本發(fā)明涉及磷烯復(fù)合材料領(lǐng)域，尤其涉及一種制備磷烯水凝膠材料的方法。
背景技術(shù)：
磷烯材料是新型的2d納米層狀材料，其在電子通信、交通運(yùn)輸?shù)阮I(lǐng)域具有廣闊應(yīng)用前景。磷烯材料因磷原子層間具有較強(qiáng)的范德華力，易于發(fā)生層疊現(xiàn)象而形成類(lèi)似薄膜的片狀結(jié)構(gòu)，這種結(jié)構(gòu)會(huì)導(dǎo)致比表面積大幅減小，從而會(huì)嚴(yán)重?fù)p失磷烯特有的吸附、導(dǎo)電、導(dǎo)熱等優(yōu)異性能。此外，磷烯較強(qiáng)的化學(xué)活性使其容易被氧氣、水等物質(zhì)侵蝕而失去原有性能?，F(xiàn)有磷烯材料通常為薄膜或粉末狀，其在不同領(lǐng)域應(yīng)用時(shí)會(huì)受到大幅限制。
在現(xiàn)有技術(shù)中，制備的磷烯材料比表面積較小，機(jī)械性能也較弱，另外對(duì)磷烯的層疊現(xiàn)象和容易被氧化侵蝕的缺點(diǎn)沒(méi)有很好的處理方法，且沒(méi)有出現(xiàn)磷烯水凝膠材料及其合成方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中的上述不足之處，本發(fā)明提供了一種制備磷烯水凝膠材料的方法，不僅能夠有效制備出磷烯水凝膠材料，而且操作簡(jiǎn)單、對(duì)設(shè)備要求低、產(chǎn)品質(zhì)量好、產(chǎn)率高，十分適合進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)。該磷烯水凝膠材料是一種基于三維多孔結(jié)構(gòu)的磷烯材料，具有巨大的比表面積以及良好的導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能，不僅可以有效防止磷烯的片層堆疊，而且可以有效抑制氧氣和水對(duì)磷烯的侵蝕，保證磷烯的獨(dú)特性能不被破壞，因此可廣泛應(yīng)用于電化學(xué)儲(chǔ)能、電子通信等領(lǐng)域。
本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：
一種制備磷烯水凝膠材料的方法，包括以下步驟：
步驟a、將磷烯和含氮化合物一同置于溶液中并分散均勻，磷烯的用量占磷烯和含氮化合物總質(zhì)量的5％～95％，從而制得磷烯/含氮化合物混合溶液；
步驟b、將所述磷烯/含氮化合物混合溶液置于水熱釜中，并在50～220℃的條件下進(jìn)行1～72h的水熱反應(yīng)，然后降溫至室溫，從而制得磷烯水凝膠材料。
優(yōu)選地，所述的含氮化合物為葡萄糖、尿素、植酸、還原型谷胱甘肽、乙二胺中的至少一種。
優(yōu)選地，所述溶液為水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氫呋喃、四氯化碳、乙腈、乙醚、石油醚、戊烷、己烷、二硫化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、乙酸乙酯、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷、n,n-二甲基甲酰胺、甲醛、硫酸、鹽酸、硝酸、乙酸、丙酸、氨水、水合肼、n-甲基吡咯烷酮中的至少一種。
優(yōu)選地，步驟a中所述的分散是采用超聲設(shè)備進(jìn)行1～360min的超聲分散。
由上述本發(fā)明提供的技術(shù)方案可以看出，本發(fā)明所提供的制備磷烯水凝膠材料的方法對(duì)磷烯與含氮化合物的混合溶液進(jìn)行水熱處理，并通過(guò)對(duì)磷烯與含氮化合物比例、水熱反應(yīng)溫度、水熱反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行控制，從而有效制備出磷烯水凝膠材料；該磷烯水凝膠材料是一種基于三維多孔結(jié)構(gòu)的磷烯材料，具有巨大的比表面積以及良好的導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能，不僅可以有效防止磷烯的片層堆疊，而且可以有效抑制氧氣和水對(duì)磷烯的侵蝕，保證磷烯的獨(dú)特性能不被破壞，因此可廣泛用于電化學(xué)儲(chǔ)能、電子通信等領(lǐng)域。本發(fā)明中制備該磷烯水凝膠材料的方法操作簡(jiǎn)單、對(duì)設(shè)備要求低、產(chǎn)品質(zhì)量好、產(chǎn)率高，十分適合進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn)。
附圖說(shuō)明
為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明實(shí)施例的技術(shù)方案，下面將對(duì)實(shí)施例描述中所需要使用的附圖作簡(jiǎn)單地介紹，顯而易見(jiàn)地，下面描述中的附圖僅僅是本發(fā)明的一些實(shí)施例，對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)講，在不付出創(chuàng)造性勞動(dòng)的前提下，還可以根據(jù)這些附圖獲得其他附圖。
圖1為本發(fā)明實(shí)施例1所制備的氮摻雜磷烯的掃描電子顯微鏡照片。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合本發(fā)明實(shí)施例中的附圖，對(duì)本發(fā)明實(shí)施例中的技術(shù)方案進(jìn)行清楚、完整地描述，顯然，所描述的實(shí)施例僅僅是本發(fā)明一部分實(shí)施例，而不是全部的實(shí)施例。基于本發(fā)明的實(shí)施例，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員在沒(méi)有做出創(chuàng)造性勞動(dòng)前提下所獲得的所有其他實(shí)施例，都屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍。
下面對(duì)本發(fā)明所提供的制備磷烯水凝膠材料的方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
一種制備磷烯水凝膠材料的方法，包括以下步驟：
步驟a、將磷烯和含氮化合物一同置于溶液中，磷烯的用量占磷烯和含氮化合物總質(zhì)量的5％～95％，再采用超聲設(shè)備進(jìn)行1～360min的超聲分散使之分散均勻，從而制得磷烯/含氮化合物混合溶液。其中，所述的含氮化合物為葡萄糖、尿素、植酸、還原型谷胱甘肽、乙二胺中的至少一種。所述溶液為水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氫呋喃、四氯化碳、乙腈、乙醚、石油醚、戊烷、己烷、二硫化碳、二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、三氯乙烷、乙酸乙酯、丁酮、苯、甲苯、二甲苯、環(huán)己烷、n,n-二甲基甲酰胺、甲醛、硫酸、鹽酸、硝酸、乙酸、丙酸、氨水、水合肼、n-甲基吡咯烷酮中的至少一種。
步驟b、將所述磷烯/含氮化合物混合溶液置于水熱釜中，并在50～220℃的條件下進(jìn)行1～72h的水熱反應(yīng)，然后降溫至室溫，從而制得磷烯水凝膠材料。
具體地，本發(fā)明所提供的制備磷烯水凝膠材料的方法對(duì)磷烯與含氮化合物的混合溶液進(jìn)行水熱處理，并通過(guò)對(duì)磷烯與含氮化合物比例、水熱反應(yīng)溫度、水熱反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行控制，從而有效制備出磷烯水凝膠材料；該磷烯水凝膠材料是一種基于三維多孔結(jié)構(gòu)的磷烯材料，具有巨大的比表面積以及良好的導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能，不僅可以有效防止磷烯的片層堆疊，而且可以有效抑制氧氣和水對(duì)磷烯的侵蝕，保證磷烯的獨(dú)特性能不被破壞，因此可廣泛應(yīng)用于電化學(xué)儲(chǔ)能、電子通信等領(lǐng)域。本發(fā)明中制備該磷烯水凝膠材料的方法操作簡(jiǎn)單、對(duì)設(shè)備要求低、產(chǎn)品質(zhì)量好、產(chǎn)率高，十分適合進(jìn)行規(guī)模化生產(chǎn)。
為了更加清晰地展現(xiàn)出本發(fā)明所提供的技術(shù)方案及所產(chǎn)生的技術(shù)效果，下面以具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明實(shí)施例所提供的制備磷烯水凝膠材料的方法進(jìn)行詳細(xì)描述。
實(shí)施例1
一種制備磷烯水凝膠材料的方法，包括以下步驟：
步驟a1、將1g磷烯與10g尿素一同置于水中，并采用超聲設(shè)備進(jìn)行5min的超聲分散使之分散均勻，從而制得磷烯/含氮化合物混合溶液。
步驟b1、將所述磷烯/含氮化合物混合溶液置于水熱釜中，并在65℃的條件下進(jìn)行72h的水熱反應(yīng)，然后降溫至室溫，從而制得如圖1所示的磷烯水凝膠材料。
實(shí)施例2
一種制備磷烯水凝膠材料的方法，包括以下步驟：
步驟a2、將1g磷烯與3g葡萄糖一同置于乙醇中，并采用超聲設(shè)備進(jìn)行60min的超聲分散使之分散均勻，從而制得磷烯/含氮化合物混合溶液。
步驟b2、將所述磷烯/含氮化合物混合溶液置于水熱釜中，并在100℃的條件下進(jìn)行48h的水熱反應(yīng)，然后降溫至室溫，從而制得磷烯水凝膠材料。
實(shí)施例3
一種制備磷烯水凝膠材料的方法，包括以下步驟：
步驟a3、將1g磷烯與1g植酸一同置于丙酮中，并采用超聲設(shè)備進(jìn)行120min的超聲分散使之分散均勻，從而制得磷烯/含氮化合物混合溶液。
步驟b3、將所述磷烯/含氮化合物混合溶液置于水熱釜中，并在150℃的條件下進(jìn)行12h的水熱反應(yīng)，然后降溫至室溫，從而制得磷烯水凝膠材料。
實(shí)施例4
一種制備磷烯水凝膠材料的方法，包括以下步驟：
步驟a4、將1g磷烯與0.2g乙二胺和尿素混合物一同置于石油醚和環(huán)己烷溶液中，并進(jìn)行240min的超聲分散使之分散均勻，從而制得磷烯/含氮化合物混合溶液。
步驟b4、將所述磷烯/含氮化合物混合溶液置于水熱釜中，并在180℃的條件下進(jìn)行6h的水熱反應(yīng)，然后降溫至室溫，從而制得磷烯水凝膠材料。
實(shí)施例5
一種制備磷烯水凝膠材料的方法，包括以下步驟：
步驟a5、將1g磷烯與0.09g葡萄糖和還原型谷胱甘肽混合物一同置于氨水和乙酸乙酯溶液中，并進(jìn)行360min的超聲分散使之分散均勻，從而制得磷烯/含氮化合物混合溶液。
步驟b5、將所述磷烯/含氮化合物混合溶液置于水熱釜中，并在210℃的條件下進(jìn)行1.5h的水熱反應(yīng)，然后降溫至室溫，從而制得磷烯水凝膠材料。
綜上可見(jiàn)，本發(fā)明實(shí)施例不僅能夠有效制備出磷烯水凝膠材料，而且操作簡(jiǎn)單、對(duì)設(shè)備要求低、產(chǎn)品質(zhì)量好、產(chǎn)率高，十分適合進(jìn)行規(guī)?；a(chǎn)。該磷烯水凝膠材料是一種基于三維多孔結(jié)構(gòu)的磷烯材料，具有巨大的比表面積以及良好的導(dǎo)電性能和導(dǎo)熱性能，不僅可以有效防止磷烯的片層堆疊，而且可以有效抑制氧氣和水對(duì)磷烯的侵蝕，保證磷烯的獨(dú)特性能不被破壞，因此可廣泛應(yīng)用于電化學(xué)儲(chǔ)能、電子通信等領(lǐng)域。
以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明披露的技術(shù)范圍內(nèi)，可輕易想到的變化或替換，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。因此，本發(fā)明的保護(hù)范圍應(yīng)該以權(quán)利要求書(shū)的保護(hù)范圍為準(zhǔn)。