0015]圖5是實施例3制備的0.025Cu20-0MS-2催化劑的掃描電鏡圖和能量色散型X射線光譜儀(EDX)圖譜。
[0016]圖6是實施例4制備的0.03Cu20-0MS-2催化劑的掃描電鏡圖和能量色散型X射線光譜儀(EDX)圖譜。
【具體實施方式】
[0017]以下實施例用于說明本發(fā)明。
[0018]實施例1
(I)稱取0.02mol的KMnO4溶于50mL蒸餾水中，攪拌下在35°C水浴中滴入1.46mL丙醛，滴定完畢，在35°C水浴中繼續(xù)攪拌24h。然后過濾后水洗至中性并進行醇洗，110°C干燥20h，400°C焙燒 6h，得到 O Cu2O -0MS-2 催化劑。
[0019](2)催化劑活性評價
鄰二甲苯濃度為450ppm，氣流空速為72001^。氣相色譜雙FID檢測鄰二甲苯的轉化率和0)2的產率。以所制備材料為催化劑完全催化燃燒消除鄰二甲苯(鄰二甲苯100%轉化)的溫度為200°C，193°C時鄰二甲苯的轉化率達到50%，當溫度在190 °C?200°C的范圍內，鄰二甲苯轉化率直線升高直至達到100 %，在鄰二甲苯的催化燃燒消除反應中，鄰二甲苯完全轉化成0)2和H 20。
[0020]實施例2
(O斐林試劑的制備
制備斐林試劑甲液:稱取3.02g Cu(NO3)2.3Η20加入蒸餾水溶解并稀釋至250mL，存放于容量瓶中。
[0021]制備斐林試劑乙液:稱取14.1lg C4H4O6KNa.4H20和3.3g KOH混合后加入蒸餾水溶解并稀釋至500mL，存放于容量瓶中。
[0022](2)按照銅錳摩爾比為0.02量取8mL斐林試劑甲液和16mL斐林試劑乙液并混合，并向其中滴入0.4mL丙醛，35°C下磁力攪拌10?15min，得到反應前軀體；
(3)稱取0.02mol的KMnO4溶于50mL蒸餾水中，在35°C水浴磁力攪拌下滴入反應前驅物，再逐滴加入1.46mL丙醛，滴加完畢后在35°C水浴中繼續(xù)攪拌20?24h。過濾后水洗至中性并進行醇洗，在100?120°C下干燥12?20h，400°C焙燒6?8h，得到0.02Cu20-0MS_2催化劑。
[0023](4)催化劑活性評價(催化劑的評價過程同實施例1)，以所制備材料為催化劑，完全催化燃燒消除鄰二甲苯(鄰二甲苯100%轉化)的溫度為210°C，188°C時鄰二甲苯的轉化率達到50 %，當溫度在180°C?210°C的范圍內，鄰二甲苯轉化率直線升高直至達到100 %，在鄰二甲苯的催化燃燒消除反應中，鄰二甲苯完全轉化成0)2和H20。
[0024]實施例3
(O斐林試劑的制備與實施例2相同。
[0025](2)按照銅錳摩爾比為0.025量取1mL斐林試劑甲液和20mL斐林試劑乙液并混合，并向其中滴入0.5mL丙醛，35°C下磁力攪拌10?15min，得到反應前軀物；
(3)稱取0.02mol的KMnO4溶于50mL蒸餾水中，在35°C水浴磁力攪拌下滴入反應前驅體，再逐滴加入1.46mL丙醛，滴加完畢后在35°C水浴中繼續(xù)攪拌20?24h。過濾后水洗至中性并進行醇洗，在100?120°C下干燥12?20h，400°C焙燒6_8h，得到0.025Cu20-0MS_2催化劑。
[0026](4)催化劑活性評價
評價過程同實施例1。以所制備材料為催化劑完全催化燃燒消除鄰二甲苯(鄰二甲苯100%轉化)的溫度為200°C，175°C時鄰二甲苯的轉化率達到50%，當溫度在170°C?200°C的范圍內，鄰二甲苯轉化率直線升高直至達到100 %，在鄰二甲苯的催化燃燒消除反應中，鄰二甲苯完全轉化成0)2和H20。
[0027]實施例4
(O斐林試劑的制備與實施例2相同。
[0028](2)按照銅錳摩爾比為0.03量取15mL斐林試劑甲液和30mL斐林試劑乙液并混合，并向其中滴入0.75mL丙醛，35°C下磁力攪拌10?15min，得到反應前軀物；
(3)稱取0.02mol的KMnO4溶于50mL蒸餾水中，在35°C水浴磁力攪拌下滴入反應前驅體，再逐滴加入1.46mL丙醛，滴加完畢后在35°C水浴中繼續(xù)攪拌20?24h。過濾后水洗至中性并進行醇洗，在100?120°C下干燥12?20h，400°C焙燒6?8h，得到0.03Cu20-0MS_2催化劑。
[0029](4)催化劑活性評價
催化劑的評價過程同實施例1。以所制備材料為催化劑完全催化燃燒消除鄰二甲苯(鄰二甲苯100%轉化)的溫度為210°C，189°C時鄰二甲苯的轉化率達到50%，當溫度在180°C?220°C的范圍內，鄰二甲苯轉化率直線升高直至達到100 %，在鄰二甲苯的催化燃燒消除反應中，鄰二甲苯完全轉化成0)2和H 20。
【主權項】
1.一種制備氧化亞銅摻雜的0MS-2催化劑的方法，其特征在于包括以下步驟: (l)按照銅、錳摩爾比量取斐林試劑甲液和斐林試劑乙液并混合，向混合液中滴入丙醛，35°C下磁力攪拌10?15min，得到反應前軀物； (2 )稱取0.02mol的KMnO4溶于50mL蒸餾水中，在35°C水浴磁力攪拌下將其分別滴入步驟(I)所得反應前驅物中，再逐滴分別加入丙醛，滴加完畢后在35°C水浴中繼續(xù)攪拌20?24h，過濾、水洗至中性并進行醇洗，在100?120°C下干燥12?20h，400°C焙燒6?8h，得到氧化亞銅摻雜的0MS-2催化劑材料，標示為XCu20-0MS-2，其中X表示銅、錳摩爾比。2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于:步驟(I)中，銅、錳摩爾比分別為0:1、.0.02:1,0.025:1,0.03:1,斐林試劑甲液用量O?15mL、斐林試劑乙液用量O?30mL，丙醛用量O?0.75mL ;步驟(2)中，丙醛的加入量分別是1.46 mL、l.86mL、1.96 mL、2.21 mL，X 分別對應 0:1、0.02:1,0.025:1,0.03:1。
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種制備氧化亞銅摻雜的OMS-2催化劑的方法。以丙醛、斐林試劑（Fehling試劑）和高錳酸鉀溶液為原料，在同一體系中，以高錳酸鉀為氧化劑，丙醛為還原劑發(fā)生氧化還原反應生成OMS-2；以斐林試劑為氧化劑，丙醛為還原劑，將Cu2+還原為Cu2O并摻雜于新生成的OMS-2中，從而得到氧化亞銅摻雜的氧化錳八面體分子篩XCu2O-OMS-2催化劑材料，其中，X表示銅錳摩爾比。制備過程簡單。以XCu2O-OMS-2為催化劑，以鄰二甲苯為目標污染物，評價材料的催化燃燒性能，在190～210℃將450ppm鄰二甲苯完全轉化為CO2和H2O。催化燃燒溫度低，處理效率高，沒有二次污染。
【IPC分類】F23G7/07, B01J23/889
【公開號】CN104888801
【申請?zhí)枴緾N201510261067
【發(fā)明人】吳銀素, 魏倩, 馮瑞
【申請人】河北師范大學
【公開日】2015年9月9日
【申請日】2015年5月21日