通入氮?dú)庠?50°C焙燒5 小時(shí),350°C焙燒5小時(shí),氮?dú)饪账贋?001^,得到催化劑前體。然后,通入物質(zhì)的量比為10:1 的氟化氫與氮?dú)饨M成的混合氣體,氣體總空速為2201Γ 1,催化劑前提在250°C活化5小時(shí),在 350°C活化5小時(shí),制得鉻基催化劑。
[0046]分別對(duì)催化劑前體和鉻基催化劑進(jìn)行BET檢測(cè)得到比表面積、孔容數(shù)據(jù),計(jì)算出平 均孔徑。
[0047] 催化劑前體:比表面積=129.69m2/g,孔容=0.18ml/g,平均孔徑51.64 A。
[0048] 鉻基催化劑:比表面積=76.82m2/g,孔容=0.09ml/g,平均孔伃46.98A。
[0049] 實(shí)例3
[0050]稱取40.8g九水合硝酸鉻和5.3g六水合硝酸鋅溶于1.2L蒸餾水中;稱取30.3g-水 合檸檬酸溶于1.44L蒸餾水中,待完全溶解后,將檸檬酸溶液緩慢滴加入硝酸鹽溶液中,滴 加過(guò)程中注意攪拌,兩溶液混合均勻。滴加完畢后,混合溶液的初始PH〈 1,此時(shí)向混合溶液 中滴加適量的濃氨水將PH值調(diào)至3。然后,將混合溶液置于70°C水浴條件下蒸發(fā)濃縮,當(dāng)溶 液呈粘稠膠體狀時(shí),移至真空干燥箱中,120°C干燥形成干凝膠。將干凝膠在空氣中點(diǎn)燃,即 可發(fā)生自蔓延燃燒生成蓬松粉末。
[0051] 將所得的蓬松粉末壓制成型,制得催化劑前驅(qū)體。取5ml催化劑前驅(qū)體裝入內(nèi)徑 lcm、長(zhǎng)30cm SUS316制的管式反應(yīng)器中部,反應(yīng)器兩端用A1F3填充。通入氮?dú)庠?50°C焙燒5 小時(shí),350°C焙燒5小時(shí),氮?dú)饪账贋?001^,得到催化劑前體。然后,通入物質(zhì)的量比為10:1 的氟化氫與氮?dú)饨M成的混合氣體,氣體總空速為2201Γ 1,催化劑前提在250°C活化5小時(shí),在 350°C活化5小時(shí),制得鉻基催化劑。
[0052] 分別對(duì)催化劑前體和鉻基催化劑進(jìn)行BET檢測(cè)得到比表面積、孔容數(shù)據(jù),計(jì)算出平 均孔徑。
[0053] 催化劑前體:比表面積=159.52m2/g,孔容=0.15ml/g,平均孔徑37.02A。
[0054] 鉻基催化劑:比表面積=139.44m2/g,孔容=0.12ml/g,平均孔徑35.6丨A
[0055] 實(shí)例4
[0056]稱取36.0g九水合硝酸鉻和8.9g六水合硝酸鋅溶于1.2L蒸餾水中;稱取30.3g-水 合檸檬酸溶于1.44L蒸餾水中,待完全溶解后,將檸檬酸溶液緩慢滴加入硝酸鹽溶液中,滴 加過(guò)程中注意攪拌,兩溶液混合均勻。滴加完畢后,混合溶液的初始PH〈1,此時(shí)向混合溶液 中滴加適量的濃氨水將PH值調(diào)至3。然后,將混合溶液置于70°C水浴條件下蒸發(fā)濃縮,當(dāng)溶 液呈粘稠膠體狀時(shí),移至真空干燥箱中,120°C干燥形成干凝膠。將干凝膠在空氣中點(diǎn)燃,即 可發(fā)生自蔓延燃燒生成蓬松粉末。
[0057] 將所得的蓬松粉末壓制成型,制得催化劑前驅(qū)體。取5ml催化劑前驅(qū)體裝入內(nèi)徑 lcm、長(zhǎng)30cm SUS316制的管式反應(yīng)器中部,反應(yīng)器兩端用A1F3填充。通入氮?dú)庠?50°C焙燒5 小時(shí),350°C焙燒5小時(shí),氮?dú)饪账贋?001^,得到催化劑前體。然后,通入物質(zhì)的量比為10:1 的氟化氫與氮?dú)饨M成的混合氣體,氣體總空速為2201Γ 1,催化劑前提在250°C活化5小時(shí),在 350°C活化5小時(shí),制得鉻基催化劑。
[0058] 分別對(duì)催化劑前體和鉻基催化劑進(jìn)行BET檢測(cè)得到比表面積、孔容數(shù)據(jù),計(jì)算出 平均孔徑。
[0059] 催化劑前體:比表面積=178.72m2/g,孔容=0.16ml/g,平均孔徑35.丨6 A。
[0060] 鉻基催化劑:比表面積=135.94m2/g,孔容=0.13ml/g,平均孔徑37.99A。
[0061] 實(shí)例5
[0062]稱取36.0g九水合硝酸鉻和8.9g六水合硝酸鋅溶于1.2L蒸餾水中;稱取30.3g-水 合檸檬酸溶于1.44L蒸餾水中,待完全溶解后,將檸檬酸溶液緩慢滴加入硝酸鹽溶液中,滴 加過(guò)程中注意攪拌,兩溶液混合均勻。滴加完畢后,混合溶液的初始PH〈1,此時(shí)向混合溶液 中滴加適量的濃氨水將PH值調(diào)至5,此時(shí)有沉淀生成,溶液呈現(xiàn)渾濁。然后,將混合溶液置于 70°C水浴條件下蒸發(fā)濃縮,當(dāng)溶液呈粘稠膠體狀時(shí),移至真空干燥箱中,120°C干燥形成干 凝膠,此時(shí)干膠蓬松度降低,呈塊狀。將干凝膠在空氣中點(diǎn)燃,即可發(fā)生自蔓延燃燒生成粉 末。
[0063] 將所得的粉末壓制成型,制得催化劑前驅(qū)體。取5ml催化劑前驅(qū)體裝入內(nèi)徑lcm、長(zhǎng) 30cm SUS316制的管式反應(yīng)器中部,反應(yīng)器兩端用A1F3填充。通入氮?dú)庠?50°C焙燒5小時(shí), 350°C焙燒5小時(shí),氮?dú)饪账贋?001^,得到催化劑前體。然后,通入物質(zhì)的量比為10:1的氟化 氫與氮?dú)饨M成的混合氣體,氣體總空速為2201Γ 1,催化劑前提在250°C活化5小時(shí),在350°C活 化5小時(shí),制得鉻基催化劑。
[0064] 分別對(duì)催化劑前體和鉻基催化劑進(jìn)行BET檢測(cè)得到比表面積、孔容數(shù)據(jù),計(jì)算出平 均孔徑。
[0065] 催化劑前體:比表面積=116.56m2/g,孔容=0.093ml/g,平均孔徑35,36 A。
[0066] 鉻基催化劑:比表面積=75.94m2/g,孔容=0.085ml/g,平均孔徑27.28A。
[0067] 實(shí)例6
[0068]稱取36.0g九水合硝酸鉻和8.9g六水合硝酸鋅溶于1.2L蒸餾水中;稱取30.3g-水 合檸檬酸溶于1.44L蒸餾水中,待完全溶解后,將檸檬酸溶液緩慢滴加入硝酸鹽溶液中,滴 加過(guò)程中注意攪拌,兩溶液混合均勻。滴加完畢后,混合溶液的初始PH〈1,此時(shí)向混合溶液 中滴加適量的濃氨水將PH值調(diào)至7,此時(shí)有大量沉淀生成,溶液呈現(xiàn)泥漿狀。然后,將混合溶 液置于70°C水浴條件下蒸發(fā)濃縮,當(dāng)溶液呈粘稠狀時(shí),移至真空干燥箱中,120°C干燥形成 干凝膠,此時(shí)干膠蓬松度非常低,呈塊狀。將干凝膠在空氣中點(diǎn)燃,即可發(fā)生自蔓延燃燒生 成粉末。
[0069]將所得的粉末壓制成型,制得催化劑前驅(qū)體。取5ml催化劑前驅(qū)體裝入內(nèi)徑lcm、長(zhǎng) 30cm SUS316制的管式反應(yīng)器中部,反應(yīng)器兩端用A1F3填充。通入氮?dú)庠?50°C焙燒5小時(shí), 350°C焙燒5小時(shí),氮?dú)饪账贋?001^,得到催化劑前體。然后,通入物質(zhì)的量比為10:1的氟化 氫與氮?dú)饨M成的混合氣體,氣體總空速為2201Γ 1,催化劑前提在250°C活化5小時(shí),在350°C活 化5小時(shí),制得鉻基催化劑。
[0070]分別對(duì)催化劑前體和鉻基催化劑進(jìn)行BET檢測(cè)得到比表面積、孔容數(shù)據(jù),計(jì)算出平 均孔徑。
[0071 ] 催化劑前體:比表面積=88.46m2/g,孔容=0.073ml/g,平均孔徑3丨.26 A。
[0072] 鉻基催化劑:比表面積=25.94m2/g,孔容=0.085ml/g,平均孔徑25.49A
[0073] 實(shí)例7
[0074]稱取36.0g九水合硝酸鉻和8.9g六水合硝酸鋅溶于1.2L蒸餾水中;稱取10.81g甘 氨酸溶于1.44L蒸餾水中,待完全溶解后,將甘氨酸溶液緩慢滴加入硝酸鹽溶液中,滴加過(guò) 程中注意攪拌,兩溶液混合均勻。滴加完畢后,混合溶液的初始PH〈 1,此時(shí)向混合溶液中滴 加適量的濃氨水將PH值調(diào)至3。然后,將混合溶液置于70°C水浴條件下蒸發(fā)濃縮,當(dāng)溶液呈 粘稠膠體狀時(shí),移至真空干燥箱中,120°C干燥形成干凝膠。將干凝膠在空氣中點(diǎn)燃,即可發(fā) 生自蔓延燃燒生成蓬松粉末。
[0075] 將所得的蓬松粉末壓制成型,制得催化劑前驅(qū)體。取5ml催化劑前驅(qū)體裝入內(nèi)徑 lcm、長(zhǎng)30cm SUS316制的管式反應(yīng)器中部,反應(yīng)器兩端用A1F3填充。通入氮?dú)庠?50°C焙燒5 小時(shí),350°C焙燒5小時(shí),氮?dú)饪账贋?001^,得到催化劑前體。然后,通入物質(zhì)的量比為10:1 的氟化氫與氮?dú)饨M成的混合氣體,氣體總空速為2201Γ 1,催化劑前提在250°C活化5小時(shí),在 350°C活化5小時(shí),制得鉻基催化劑。
[0076] 分別對(duì)催化劑前體和鉻基催化劑
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