專利名稱：回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及糠醛生產(chǎn)技術(shù)領(lǐng)域，尤其是涉及回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝。
背景技術(shù)：
糠醛又稱為2-呋喃甲醛，是一種重要的工業(yè)原料，糠醛為常用的優(yōu)良溶劑，也是有機(jī)合成的重要原料，與苯酚縮合可生成類似電木的酚糠醛樹脂。在糠醛生產(chǎn)傳統(tǒng)工藝中， 一般都采用以下方法主要以玉米芯、棉籽殼、甘蔗渣等原料干燥后，在混酸機(jī)(或拌酸機(jī)) 中與配好的稀酸進(jìn)行均勻混合，再將混合好的物料送入水解鍋中，在酸性催化劑(硫酸、醋酸鹽酸、甲酸、磷酸等)作用下升溫加壓水解得到戊糖，同時(shí)戊糖又被脫水環(huán)合形成糠醛， 再用蒸氣將生成的糠醛吹出，反應(yīng)后的原料成為糠醛渣用氣排法排出水解鍋；從水解鍋排出的糠醛蒸汽進(jìn)入蒸餾塔和冷凝器進(jìn)行處理，形成稀糠醛；將冷凝后的稀糠醛溶液送入蒸餾塔，經(jīng)多級(jí)蒸餾而得到濃縮的糠醛溶液，再經(jīng)過(guò)中和、精制等步驟后，糠醛純度達(dá)到標(biāo)準(zhǔn)?？啡┥a(chǎn)中水解產(chǎn)生的糠醛主要分布在玉米芯中，通常在水解過(guò)程后靠蒸汽速吹把玉米芯中反應(yīng)出來(lái)的糠醛帶出水解鍋，反應(yīng)后的物料形成糠醛渣被排到渣棚內(nèi)，作為燃料用來(lái)燒鍋爐用，采用這種工藝所產(chǎn)生的糠醛渣內(nèi)殘留一定量的糠醛和硫酸，直接排放不但會(huì)造成糠醛和硫酸的白白流失、資源浪費(fèi)，還會(huì)造成排放物污染環(huán)境。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)，本發(fā)明的目的在于提供一種回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝，以解決傳統(tǒng)生產(chǎn)工藝中糠醛渣內(nèi)糠醛和硫酸提取不充分、糠醛渣污染環(huán)境的技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明可以提高糠醛的產(chǎn)出率，實(shí)現(xiàn)硫酸的循環(huán)利用。本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝，包括以下步驟(1)在糠醛生產(chǎn)中，當(dāng)完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋這一步驟時(shí)，關(guān)閉送汽管道節(jié)門與送醛管道節(jié)門，將糠醛渣留在水解鍋中，打開抽真空節(jié)門，水醛蒸汽通過(guò)冷凝器冷凝、變成水醛混合物儲(chǔ)存在水醛罐中，當(dāng)水解鍋內(nèi)的壓力降到1. 5 2. OKg/cm2時(shí)， 向水解鍋內(nèi)注入重量為糠醛渣重量10 % 20 %的水，并開啟真空泵使水解鍋內(nèi)的真空度保持為650mmHg，持續(xù)抽真空15分鐘，所述抽真空節(jié)門通過(guò)管道與冷凝器連通、冷凝器通過(guò)管道與水醛罐連通、水醛罐通過(guò)管道與真空緩沖罐連通、真空緩沖罐通過(guò)管道與真空泵連通；(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽進(jìn)入到冷凝器中冷凝，冷凝器中的冷卻水在水進(jìn)口的溫度保持在15°C 20°C，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口溫度為48 52 °C。當(dāng)所述水解鍋的壓力降到1. 5Kg/cm2時(shí)，向水解鍋內(nèi)注入重量為糠醛渣重量10% 的水，并開啟真空泵使水解鍋內(nèi)的真空度保持為650mmHg，持續(xù)抽真空15分鐘；所述冷凝器中的冷卻水在水進(jìn)口的溫度保持在19°C，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液的出口溫度為50 °C。完成上述工藝需要的真空泵、真空緩沖罐、水醛罐、冷凝器，為常用的現(xiàn)有設(shè)備。本發(fā)明中用分壓蒸氣將生成的糠醛從水解鍋中吹出的方法、水醛蒸汽進(jìn)入到冷凝器中冷凝工藝屬于現(xiàn)有技術(shù)。冷凝器的出口溫度通過(guò)控制冷卻水的流量來(lái)調(diào)節(jié)。判斷完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋的這個(gè)工藝步驟的標(biāo)準(zhǔn)是，測(cè)定水解鍋中糠醛的重量百分含量小于0. 3 %時(shí)為完成，這是行業(yè)內(nèi)的公識(shí)常識(shí)。本發(fā)明的有益效果是糠醛渣中含有40%的水份，再加入10%的水，共含水為 50%，通過(guò)抽真降低了鍋內(nèi)壓力，這時(shí)鍋內(nèi)就會(huì)產(chǎn)生醛水共沸，通過(guò)抽真空可以吸出25%的硫酸醛水。當(dāng)水解鍋裝有兩噸玉米芯原料時(shí)，就可吸出500公斤硫酸醛水。硫酸醛水含醛量為2%左右，500公斤醛水中就含有10公斤糠醛，就等于提高出醛率4% 5%。最后排出的糠醛渣少了、糠醛渣中的糠醛和硫酸少了，減少了對(duì)空氣的污染，降低了硫酸對(duì)后續(xù)設(shè)備的腐蝕，同時(shí)又增加了糠醛所得率4 5個(gè)百分點(diǎn)，得到的硫酸可循環(huán)利用，既提高了經(jīng)濟(jì)效益又實(shí)現(xiàn)了減排。本發(fā)明投資少，可以對(duì)任何糠醛生產(chǎn)廠家進(jìn)行改造，操作簡(jiǎn)單、運(yùn)行費(fèi)用低。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。1-送汽管道節(jié)門，2-水解鍋，3-送醛管道節(jié)門，4-抽真空節(jié)門，5-冷凝器，6_水醛罐，7-真空緩沖罐，8-真空泵，501-水進(jìn)口，502-冷凝出口。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1 (1)當(dāng)完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋2這一步驟時(shí)，關(guān)閉送汽管道節(jié)門1與送醛管道節(jié)門3，將糠醛渣留在水解鍋2中，打開抽真空節(jié)門4，水醛蒸汽通過(guò)冷凝器5冷凝、變成水醛混合物儲(chǔ)存在水醛罐6中，當(dāng)水解鍋2內(nèi)的壓力降到1. 5Kg/cm2時(shí)，向水解鍋2內(nèi)注入重量為糠醛渣重量10%的水，并開啟真空泵8，水解鍋2內(nèi)的真空度保持在 650mmHg，持續(xù)抽15分鐘，所述抽真空節(jié)門4通過(guò)管道與冷凝器5連通、冷凝器5通過(guò)管道與水醛罐6連通、水醛罐6通過(guò)管道與真空緩沖罐7連通、真空緩沖罐7通過(guò)管道與真空泵 8連通；(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽進(jìn)入到冷凝器5中冷凝，冷凝器5中的冷卻水在水進(jìn)口 501的溫度保持在15°C，冷凝器5中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口 502溫度為 48 "C。本工藝可提高出醛率4%。實(shí)施例2:(1)當(dāng)完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋2這一步驟時(shí)，關(guān)閉送汽管道節(jié)門1與送醛管道節(jié)門3，將糠醛渣留在水解鍋2中，打開抽真空節(jié)門4，水醛蒸汽通過(guò)冷凝器5冷凝、變成水醛混合物儲(chǔ)存在水醛罐6中，當(dāng)水解鍋2內(nèi)的壓力降到2. OKg/cm2時(shí)，向水解鍋內(nèi)2注入重量為糠醛渣重量20 %的水，并開啟真空泵8，水解鍋2內(nèi)的真空度保持在 650mmHg，持續(xù)抽15分鐘，所述抽真空節(jié)門4通過(guò)管道與冷凝器5連通、冷凝器5通過(guò)管道與水醛罐6連通、水醛罐6通過(guò)管道與真空緩沖罐7連通、真空緩沖罐7通過(guò)管道與真空泵 8連通；(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽進(jìn)入到冷凝器5中冷凝，冷凝器5中的冷卻水在水進(jìn)口 501的溫度保持在20°C，冷凝器5中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口 502溫度為 52 °C。本工藝可提高糠醛產(chǎn)率4.5%。實(shí)施例3 (1)當(dāng)完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋2這一步驟時(shí)，關(guān)閉送汽管道節(jié)門1與送醛管道節(jié)門3，將糠醛渣留在水解鍋2中，打開抽真空節(jié)門4，水醛蒸汽通過(guò)冷凝器5冷凝、變成水醛混合物儲(chǔ)存在水醛罐6中，當(dāng)水解鍋2內(nèi)的壓力降到1. 5Kg/cm2時(shí)，向水解鍋2內(nèi)注入重量為糠醛渣重量10%的水，并開啟真空泵8，水解鍋2內(nèi)的真空度保持在 650mmHg，持續(xù)抽15分鐘，所述抽真空節(jié)門4通過(guò)管道與冷凝器5連通、冷凝器5通過(guò)管道與水醛罐6連通、水醛罐6通過(guò)管道與真空緩沖罐7連通、真空緩沖罐7通過(guò)管道與真空泵 8連通；(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽進(jìn)入到冷凝器5中冷凝，冷凝器5中的冷卻水在水進(jìn)口 501的溫度保持在19°C，冷凝器5中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口 502溫度為 50 "C。本工藝可提高糠醛產(chǎn)率5 %。
權(quán)利要求
1.回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝，其特征在于，包括以下步驟(1)在糠醛生產(chǎn)中，當(dāng)完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋這一步驟時(shí)，關(guān)閉送汽管道節(jié)門與送醛管道節(jié)門，將糠醛渣留在水解鍋中，打開抽真空節(jié)門，水醛蒸汽通過(guò)冷凝器冷凝、變成水醛混合物儲(chǔ)存在水醛罐中，當(dāng)水解鍋內(nèi)的壓力降到1. 5 2. OKg/cm2時(shí)，向水解鍋內(nèi)注入重量為糠醛渣重量10% 20%的水，并開啟真空泵使水解鍋內(nèi)的真空度保持為650mmHg，持續(xù)抽真空15分鐘，所述抽真空節(jié)門通過(guò)管道與冷凝器連通、冷凝器通過(guò)管道與水醛罐連通、水醛罐通過(guò)管道與真空緩沖罐連通、真空緩沖罐通過(guò)管道與真空泵連通；(2)被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽進(jìn)入到冷凝器中冷凝，冷凝器中的冷卻水在水進(jìn)口的溫度保持在15°C 20°C，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口溫度為48 52°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝，其特征在于，當(dāng)所述水解鍋的壓力降到1. ^(g/cm2時(shí)，向水解鍋內(nèi)注入重量為糠醛渣重量10%的水，并開啟真空泵使水解鍋內(nèi)的真空度保持為650mmHg，持續(xù)抽真空15分鐘；所述冷凝器中的冷卻水在水進(jìn)口的溫度保持在19°C，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液的出口溫度為50°C。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種回收糠醛渣中糠醛和硫酸的工藝。是這樣實(shí)現(xiàn)的，在糠醛生產(chǎn)中，當(dāng)完成用分壓蒸汽將生成的糠醛吹出水解鍋這一步驟時(shí)，當(dāng)水解鍋內(nèi)的壓力降到1.5～2.0Kg/cm2時(shí)，向水解鍋內(nèi)注入重量為糠醛渣重量10％～20％的水，并開啟真空泵使水解鍋內(nèi)的真空度保持為650mmHg，持續(xù)抽真空15分鐘；被抽出的含有硫酸的水醛蒸汽進(jìn)入到冷凝器中冷凝，冷凝器中的冷卻水在水進(jìn)口的溫度保持在15℃～20℃，冷凝器中含有硫酸的水醛溶液在冷凝出口溫度為48～52℃。本發(fā)明媽減少了對(duì)空氣的污染，降低了硫酸對(duì)后續(xù)設(shè)備的腐蝕，同時(shí)又增加了糠醛所得率4～5個(gè)百分點(diǎn)，得到的硫酸可循環(huán)利用，既提高了經(jīng)濟(jì)效益又實(shí)現(xiàn)了減排。
文檔編號(hào)C07D307/50GK102452645SQ201010517160
公開日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年10月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月25日
發(fā)明者楊會(huì)桐, 楊士濤, 楊太勇, 楊太敏 申請(qǐng)人:山東金緣生物科技有限公司