本發(fā)明屬于光催化劑技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種載銀二氧化鈦納米復(fù)合光催化劑的制備方法。

背景技術(shù)：

二氧化鈦光催化劑因其催化效率較高、化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定和無毒等特點(diǎn)，成為最受青睞的光催化劑。但是，二氧化鈦存在兩個明顯的缺陷，限制其進(jìn)一步的應(yīng)用。一方面，電子空穴對的復(fù)合率高，導(dǎo)致其量子產(chǎn)率低，難以凈化濃度較高的污染物；另一方面，因其禁帶較寬，只吸收紫外光，對太陽能利用率低。在二氧化鈦表面沉積貴金屬銀，不僅可以形成肖特基勢壘降低電子空穴對的復(fù)合率，還能擴(kuò)展二氧化鈦的吸收光譜范圍，提高對太陽能的利用率。目前，制備載銀二氧化鈦納米材料的方法有光還原法，熱浸漬法和化學(xué)還原法等。但制備過程復(fù)雜、需要化學(xué)添加劑且穩(wěn)定性較差。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種載銀二氧化鈦納米復(fù)合光催化劑的制備方法。

本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

一種載銀二氧化鈦納米復(fù)合光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)對鈦片和銀片進(jìn)行超聲清洗，上述鈦片的純度大于99.9％，銀片的純度大于99.5％；

(2)將步驟(1)清洗后的鈦片平放入水中，用光纖脈沖激光燒蝕鈦片表面，取出剩余的鈦片，制得二氧化鈦納米顆粒溶液，其中鈦片與液面的距離為1.5～2.5mm；

(3)向步驟(2)所得的二氧化鈦納米顆粒溶液中平放入步驟(1)清洗后的銀片，用光纖脈沖激光燒蝕銀片表面，取出剩余的銀片，制得載銀二氧化鈦納米顆粒溶液，其中銀片與液面的距離為1.5～2.5mm；

上述步驟(2)和(3)的光纖脈沖激光為波長1064nm，脈沖持續(xù)時間100ns的ND：YAG光纖脈沖激光，燒蝕的焦距為325～330mm，照射在鈦片和銀片表面的光斑直徑為0.04～0.06mm，功率為2.4～2.5W，脈沖重復(fù)頻率為19～21kHz，功率密度為6.1～6.2J·cm^-2；

(4)將步驟(3)所得載銀二氧化鈦納米顆粒溶液中的水烘干后再進(jìn)行真空煅燒，即得所述載銀二氧化鈦納米復(fù)合光催化劑。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(1)為：將鈦片和銀片先置于去離子水中超聲清洗25～35min，再置于無水乙醇中超聲清洗25～35min。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(2)中鈦片與液面的距離為1.8～2.2mm。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(3)中銀片與液面的距離為1.8～2.2mm。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(2)和(3)的光纖脈沖激光的焦距為329mm，照射在鈦片和銀片表面的光斑直徑為0.05mm，功率為2.43W，脈沖重復(fù)頻率為20kHz，功率密度為6.11J·cm^-2。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(4)的烘干溫度為50～60℃。

在本發(fā)明的一個優(yōu)選實(shí)施方案中，所述步驟(4)中的真空煅燒為在430～460℃真空煅燒1.8～2.2h，升溫時間為40～45min，真空煅燒后自然冷卻至室溫。

本發(fā)明的有益效果：

1、本發(fā)明的制備方法靈活方便，只需要會簡單操作電腦和管式爐就可以控制激光和煅燒溫度，制備出所需的納米復(fù)合材料；且顆粒的大小，成分比例等可以通過修改參數(shù)進(jìn)行調(diào)節(jié)。

2、本發(fā)明的制備方法無需添加化學(xué)用劑，所制備的產(chǎn)物具有很高的純度，不含其他污染物。

3、本發(fā)明的制備方法不會產(chǎn)生不利環(huán)境和人體自身健康的副產(chǎn)物。由該方法制備的載銀二氧化鈦納米復(fù)合光催化劑主要有兩個優(yōu)點(diǎn)：1)通過負(fù)載銀，可以在銀和二氧化鈦接觸區(qū)域形成肖特基勢壘，阻止電子空穴對的復(fù)合，提高了光催化的性能。2)較之于純二氧化鈦只吸收紫外光，載銀二氧化鈦不僅可以吸收紫外光，還能吸收可見光，大大提升了對太陽能的利用率。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的載銀二氧化鈦的EDX圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備的載銀二氧化鈦的TEM圖。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備的載銀二氧化鈦的紫外可見吸收光譜圖。

具體實(shí)施方式

以下通過具體實(shí)施方式對本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行進(jìn)一步的說明和描述。

實(shí)施例1

一種載銀二氧化鈦納米復(fù)合光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)將鈦片和銀片先置于去離子水中超聲清洗25～35min，再置于無水乙醇中超聲清洗25～35min；上述鈦片純度為99.99％，大小為20mm×20mm×2mm，上述銀片純度為99.8％，大小為Φ15mm×2mm；

(2)將步驟(1)清洗后的鈦片平放入3.5mL的去離子水中，用光纖脈沖激光燒蝕鈦片表面，取出剩余的鈦片，制得二氧化鈦納米顆粒溶液，其中鈦片與液面的距離為1.8～2.2mm；

(3)向步驟(2)所得的二氧化鈦納米顆粒溶液中平放入步驟(1)清洗后的銀片，用光纖脈沖激光燒蝕銀片表面，取出剩余的銀片，制得載銀二氧化鈦納米顆粒溶液，其中銀片與液面的距離為1.8～2.2mm；

上述步驟(2)和(3)的光纖脈沖激光為波長1064nm，脈沖持續(xù)時間100ns的ND：YAG光纖脈沖激光，燒蝕的焦距為329mm，照射在鈦片和銀片表面的光斑直徑為0.05mm，功率為2.43W，脈沖重復(fù)頻率為20kHz，功率密度為6.11J·cm^-2，激光掃描區(qū)域?yàn)檫呴L15mm×15mm的正方形，速度為1000mm·s^-1，時間為60min；

(4)將步驟(3)所得載銀二氧化鈦納米顆粒溶液中的水于50～60℃烘干后再進(jìn)行真空煅燒，即得所述載銀二氧化鈦納米復(fù)合光催化劑；上述真空煅燒為在450℃真空煅燒2h，升溫時間為45min，真空煅燒后自然冷卻至室溫。

圖1為本實(shí)施例制備的載銀二氧化鈦納米復(fù)合光催化劑的EDX圖。從圖中可以看出銀，鈦和氧元素的存在，這與制備的載銀二氧化鈦納米復(fù)合光催化劑是相符合的。

圖2為本實(shí)施例制備的載銀二氧化鈦納米復(fù)合光催化劑的TEM圖。該圖表明有許多尺寸只有幾納米，顏色較深的銀納米顆粒沉積在二氧化鈦顆粒上面。

圖3為本實(shí)施例制備的載銀二氧化鈦納米復(fù)合光催化劑的紫外可見光吸收光譜圖。該圖清楚表明載銀二氧化鈦不僅可以吸收紫外光，也可以吸收400nm波段的可見光。

本領(lǐng)域普通技術(shù)人員可知，本發(fā)明的技術(shù)方案在下述范圍內(nèi)變化時，仍然能夠得到與上述實(shí)施例相同或相近的技術(shù)效果，仍然屬于本發(fā)明的保護(hù)范圍：

一種載銀二氧化鈦納米復(fù)合光催化劑的制備方法，包括如下步驟：

(1)對鈦片和銀片進(jìn)行超聲清洗，上述鈦片的純度大于99.9％，銀片的純度大于99.5％；

(2)將步驟(1)清洗后的鈦片平放入水中，用光纖脈沖激光燒蝕鈦片表面，取出剩余的鈦片，制得二氧化鈦納米顆粒溶液，其中鈦片與液面的距離為1.5～2.5mm；

(3)向步驟(2)所得的二氧化鈦納米顆粒溶液中平放入步驟(1)清洗后的銀片，用光纖脈沖激光燒蝕銀片表面，取出剩余的銀片，制得載銀二氧化鈦納米顆粒溶液，其中銀片與液面的距離為1.5～2.5mm；

上述步驟(2)和(3)的光纖脈沖激光為波長1064nm，脈沖持續(xù)時間100ns的ND：YAG光纖脈沖激光，燒蝕的焦距為325～330mm，照射在鈦片和銀片表面的光斑直徑為0.04～0.06mm，功率為2.4～2.5W，脈沖重復(fù)頻率為19～21kHz，功率密度為6.1～6.2J·cm^-2；

(4)將步驟(3)所得載銀二氧化鈦納米顆粒溶液中的水烘干后再進(jìn)行真空煅燒，即得所述載銀二氧化鈦納米復(fù)合光催化劑；上述烘干溫度為50～60℃，上述真空煅燒為在430～460℃真空煅燒1.8～2.2h，升溫時間為40～45min，真空煅燒后自然冷卻至室溫。

以上所述，僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，故不能依此限定本發(fā)明實(shí)施的范圍，即依本發(fā)明專利范圍及說明書內(nèi)容所作的等效變化與修飾，皆應(yīng)仍屬本發(fā)明涵蓋的范圍內(nèi)。