由植物酸解渣制備溶劑回收用活性炭吸附材料的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及由植物酸解渣制備溶劑回收用活性炭吸附材料的方法，依次包括：浸漬：用活化劑浸漬所述植物酸解渣，得浸漬料；一次成型：將所得浸漬料制成顆粒；固化：將所得顆粒在120-150℃的溫度保持1-3小時，除去水分，得到固化料；一次活化：在400~600℃活化所述固化料，得一次活化料；?洗滌：洗滌除去所述一次活化料中的活化劑，得活性炭半成品；二次成型：粉碎所述活性炭半成品，引入成型劑后制成所需的形狀和尺寸，所述成型劑是富碳有機物，其選自瀝青、焦油和在熱解時降解形成碳的芳香族有機聚合物；二次活化：再次活化得到的二次成型料。本發(fā)明通過二次成型和二次活化法由植物酸解渣制備活性炭吸附材料，所得的產(chǎn)品具有提高的機械強度和吸附性能。
【專利說明】由植物酸解渣制備溶劑回收用活性炭吸附材料的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及無機材料及其制備方法，具體涉及吸附材料及其制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來，隨著全球工業(yè)化趨勢的加速，使用溶劑的行業(yè)及其使用的溶劑種類越來越多。丙酮、苯、甲苯、二甲苯、醇類、酯類、甲基乙基甲酮(MEK)、異丁基甲基甲酮(MIBK)等有機溶劑，在涂料、印刷、醫(yī)藥、造紙、紡織以及化工等領(lǐng)域中大量應(yīng)用。工業(yè)生產(chǎn)中的較多有機溶劑屬于揮發(fā)性有機物VOCs，大多具有毒性，部分物質(zhì)已經(jīng)被列為致癌物。因此防止這些溶劑在使用過程中蒸發(fā)，進行回收及無害化處理，有利于降低生產(chǎn)成本，改善勞動衛(wèi)生條件，同時減低環(huán)境污染，具有重要意義。目前在溶劑回收領(lǐng)域，活性炭的使用受到越來越多的關(guān)注，其與其他吸附材料例如分子篩沸石、活性氧化鋁、以及煤質(zhì)柱狀炭相比，具有比表面積高、有效孔豐富，灰份低、比重輕、氣相吸附值、高四氯化碳吸附值(>110%)等優(yōu)勢，在化工、冶金、印染及橡膠工業(yè)等領(lǐng)域已有很多應(yīng)用。
[0003]關(guān)于活性炭在化工氣體凈化、溶劑回收，有機廢氣處理及油氣回收的應(yīng)用方面，國內(nèi)市場主要由荷蘭的NORIT公司和美國的美德維實偉克等夸國公司所壟斷，沒有發(fā)現(xiàn)國內(nèi)企業(yè)在這方面推出具有競爭力的產(chǎn)品，主要是國內(nèi)產(chǎn)品的機械強度和吸附性能均不及國外產(chǎn)品。目前國內(nèi)溶劑回收市場的吸附材料需求量約30000噸以上，可謂需求強勁。如此龐大的需求完全依賴進口產(chǎn)品，或者以傳統(tǒng)的煤質(zhì)柱狀活性炭來滿足，對國內(nèi)企業(yè)是較為沉重的經(jīng)濟負擔(dān)，或者對不可再生煤資源的消耗構(gòu)成不小的負擔(dān)，與國家的能源戰(zhàn)略、發(fā)展綠色經(jīng)濟的政策導(dǎo)向背道而馳。
[0004]另一方面，現(xiàn)代工業(yè)越來越關(guān)注自然資源的可持續(xù)利用，人們對從可再生資源中提取工業(yè)原料的興趣越來越高。迄今為止，已經(jīng)開出了很多成熟的從植物資源中提取有用物質(zhì)的技術(shù)，例如，從植物秸桿或者果殼中提取可燃性物質(zhì)(例如甲醇、乙醇)、營養(yǎng)物質(zhì)(例如葡萄糖)、以及其他工業(yè)原料(例如造紙用紙漿)。例如，近年來，有一系列技術(shù)被開發(fā)出來，以從植物秸桿或者果實廢棄物(例如果殼、果核、玉米芯)中提取五碳糖、六碳糖、糠醛等重要的工業(yè)原料或者營養(yǎng)物質(zhì)，這些技術(shù)已經(jīng)被大規(guī)模工業(yè)應(yīng)用。在提取過有用物質(zhì)后，留下大量的植物廢棄物。例如，在 申請人:的企業(yè)中，用酸酸解玉米芯，用于從玉米芯制備五碳糖、六碳糖、糠醛，每年產(chǎn)生約12萬噸的植物廢渣，如何消化這些植物廢渣成為影響企業(yè)發(fā)展的至關(guān)重要的因素。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明旨在提出一種由植物酸解渣制備溶劑回收用活性炭吸附材料的方法，以提供一種具有提高的機械強度和吸附性能的可以用于回收溶劑和工業(yè)污染氣體的活性炭吸附材料。
[0006]根據(jù)本發(fā)明，由植物酸解渣制備溶劑回收用活性炭吸附材料的方法依次包含以下步驟:[0007]-浸潰:用活化劑浸潰所述植物酸解渣，得浸潰料；(2)—次成型:將所得浸潰料制成顆粒；
[0008]—固化:將所得顆粒在120_150°C的溫度保持1-3小時，除去水分，得到固化料；
[0009]— 一次活化:在40(T600°C活化所述固化料,得一次活化料；
[0010]-洗滌:洗滌除去所述一次活化料中的活化劑，得活性炭半成品；
[0011]- 二次成型:粉碎所述活性炭半成品，引入成型劑后制成所需的形狀和尺寸，所述成型劑是富碳有機物，其選自浙青、焦油和在熱解時降解形成碳的芳香族有機聚合物；
[0012]— 二次活化:再次活化得到的二次成型料。
[0013]典型的植物酸解渣為玉米芯酸解渣。典型的述活化劑為磷酸。
[0014]在優(yōu)選的實施方式中，所述洗滌步驟依次包括以下步驟:
[0015]—用水淋洗所述活化料，回收磷酸；
[0016]一用氫氧化鈉溶液處理所述一次活化料；
[0017]一用鹽酸溶液處理所述一次活化料；
[0018]一水洗所述一次活化料。
[0019]優(yōu)選地，浸潰溫度保持在70_90°C，浸潰時間為l_4h。
[0020]優(yōu)選地，在一次成型之前將所得浸潰料置于100-120°C的溫度干燥2-4小時，揮發(fā)部分水分，然后制成顆粒。
[0021]優(yōu)選地，在所述固化步驟后，將溫度升高到200_250°C保溫2_4h。
[0022]優(yōu)選地，一次活化溫度在450_550°C之間。
[0023]優(yōu)選地，二次活化是在450_550°C的活化爐中進行，時間40_90min，并且在惰性氣體保護下。
[0024]本發(fā)明的另一種方案是，由植物酸解渣制備溶劑回收用活性炭吸附材料的方法，包含以下步驟:
[0025]一浸潰:用活化劑浸潰所述植物酸解渣，得浸潰料；
[0026]一固化:將所得浸潰料在120-150°C的溫度保持1_3小時，除去水分，得到固化料；
[0027]一一次活化:在40(T60(TC活化所述固化料,得一次活化料；
[0028]一洗滌:洗滌除去所述一次活化料中的活化劑，得活性炭半成品；
[0029]一成型:粉碎所述活性炭半成品，引入成型劑后制成所需的形狀和尺寸，所述成型劑是富碳有機物，其選自浙青、焦油和在熱解時降解形成碳的芳香族有機聚合物；
[0030]一二次活化:再次活化得到的成型料。
[0031]本發(fā)明通過二次成型和二次活化法由植物酸解渣制備活性炭吸附材料，所得的產(chǎn)品具有提高的機械強度和吸附性能，可以在工業(yè)環(huán)境反復(fù)使用，用于吸收工業(yè)溶劑和污染氣體。本發(fā)明通過優(yōu)選方案，例如進行中間溫度過渡，以及對一次活化材料用堿處理，可以進一步提聞吸附性能。
【具體實施方式】
[0032]下面以玉米芯酸解渣為例闡述本發(fā)明的技術(shù)構(gòu)思。容易理解，本發(fā)明的實施范圍并不限于玉米芯酸解渣，對于其他的植物資源，例如玉米秸桿酸解渣、小麥秸桿酸解渣、果殼酸解渣同樣適用。
[0033]本發(fā)明的方法通常包括浸潰、一次成型、固化、一次活化、洗滌、二次成型、二次活化的步驟。本發(fā)明采用植物酸解渣為原料，以磷酸為活化劑，采用兩次成型兩次活化技術(shù)，制備高強度、高吸附值、適用于溶劑回收的木質(zhì)顆?；钚蕴?。
[0034]Mt
[0035]本步驟是用活化劑溶液處理酸解渣，以讓活化劑浸入到酸解渣中。在本發(fā)明的典型實施例中，使用玉米芯酸解渣或者木糖渣，木糖渣是指 申請人:公司以玉米芯為原料提取木糖后留下的殘渣。這些原料優(yōu)選被基本上除去水分，粒度優(yōu)選保持在6-40目范圍，當(dāng)然更小的粒度也是可以的，但是并非需要。在本發(fā)明中使用磷酸作為活化劑。磷酸的濃度優(yōu)選在50-60%的范圍。過低則磷酸的活化性能不足,過高會將酸解洛過渡酸蝕，導(dǎo)致產(chǎn)品脫色效果不佳。磷酸的用量以完全浸濕原料為宜，優(yōu)選的狀況是，用手攥浸潰料時有少量游離磷酸流出。另一種計量方法是按照絕干物料與純磷酸的比例為1:2-1:3 (質(zhì)量比)，這是優(yōu)選的方式，可以保證產(chǎn)品性能及性能的穩(wěn)定性。優(yōu)選地，將浸潰溫度保持在70-90°C，浸潰時間為l_4h。這種升溫浸潰不僅加快浸潰速度，而且浸潰效果穩(wěn)定。
[0036]雖然沒有試驗驗證，但是可以預(yù)期，其他的常用活化劑，例如氯化鋅、氫氧化鈉、碳酸鈉、碳酸氫鈉、磷酸二氫鉀、碳酸氫鉀、碳酸鉀、碳酸氫鉀也適用于本發(fā)明。)
[0037]一次成型
[0038]優(yōu)選在進行一次活化前將物料成型，即將浸潰料造粒，例如制成2_5mm大小的顆粒。此步驟是為了防止原本粉狀的浸潰料在活化過程中的堆積狀態(tài)妨礙活化的順利進行，例如，堆積料活化不均勻，例如堆積料表層活化過度而內(nèi)層活化不足。造粒后，顆粒之間存在空隙，活化時水蒸氣可以順利達到堆積料內(nèi)部。
[0039]作為優(yōu)選方式，造粒前將浸潰料適度干燥，以除去被磷酸引入的部分水分。例如將物料置于100-120°C的烘箱中加熱2-4h，讓水分揮發(fā)。不宜讓水分完全揮發(fā)，當(dāng)物料呈現(xiàn)松散狀態(tài)且尚有粘性時，停止干燥，進行捏合、造粒，無需另外添加粘結(jié)劑。該干燥過程除了干燥作用之外，也提供了一個梯度溫度加熱過程，有利于后續(xù)的活化。
[0040]可以預(yù)見，如果改變活化的操作方式或者活化設(shè)備，此一次成型步驟或許可以省略。例如，將粉狀浸潰料在活化設(shè)備中鋪成均勻的多層，層與層之間留有適當(dāng)間隔，并且安裝有加熱部件(需要時也有水蒸氣供給部件)，以使浸潰料在活化空間中的物理狀態(tài)均一化。在這種情況下，直接將浸潰后的濕粉料鋪在活化設(shè)備中，進行適度的干燥后直接活化。
[0041]通化
[0042]固化是在烘箱中進行，優(yōu)選在120-150°C的溫度保持1-3小時。該步驟一方面除去水分，另一方面，該過程作為深度的磷酸改性，或者后續(xù)活化過程的前處理，使得活化的效果更好。因此，該固化過程時間不宜過短，通常不少于I小時。作為進一步優(yōu)選，在該固化步驟后，將溫度升高到200-250°C保溫2-4h，為活化做準備。通過實驗比較得出，經(jīng)過該溫度的過度產(chǎn)品顯示出較高的吸收性能。
[0043]一次活化
[0044]用于活化成型料的操作是在活化爐中進行的?；罨瘻囟韧ǔ？刂圃?00-600°C之間，其中優(yōu)選450-550°C之間?；罨瘯r間在40-90min之間。在此該步驟中，成型材料中的大部分氧元素和氫元素被變成揮發(fā)分脫除，其中的碳保留下來，材料中的硅及金屬元素基本上形成灰分。
[0045]洗遙
[0046]洗滌步驟用于除去活化料中的活化劑和灰分。優(yōu)選將洗滌分兩階段進行，第一階段用低濃度磷酸進行梯度洗脫，以回收磷酸。然后用水，優(yōu)選使用熱水進行洗滌，直至物料呈弱酸性或者中性。作為優(yōu)選方式，在梯度洗脫回收磷酸之后，用氫氧化鈉溶液處理一段時間，例如，浸泡20~200分鐘。優(yōu)選的方式是煮沸適宜的時間，例如2(T60min。該處理旨在充分析出活性炭中的硅，使其轉(zhuǎn)化成偏硅酸鈉而溶出。對于玉米芯酸解渣中而言，其中含有可觀量的硅，其留在終產(chǎn)品中會降低活性炭的吸附性能。氫氧化鈉的濃度適宜為2-10%之間，優(yōu)選為5~8%。過高濃度的氫氧化鈉固然對析出硅有利，但是會加重堿去除的負擔(dān)。在經(jīng)氫氧化鈉溶液浸泡后，通過壓濾或者離心回收氫氧化鈉溶液。當(dāng)使用離心分離時，優(yōu)選使用5~8%的氫氧化鈉溶液，或者更高。在不具備離心條件時優(yōu)選使用2~4%的氫氧化鈉溶液，浸泡后通過壓濾來分離。接下來，用鹽酸溶液洗滌處理活性炭一段時間，如，浸泡20-200分鐘。優(yōu)選的方式是煮沸適宜的時間，例如2(T60min。這樣可以充分除去其中的其它灰分，例如鈉鹽、鉀鹽。優(yōu)選使用10-15%濃度的鹽酸。最后,用熱水洗滌活性炭。
[0047]通過上述各步驟的處理，所得的活性炭具有較高的吸附性能，特別是通過上述各步驟中逐漸升溫處理，使得最終的活化效果優(yōu)異，活化后的材料得到高的比表面積，四氯化碳吸附值不低于110%。
[0048]二次成型
[0049]為了賦予活性炭吸附材料較高的機械強度，以致可以長期、反復(fù)使用，將上述步驟獲得的活性材料進行二次成型。本步驟使用一種富碳有機物作為成型劑，其選自浙青、焦油和在熱解時降解形成碳的芳香族有機聚合物，例如酚醛樹脂。這些成型劑均可以從市場購得。這些成型劑一方面提供較佳的粘結(jié)性，可以將粉狀物料粘結(jié)在一起，制成合適的形狀，另一方面在經(jīng)過高溫處理后具 有較高的殘?zhí)柯?，賦予活性炭較高的機械強度。
[0050]在典型的實施方式中，將上述洗滌后的活性炭材料干燥，制粉，然后與適量的成型劑混合，制備成需要的尺寸和形狀。
[0051]二次活化
[0052]接下來，將上述二次成型的半成品進行二次活化，因為由于上述成型劑的引入，活性炭中的部分空隙被成型劑堵塞，進行再次活化可以恢復(fù)這些空隙；另外，活化過程的高溫作用也使上述成型劑，即富碳有機物發(fā)生裂解或降解，為活性炭粉末提供粘結(jié)力強的碳基體，從而獲得高機械強度。如果在引入成型劑的同時也引入了水，則優(yōu)選通過干燥先將二次成型料中的水分除去，避免在后續(xù)再活化中材料出現(xiàn)裂痕。在沒有引入新的水分的情況，優(yōu)選也進行上述的固化操作，可以提高二次活化的效果。二次活化是在450-550°C的活化爐中進行，時間優(yōu)選40-90min，并且在惰性氣體保護下。
[0053]通過本發(fā)明的兩次成型、兩次活化操作，由廢棄植物資源獲得的溶劑回收用活性炭既具有優(yōu)異的吸附性能，又具有理想的機械強度，使用性能比一次成型和活化技術(shù)明顯提高。在本發(fā)明的優(yōu)選實施方式中，在浸潰、一次成型和固化步驟中分別提供溫度不同的加熱過程，其形成由低到高逐漸變化的溫度梯度，在每一梯度維持一段時間，使得后續(xù)活化的效果有所提聞。
[0054]實施例1:[0055]將玉米芯酸解渣干燥后用粉碎機粉碎，用振動篩篩除過粗和過細的渣子(篩網(wǎng)目數(shù)6-40目)，然后將酸解渣和磷酸溶液(質(zhì)量濃度約為50%)按照絕干酸解渣與純磷酸比為3:1攪拌均勻，然后在70°C下浸潰3h，然后將溫度升至120°C進行塑化，當(dāng)物料開始呈現(xiàn)松散狀態(tài)時停止。將物料送至捏合機中進行捏合，用擠壓機擠成約4mm的柱狀。將成型料置于150°C的烘箱內(nèi)固化2h，將溫度升高到230°C保溫3h，最后轉(zhuǎn)入馬弗爐中于450°C下活化45min?；罨Y(jié)束后，水洗至弱酸性，烘干，磨粉至100目。將粉碎過的活性炭與占活性炭質(zhì)量分數(shù)30%的煤焦油混合，攪拌均勻后成型、與100°C下緩慢固化，最后轉(zhuǎn)入馬弗爐中于500°C下在惰性氣體的保護下保溫30min，即可得到成品。成品性能參數(shù)見下表。
[0056]實施例2:
[0057]將玉米芯酸解渣干燥后用粉碎機粉碎，用振動篩篩除過粗和過細的渣子(篩網(wǎng)目數(shù)6-40目)，然后將酸解渣和磷酸溶液(質(zhì)量濃度約為55%)按照絕干酸解渣與純磷酸比為2:1攪拌均勻，然后在80°C下浸潰2h，然后將溫度升至120°C進行塑化，當(dāng)物料呈現(xiàn)松散狀態(tài)、粘性消失時停止塑化。將物料送至捏合機中進行捏合，用擠壓機擠成約4mm的柱狀。將成型料置于150°C的烘箱內(nèi)固化2h，將溫度升高到200°C保溫3h，最后轉(zhuǎn)入馬弗爐中于480°C下活化60min。活化結(jié)束后，水洗至弱酸性，烘干，磨粉至100目。將粉碎過的活性炭與占活性炭質(zhì)量分數(shù)25%的煤焦油混合，攪拌均勻后成型、與100°C下緩慢固化，最后轉(zhuǎn)入馬弗爐中與500°C下在惰性氣體的保護下保溫40min，即可得到成品。成品性能參數(shù)見下表。
[0058]實施例3:
[0059]將玉米芯酸解渣干燥后用粉碎機粉碎，用振動篩篩除過粗和過細的渣子(篩網(wǎng)目數(shù)6-40目)，然后將酸解渣和磷酸溶液(質(zhì)量濃度約為60%)按照絕干酸解渣與純磷酸比為
2.5:1攪拌均勻，然后在70°C下浸潰2h，然后將溫度升至120°C進行塑化，當(dāng)物料呈現(xiàn)松散狀態(tài)、粘性消失時停止塑化。將物料送至捏合機中進行捏合，用擠壓機擠成約4mm的柱狀。將成型料置于150°C的烘箱內(nèi)固化2h，將溫度升高到200-250°C保溫3h，最后轉(zhuǎn)入馬弗爐中于500°C下活化45min?；罨Y(jié)束后，水洗至弱酸性，烘干，磨粉至100目。將粉碎過的活性炭與占活性炭質(zhì)量分數(shù)30%的煤焦油混合，攪拌均勻后成型、與100°C下緩慢固化，最后轉(zhuǎn)入馬弗爐中與500°C下在惰性氣體的保護下保溫30min，即可得到成品。成品性能參數(shù)見下表。
[0060]對比例1:
[0061]將玉米芯酸解渣干燥后用粉碎機粉碎，用振動篩篩除過粗和過細的渣子(篩網(wǎng)目數(shù)6-40目)，然后將酸解渣和磷酸溶液(質(zhì)量濃度約為60%)按照絕干酸解渣與純磷酸比為2.5:1攪拌均勻，然后在70°C下浸潰2h，然后將溫度升至120°C進行塑化，當(dāng)物料呈現(xiàn)松散狀態(tài)、粘性消失時停止塑化。將物料送至捏合機中進行捏合，用擠壓機擠成約4mm的柱狀。將成型料置于150°C的烘箱內(nèi)固化2h，將溫度升高到200-250°C保溫3h，最后轉(zhuǎn)入馬弗爐中于500°C下活化45min。活化結(jié)束后，水洗至弱酸性，烘干，即可得到成品。本實施例沒有二次成型和二次活化，成品性能參數(shù)見下表。
[0062]對比例2:
[0063]將玉米芯酸解渣干燥后用粉碎機粉碎，用振動篩篩除過粗和過細的渣子(篩網(wǎng)目數(shù)6-40目)，然后將酸解渣和磷酸溶液(質(zhì)量濃度約為60%)按照絕干酸解渣與純磷酸比為2.5:1攪拌均勻，然后在70°C下浸潰2h，在150°C的烘箱內(nèi)固化2h，全部除去水分后加入物料質(zhì)量25%的煤焦油，在120°C固化Ih后成型，最后轉(zhuǎn)入馬弗爐中于500°C下活化60min?；罨Y(jié)束后，水洗至弱酸性，烘干，得到成品。本實施例采用成型劑進行一次成型和一次活化，成品性能參數(shù)見下表。
[0064]對比例3:
[0065]將玉米芯酸解渣干燥后用粉碎機粉碎，用振動篩篩除過粗和過細的渣子(篩網(wǎng)目數(shù)6-40目)，然后將酸解渣和磷酸溶液(質(zhì)量濃度約為60%)按照絕干酸解渣與純磷酸比為2.5:1攪拌均勻，然后在70°C下浸潰2h，轉(zhuǎn)入馬弗爐中于500°C下活化45min?；罨Y(jié)束后，水洗至弱酸性，烘干，磨粉至100目。將粉碎過的活性炭與占活性炭質(zhì)量分數(shù)30%的煤焦油混合，攪拌均勻后成型、與100°C下緩慢固化，最后轉(zhuǎn)入馬弗爐中與500°C下在惰性氣體的保護下保溫30min，即可得到成品。本例與實施例1相比，省去了固化步驟，在成型步驟中也沒有經(jīng)過中間溫度過渡。成品性能參數(shù)見下表。
[0066]表1玉米芯酸解渣制備溶劑回收活性炭的性能
[0067]
【權(quán)利要求】
1.由植物酸解渣制備溶劑回收用活性炭吸附材料的方法，包含以下步驟: 浸潰:用活化劑浸潰所述植物酸解渣，得浸潰料； 一次成型:將所得浸潰料制成顆粒； 固化:將所得顆粒在120-150°c的溫度保持1-3小時，除去水分，得到固化料； 一次活化:在40(T60(TC活化所述固化料，得一次活化料； 洗滌:洗滌除去所述一次活化料中的活化劑，得活性炭半成品； 二次成型:粉碎所述活性炭半成品，引入成型劑后制成所需的形狀和尺寸，所述成型劑是富碳有機物，其選自浙青、焦油和在熱解時降解形成碳的芳香族有機聚合物； 二次活化:再次活化得到的二次成型料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述植物酸解渣為玉米芯酸解渣。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其中，所述活化劑為磷酸。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中所述洗滌步驟依次包括以下步驟: -用水淋洗所述活化料，回收磷酸； 一用氫氧化鈉溶液處理所述一次活化料； 一用鹽酸溶液處理所述一次活化料； 一水洗所述一次活化料。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其中，浸潰溫度保持在70-90°C，浸潰時間為l_4h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在所述一次成型之前將所得浸潰料置于100-120°C的溫度干燥2-4小時，揮發(fā)部分水分，然后制成顆粒。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的方法，其中，在所述固化步驟后，將溫度升高到200-250°C保溫 2-4h。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，所述一次活化溫度在450-550°C之間。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，二次活化是在450-550°C的活化爐中進行，時間40-90min,并且在惰性氣體保護下。
10.由植物酸解渣制備溶劑回收用活性炭吸附材料的方法，包含以下步驟: 浸潰:用活化劑浸潰所述植物酸解渣，得浸潰料； 固化:將所得浸潰料在120-150°C的溫度保持1-3小時，除去水分，得到固化料； 一次活化:在40(T60(TC活化所述固化料，得一次活化料； 洗滌:洗滌除去所述一次活化料中的活化劑，得活性炭半成品； 成型:粉碎所述活性炭半成品，引入成型劑后制成所需的形狀和尺寸，所述成型劑是富碳有機物，其選自浙青、焦油和在熱解時降解形成碳的芳香族有機聚合物； 二次活化:再次活化得到的成型料。
【文檔編號】B01J20/20GK103464100SQ201310401175
【公開日】2013年12月25日 申請日期:2013年9月6日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月6日
【發(fā)明者】唐一林, 江成真, 劉曉敏, 焦峰, 時鋒, 李學(xué)通 申請人:濟南圣泉集團股份有限公司