黑磷烯量子點-石墨烯納米片三維復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種黑磷烯量子點-石墨烯納米片三維復(fù)合材料的制備方法，使用溶劑熱方法制備三維復(fù)合材料，屬于復(fù)合材料制備技術(shù)。
【背景技術(shù)】
[0002]二維納米材料如石墨稀、過渡金屬硫化物等，以其優(yōu)異的物理和結(jié)構(gòu)特性已經(jīng)在電子、傳感和光電器件等多領(lǐng)域表現(xiàn)出非凡的應(yīng)用潛力。其中，石墨烯作為最具代表性的二維材料已經(jīng)被廣泛研究。它具有超高的載流子迀移率，但缺乏帶隙卻嚴重阻礙了石墨烯在邏輯半導(dǎo)體器件如場效應(yīng)晶體管中的應(yīng)用。而作為過渡金屬硫化物半導(dǎo)體家族的代表成員，二硫化鉬(MoS2)具有明顯的帶隙，且在η-型晶體管中表現(xiàn)出優(yōu)異的開關(guān)比特性(>108)。然而，MoS2中結(jié)構(gòu)缺陷存在可能會導(dǎo)致電子迀移率的降低，從而影響它的電學(xué)性能。因此，探索更多的新型功能二維半導(dǎo)體材料仍然意義重大。近年來，具有單層或者少層黑磷原子層結(jié)構(gòu)的黑磷稀，以其較高的的載流子迀移率(200?100cm2V 1S 、可調(diào)節(jié)的直接帶隙、較大的開關(guān)比特性(14?15)和各向異性等，逐漸成為最具潛力的適用于高性能電子和光電子器件的二維半導(dǎo)體材料。因此，亟須一種合成制備方法，能夠?qū)⒑诹紫┖褪﹥煞N二維材料結(jié)合起來，形成同時具有兩者優(yōu)異物理特性的復(fù)合材料，必將拓寬黑磷烯和石墨烯復(fù)合材料在有毒有害物質(zhì)檢測、光電器件以及光學(xué)等諸多領(lǐng)域的潛在應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]發(fā)明目的:為了克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本發(fā)明提供一種黑磷烯量子點-石墨烯納米片三維復(fù)合材料的制備方法，利用機械攪拌的方法將黑磷烯量子點復(fù)合到氧化石墨烯表面，并加以后續(xù)的溶劑熱反應(yīng)和冷凍干燥步驟，可實現(xiàn)黑磷烯量子點修飾的氧化石墨烯的溶劑熱還原和三維成型，具有低成本、規(guī)模化制備的潛能。
[0004]技術(shù)方案:為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:
[0005]—種黑磷烯量子點-石墨烯納米片三維復(fù)合材料的制備方法，首先將剪切粉碎法制備的黑磷烯量子點乙醇溶液加入到含有氧化石墨烯納米片的乙醇溶液中，采用機械攪拌的方法使得黑磷烯量子點吸附到氧化石墨烯納米片的表面，形成黑磷烯量子點-氧化石墨烯納米片的乙醇溶液；然后將黑磷烯量子點-氧化石墨烯納米片的乙醇溶液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中進行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到充滿乙醇的塊狀膠體復(fù)合材料；將充滿乙醇的塊狀膠體復(fù)合材料從高壓反應(yīng)爸中取出后，完全浸入去離子水中，使得塊狀膠體復(fù)合材料內(nèi)部的乙醇和水相互交換，最終形成充滿水的塊狀膠體復(fù)合材料；將充滿水的塊狀膠體取出后進行冷凍干燥，即可得到多孔的黑磷烯量子點-石墨烯納米片三維復(fù)合材料；最后將黑磷烯量子點-石墨烯納米片三維復(fù)合材料在氬氣或氮氣保護下進行高溫?zé)崽幚恚赃M一步消除雜質(zhì)和改善復(fù)合材料質(zhì)量。
[0006]上述黑磷烯量子點-石墨烯納米片三維復(fù)合材料的制備方法的具體實現(xiàn)步驟如下:
[0007](I)首先將剪切粉碎法制備的黑磷烯量子點乙醇溶液加入到含有氧化石墨烯納米片的乙醇溶液中，采用機械攪拌的方法使得黑磷烯量子點吸附到氧化石墨烯的表面，形成黑磷烯量子點-氧化石墨烯納米片的乙醇溶液；所述黑磷烯量子點乙醇溶液的濃度為0.001?10mg/mL，氧化石墨稀納米片的乙醇溶液濃度為0.1?10mg/mL ;機械攪拌的方法時機械攪拌的時間為I?120min ；
[0008](2)取10?10mL黑磷烯量子點-氧化石墨烯納米片的乙醇溶液倒入聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中進行溶劑熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到充滿乙醇的塊狀膠體復(fù)合材料；所述高壓反應(yīng)釜的容積為25?200mL，溶劑熱反應(yīng)時反應(yīng)溫度穩(wěn)定在100?200°C范圍內(nèi)；
[0009](3)將充滿乙醇的塊狀膠體復(fù)合材料從高壓反應(yīng)釜中取出后，完全浸入去離子水中I?48h，使得塊狀膠體復(fù)合材料內(nèi)部的乙醇和水相互交換，最終形成充滿水的塊狀膠體復(fù)合材料；
[0010](4)將充滿水的塊狀膠體取出后進行冷凍干燥6?48h，即可得到多孔的黑磷烯量子點-石墨稀納米片三維復(fù)合材料；
[0011](5)最后將黑磷烯量子點-石墨烯納米片三維復(fù)合材料在氬氣或氮氣保護下進行高溫?zé)崽幚?，以進一步消除雜質(zhì)和改善復(fù)合材料質(zhì)量；高溫?zé)崽幚頃r溫度在450?1200°C范圍內(nèi)。
[0012]有益效果:本發(fā)明提供的黑磷烯量子點-石墨烯納米片三維復(fù)合材料的制備方法，利用機械攪拌的方法將黑磷烯量子點復(fù)合到氧化石墨烯表面，并加以后續(xù)的溶劑熱反應(yīng)和冷凍干燥步驟，可實現(xiàn)黑磷烯量子點修飾的氧化石墨烯的溶劑熱還原和三維成型。目前沒有任何文獻和專利報道過黑磷烯量子點和石墨烯的三維多孔復(fù)合材料，因此本發(fā)明的制備方法填補了這一空白，在有毒有害物質(zhì)檢測、微電子傳感器件領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用前景。
【附圖說明】
[0013]圖1為本發(fā)明方法中采用機械攪拌的方法將黑磷烯量子點復(fù)合到氧化石墨烯納米片表面的透射電子顯微鏡照片；
[0014]圖2為采用本發(fā)明方法制備的黑磷烯量子點-石墨烯納米片三維復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡照片。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作更進一步的說明。
[0016]實施例1
[0017](I)首先將剪切粉碎法制備的0.001mg/mL的黑磷烯量子點乙醇溶液加入到Img/mL的氧化石墨烯的乙醇溶液中，采用機械攪拌的方法使得黑磷烯量子點吸附到氧化石墨烯的表面，攪拌時間為Imin。
[0018](2)然后取1mL的黑磷烯量子點和氧化石墨烯乙醇溶液倒入容積為25mL的聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓反應(yīng)釜中，在100°C條件下進行溶劑熱反應(yīng)。反應(yīng)結(jié)束后得到充滿乙醇的塊狀膠體復(fù)合材料。
[0019](3)將此塊狀膠體從反應(yīng)釜中取出后，浸入去離子水中l(wèi)h，使得塊狀膠體材料內(nèi)部的乙醇和水相互交換。將充滿水的塊狀膠體取出后進行冷凍干燥6h，即可得到多孔的黑磷稀量子點-石墨稀納米片三維復(fù)合材料；
[0020](4)最后將此三維復(fù)合材料在氬氣保護和600°C條件下進行熱處理，以進一步消除雜質(zhì)和改善復(fù)