一種可液體中磁分離的活性炭復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種可液體中磁分離活性炭復(fù)合材料的制備方法，將少量鐵磁性材料填充在活性炭孔道中。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，磁性細(xì)微顆粒吸附劑在去除環(huán)境污染物方面的應(yīng)用越來越受到關(guān)注，盡管這些磁性吸附劑具有較好的吸附和分離效果，但因其存在比表面小或者吸附容量小、適用pH范圍窄的缺點(diǎn)，從而限制了其在環(huán)境領(lǐng)域中的應(yīng)用?；钚蕴恳蚓哂懈叨劝l(fā)達(dá)的孔隙結(jié)構(gòu)、巨大的比表面積、穩(wěn)定的化學(xué)性質(zhì)和優(yōu)良的吸附性能而被廣泛應(yīng)用于冶金、醫(yī)藥、食品及環(huán)境領(lǐng)域?；钚蕴窟€具有吸附速度快、價(jià)格低廉的優(yōu)點(diǎn)，但其在實(shí)際應(yīng)用中存在分離困難的問題，傳統(tǒng)的過濾分離法容易引起篩網(wǎng)堵塞或活性炭的流失。與傳統(tǒng)的過濾法相比，磁分離是一種簡單高效的分離方法，可分離磁性或可磁化的吸附劑、載體、細(xì)胞等物質(zhì)。而活性炭本身磁化率非常小，需要引入磁性介質(zhì)才能適用于磁分離。另外，隨著磁穩(wěn)定流化床的應(yīng)用，磁性活性炭的制備及其吸附應(yīng)用已成為廢水處理領(lǐng)域中研究的熱點(diǎn)。
[0003]如果把磁性物質(zhì)與粉末活性炭復(fù)合在一起制成磁性活性炭，既可解決粉末炭的分離問題又能解決磁性物質(zhì)吸附容量小的問題。本發(fā)明涉及一種可液體中磁分離活性炭復(fù)合材料的制備方法，在活性炭的孔道內(nèi)負(fù)載少量高性能鐵磁性材料，可以通過外磁場的作用將活性炭從液體中分離出來，保障了活性炭的再利用，降低污水處理成本。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的是提供一種可液體中磁分離活性炭復(fù)合材料的制備方法，在活性炭的孔道內(nèi)負(fù)載少量鐵磁性材料，可以通過外磁場的作用將活性炭從水溶液中分離出來，活性炭與負(fù)載鐵磁性材料質(zhì)量比為20: (I?5)，可根據(jù)外磁場的的強(qiáng)弱調(diào)節(jié)負(fù)載量。
[0005]—種可液體中磁分離活性炭復(fù)合材料的制備方法，具體是按以下步驟完成的:一、活性炭粉碎成活性炭顆粒，利用200目篩子篩選；二、采用強(qiáng)堿(氫氧化鈉、氫氧化鉀等)對活性炭顆粒在加熱條件下進(jìn)行表面改性，充分洗滌(pH = 7)并干燥；二、取一定量活性炭、金屬鹽與十六烷基三甲基溴化銨溶于去離子水與酒精的混合溶液中，磁力攪拌12小時(shí)以上；三、逐滴滴加一定量N2H4.H2O,攪拌30~60min形成穩(wěn)定的微乳液；四、將上述溶液移植到聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在120?180°C下恒溫水熱處理2?6h ;五、經(jīng)磁分離、洗滌(pH = 7)及干燥，在3%氬氫混合氣保護(hù)下，在120~180°C熱處理得4~8h，得到一種可液體中磁分離的活性炭復(fù)合材料。
[0006]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):一、對活性炭的微觀結(jié)構(gòu)幾乎沒有破壞，操作簡單、成本低；二、少量磁性材料的負(fù)載使活性炭具有磁性，在活性炭吸附污水雜質(zhì)后可以過外磁場進(jìn)行分離，有利于實(shí)現(xiàn)活性炭及相關(guān)產(chǎn)品的回收利用。三、鐵磁性具有高飽和磁化強(qiáng)度，可以降低磁性材料負(fù)載量，從而提尚活性炭的吸附性能。
【附圖說明】
[0007]按照【具體實(shí)施方式】I制備了鎳顆粒負(fù)載活性炭的可磁分離活性炭材料，其中圖1是實(shí)驗(yàn)合成的鎳顆粒負(fù)載活性炭的XRD圖譜；圖2是合成的鎳顆粒負(fù)載活性炭的VSM曲線；圖3是磁性活性炭對外磁場響應(yīng)情況照片，圖片中是將磁性活性炭放置水中觀察其對外磁場的響應(yīng)情況。
【具體實(shí)施方式】
[0008]【具體實(shí)施方式】1:首先將活性炭粉碎成活性炭顆粒，利用200目篩子篩選后；采用強(qiáng)堿(氫氧化鈉、氫氧化鉀等)對活性炭顆粒在加熱條件下進(jìn)行表面改性，充分洗滌(PH =7)并干燥。取4份活性炭、I份氯化鎳與4份CTAB (十六烷基三甲基溴化銨)溶于去20份離子水與15份酒精的混合溶液中，磁力攪拌12小時(shí)。然后逐滴滴加4份N2H4.H2O (水合肼)作為還原劑，攪拌40 min形成穩(wěn)定的Ni (OH)2微乳液，再將上述溶液移植到聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在150°C下恒溫水熱處理6h。經(jīng)磁分離(磁鐵表面磁場約2000G)、洗滌(pH = 7)及干燥，在3%氬氫混合氣保護(hù)下，在120°C熱處理得8h，得到鐵磁性鎳顆粒負(fù)載的可磁分離的活性炭復(fù)合材料。
[0009]【具體實(shí)施方式】2:首先將活性炭粉碎成活性炭顆粒，利用200目篩子篩選后；采用強(qiáng)堿(氫氧化鈉、氫氧化鉀等)對活性炭顆粒在加熱條件下進(jìn)行表面改性，充分洗滌(PH =7)并干燥。取4份活性炭和2份硫酸鎳溶于去20份離子水與20份酒精的混合溶液中，磁力攪拌12小時(shí)；邊攪拌邊一滴滴滴加6份N2H4.H2O (水合肼)，攪拌30min后，裝釜，在130°C下恒溫水熱2h，經(jīng)磁分離后，用去離子水和無水乙醇洗滌至中性，在3%氬氫混合氣保護(hù)下，在180°C熱處理得4h，得到鐵磁性鎳顆粒負(fù)載的可磁分離的活性炭復(fù)合材料。
[0010]【具體實(shí)施方式】3:首先將活性炭粉碎成活性炭顆粒，利用200目篩子篩選后；采用強(qiáng)堿(氫氧化鈉、氫氧化鉀等)對活性炭顆粒在加熱條件下進(jìn)行表面改性，充分洗滌(PH =7)并干燥。取4份活性炭、I份硝酸鎳與4份CTAB (十六烷基三甲基溴化銨)溶于去20份離子水與15份酒精的混合溶液中，磁力攪拌12小時(shí)。然后逐滴滴加4份N2H4.H2O (水合肼)作為還原劑，攪拌60 min形成穩(wěn)定的Ni (OH)2微乳液，再將上述溶液移植到聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在120°C下恒溫水熱處理6h。經(jīng)磁分離、洗滌及干燥，在3%氬氫混合氣保護(hù)下，在150°C熱處理得6h，得到鐵磁性鎳顆粒負(fù)載的可磁分離的活性炭復(fù)合材料。
[0011]【具體實(shí)施方式】4:首先將活性炭粉碎成活性炭顆粒，利用200目篩子篩選后；采用強(qiáng)堿(氫氧化鈉、氫氧化鉀等)對活性炭顆粒在加熱條件下進(jìn)行表面改性，充分洗滌(PH =7)并干燥。取4份活性炭、I份氯化鐵與4份CTAB (十六烷基三甲基溴化銨)溶于去20份離子水與15份酒精的混合溶液中，磁力攪拌12小時(shí)。然后逐滴滴加4份N2H4.H2O (水合肼)作為還原劑，攪拌60 min形成穩(wěn)定的Fe(OH)3微乳液，再將上述溶液移植到聚四氟乙烯內(nèi)襯的反應(yīng)釜中，在180°C下恒溫水熱處理2h。經(jīng)磁分離、洗滌及干燥，在3%氬氫混合氣保護(hù)下，在140°C熱處理得5h，得到鐵磁