本發(fā)明涉及功能材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種負(fù)載型Pd 催化劑的制備方法。

背景技術(shù)：

甲醇作為車用汽油代用燃料可明顯降低尾氣中HC、CO、NOx以及顆粒物的排放量，然而，甲醇燃料車尾氣中除含有常規(guī)污染物還含有未完全燃燒的甲醇以及部分氧化產(chǎn)物，如不經(jīng)嚴(yán)格凈化直接進(jìn)入大氣，必將造成大氣二次污染。解決二次污染的核心技術(shù)就是甲醇的低溫深度氧化。由于貴金屬Pd 相對(duì)其它貴金屬廉價(jià)，且具有較高的催化氧化活性，故關(guān)于Pd 的研究報(bào)道較多。將具有堿性的稀土La引入Pd/Al₂O₃發(fā)現(xiàn)，堿性金屬La 的引入不但可以大大降低含氧中間產(chǎn)物的生成，即提高甲醇的深度氧化性能，還能夠抑制“CO 阻抑”，增加對(duì)氧和甲醇的吸附，且催化性能的改變與La 對(duì)Pd 電子結(jié)構(gòu)的調(diào)變有著對(duì)應(yīng)關(guān)系。

堿土金屬氧化物作為助劑可明顯推遲γ- Al₂O₃的相變溫度和減少表面積損失，提高催化劑載體的熱穩(wěn)定性，同時(shí)還可調(diào)節(jié)TWC 的表面pH 值、吸收NOx ，故關(guān)于堿土金屬作為助劑的研究報(bào)道較多。BaO 對(duì)天然氣燃料車(NGV)尾氣凈化的影響，發(fā)現(xiàn)BaO可促進(jìn)甲烷、CO 和NOx 的催化轉(zhuǎn)化，同時(shí)擴(kuò)寬空燃比窗口，改善Pd 催化劑的水熱穩(wěn)定性。改性后催化劑均具有良好的低溫起燃性能，含Ca 催化劑具有最佳的抗老化性能。李雪研究認(rèn)為，CaO 可促使金屬與載體間相互作用增強(qiáng)，增加Pd 周圍的電子密度，使Pd 保持在部分氧化狀態(tài)，進(jìn)而有利于甲醇的催化裂解反應(yīng)。然而關(guān)于堿土金屬在甲醇汽油車尾氣凈化方面的研究鮮見(jiàn)報(bào)道。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明旨在提出一種負(fù)載型Pd 催化劑的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案在于：

負(fù)載型Pd 催化劑的制備方法，包括如下步驟：

將ZrOCO₃、Ce (NO₃)₃，La (NO₃)₃和Al (NO₃)₃溶解，混合均勻后用沉淀劑滴定，pH值為8，滴定完成后經(jīng)抽濾，干燥，所得粉體于焙燒得催化劑載體；

將上述載體分別浸漬于Pd 和堿土金屬硝酸鹽的水溶液中，烘干、焙燒，即得催化劑粉末，然后將得到的催化劑粉體研磨制成漿液涂覆于堇青石蜂窩陶瓷基體上，再經(jīng)烘干，焙燒，制得負(fù)載型Pd 催化劑。

所述的沉淀劑為氨水。

所述的焙燒的溫度為550~600℃，焙燒時(shí)間為2.5~3h。

所述的催化劑載體各成分的物質(zhì)的量的比為(Ce)∶n (Zr)∶n (La)∶n (Al)＝4.5∶4.5∶1∶10。

所述的將上述載體分別浸漬于Pd 和堿土金屬硝酸鹽的水溶液中采用等孔體積浸漬法。

所述的催化劑粉末中含2％Pd＋5％MgO。

所述的將催化劑粉體研磨制成漿液涂覆于堇青石蜂窩陶瓷基體上的涂覆量為140g/L。

本發(fā)明的技術(shù)效果在于：

本發(fā)明可明顯改善活性組分Pd 在載體表面的分散性，提高催化劑的還原性能。加速活性氧在金屬與載體間的遷移，進(jìn)而提高催化反應(yīng)速率。

具體實(shí)施方式

負(fù)載型Pd 催化劑的制備方法，包括如下步驟：

實(shí)施例1

將ZrOCO₃、Ce (NO₃)₃，La (NO₃)₃和Al (NO₃)₃溶解，混合均勻后用沉淀劑滴定，pH值為8，滴定完成后經(jīng)抽濾，干燥，所得粉體于焙燒得催化劑載體；

將上述載體分別浸漬于Pd 和堿土金屬硝酸鹽的水溶液中，烘干、焙燒，即得催化劑粉末，然后將得到的催化劑粉體研磨制成漿液涂覆于堇青石蜂窩陶瓷基體上，再經(jīng)烘干，焙燒，制得負(fù)載型Pd 催化劑。

其中，所述的沉淀劑為氨水。所述的焙燒的溫度為550℃，焙燒時(shí)間為2.5h。所述的催化劑載體各成分的物質(zhì)的量的比為(Ce)∶n (Zr)∶n (La)∶n (Al)＝4.5∶4.5∶1∶10。所述的將上述載體分別浸漬于Pd 和堿土金屬硝酸鹽的水溶液中采用等孔體積浸漬法所述的催化劑粉末中含2％Pd＋5％MgO。所述的將催化劑粉體研磨制成漿液涂覆于堇青石蜂窩陶瓷基體上的涂覆量為140g/L。

實(shí)施例2

將ZrOCO₃、Ce (NO₃)₃，La (NO₃)₃和Al (NO₃)₃溶解，混合均勻后用沉淀劑滴定，pH值為8，滴定完成后經(jīng)抽濾，干燥，所得粉體于焙燒得催化劑載體；

將上述載體分別浸漬于Pd 和堿土金屬硝酸鹽的水溶液中，烘干、焙燒，即得催化劑粉末，然后將得到的催化劑粉體研磨制成漿液涂覆于堇青石蜂窩陶瓷基體上，再經(jīng)烘干，焙燒，制得負(fù)載型Pd 催化劑。

其中，所述的沉淀劑為氨水。所述的焙燒的溫度為600℃，焙燒時(shí)間為3h。所述的催化劑載體各成分的物質(zhì)的量的比為(Ce)∶n (Zr)∶n (La)∶n (Al)＝4.5∶4.5∶1∶10。所述的將上述載體分別浸漬于Pd 和堿土金屬硝酸鹽的水溶液中采用等孔體積浸漬法所述的催化劑粉末中含2％Pd＋5％MgO。所述的將催化劑粉體研磨制成漿液涂覆于堇青石蜂窩陶瓷基體上的涂覆量為140g/L。