專利名稱：一種用于油氣回收的活性炭制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
:本發(fā)明涉及一種在油氣吸附回收裝置中使用的氣體吸附劑，具體地說涉及一種在油氣吸附回收裝置中使用的活性炭吸附劑
背景技術(shù)：
:石油產(chǎn)品在開采、儲(chǔ)存、加工、儲(chǔ)運(yùn)及銷售過程中由于現(xiàn)有工藝技術(shù)及設(shè)備的限制，不可避免地要揮發(fā)出輕烴組分，即油氣。油氣和空氣混合氣不僅帶來(lái)環(huán)境污染及火災(zāi)隱患，還造成油品數(shù)量損失和質(zhì)量下降。油氣回收有著十分龐大的現(xiàn)實(shí)和潛在的市場(chǎng)需求。油氣回收可以防止油氣揮發(fā)造成的大氣污染，消除安全隱患，通過提高對(duì)能源的利用率，減小經(jīng)濟(jì)損失，從而得到可觀的效益回報(bào)。油氣回收技術(shù)同時(shí)還可以用于治理生產(chǎn)化工產(chǎn)品時(shí)排放的廢氣、回收利用油田伴生氣等領(lǐng)域。目前油氣回收常見的方法有吸附法、吸收法、冷凝法和膜分離法。油氣回收吸收法的難點(diǎn)是合適的吸收劑，需要開發(fā)吸收油氣量大、分離油氣方法簡(jiǎn)易的吸收劑；冷凝法是利用制冷技術(shù)將油氣的熱量置換出來(lái)，實(shí)現(xiàn)油氣組分從氣相到液相的直接轉(zhuǎn)換，其工藝原理簡(jiǎn)單，操作安全，但要達(dá)標(biāo)需要降到很低的溫度，耗電量大，尾氣排放濃度要達(dá)到低于25mg/L的標(biāo)準(zhǔn)，投資和運(yùn)行費(fèi)用都將顯著增加。膜分離法利用特殊高分子膜對(duì)烴類有優(yōu)先透過性的特點(diǎn)，讓油氣和空氣混合氣在一定壓力的推動(dòng)下，使油氣分子優(yōu)先透過高分子膜，而空氣組分則被截留排放，富集的油氣傳輸送回油罐或用其他方法液化，其技術(shù)先進(jìn)，工藝相對(duì)簡(jiǎn)單，排放濃度低，回收率高，其缺點(diǎn)是投資大，價(jià)格昂貴，而且膜壽命短；吸附法可以達(dá)到較高的處理效率，排放濃度低，可達(dá)到低于10mg/l的排放指標(biāo)，但其難點(diǎn) 是需要初始鈍化容易、脫附效率高、使用壽命長(zhǎng)的吸附材料。國(guó)產(chǎn)活性炭吸附力一般只有7%左右，而且壽命不長(zhǎng)，一般2年左右要換一次，換一次活性炭成本很高?；钚蕴繉?duì)油氣的吸附過程為物理吸附過程，并具有微孔填充和毛細(xì)凝聚的雙重特征。吸附、脫附過程與活性炭的結(jié)構(gòu)特征密切相關(guān)。制備合適的比表面、孔容和孔徑分布的活性炭是改進(jìn)吸附與脫附性能的關(guān)鍵因素。油氣回收用的吸附劑應(yīng)具有較高的孔容、微孔比表面和合適的孔徑分布?；钚蕴课絼┚哂休^高的價(jià)格性能比，孔徑< 2nm、孔分布較窄的活性炭吸附性能劣化較快，多次吸附后其影響尤為明顯，不適合于循環(huán)利用?；钚蕴课絼┑目讖椒植荚? 6nm時(shí)對(duì)吸附與脫附性能的提高比較有利，能明顯降低吸附量的衰減，然后逐步趨于穩(wěn)定，特別適宜于油氣回收。本發(fā)明的活性炭產(chǎn)品中孔體積比例大于60%，比表面積大，非常適合于吸附法油氣回收使用，具有投資少，操作成本低的特點(diǎn)，還可以應(yīng)用于其它有機(jī)氣體的吸附回收領(lǐng)域
發(fā)明內(nèi)容
:本發(fā)明的目的是提供一種用于油氣回收的活性炭制備方法，特點(diǎn)是制備速度快，對(duì)設(shè)備要求不高，制備的活性炭吸附劑的孔徑分布主要在2 6nm，能明顯提高對(duì)油氣的吸附與脫附性能，降低吸附量的衰減，特別適宜于油氣回收領(lǐng)域。
本發(fā)明所述的用于油氣回收的活性炭制備過程如下:將粒徑為10 100目的植物秸桿和質(zhì)量濃度50 85%的磷酸以一定的質(zhì)量比，在70 100°C溫度下浸潰一段時(shí)間后放入反應(yīng)槽，并置于炭化爐內(nèi)。在氮?dú)鈿夥障?，? IO0C /min的升溫速率加熱到活化溫度，在該溫度下保溫一段時(shí)間?；罨Y(jié)束后停止加熱，在氮?dú)鈿夥障绿炕癄t溫度降至室溫。將產(chǎn)品取出用去離子水反復(fù)沖洗，抽濾，至濾液的pH值大于6，然后將洗后的活性炭放入烘箱內(nèi)在100 120°C下分別進(jìn)行常壓及真空干燥各10 15小時(shí)，得到特別用于油氣回收的活性炭。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):本發(fā)明的制備方法簡(jiǎn)單，設(shè)備要求低，投資少，操作成本低。制備的活性炭吸附劑中孔體積比例高，孔徑分布適中，孔徑主要分布在2 6nm，比表面積大，能明顯提高對(duì)油氣的吸附與脫附性能，大大降低吸附量的衰減，特別適宜于油氣回收領(lǐng)域，還可以用于治理生產(chǎn)化工產(chǎn)品時(shí)排放的廢氣領(lǐng)域。
具體實(shí)施方式
: 1.實(shí)施例1將粒徑為10 18目的碎木屑和50%質(zhì)量濃度的磷酸以質(zhì)量比1: 2.0于100°C溫度下浸潰6h后放入反應(yīng)槽并置于炭化爐內(nèi)。在氮?dú)鈿夥障乱?0°C /min的升溫速率加熱到活化溫度550°C，在該溫度下保溫lh?；罨Y(jié)束后停止加熱，繼續(xù)通氮?dú)庵翣t內(nèi)溫度降至室溫，將產(chǎn)品取出用去離子水反復(fù)沖洗，抽濾，以至濾液的PH值大于6，將洗后的活性炭在100°C下分別進(jìn)行常壓及真空干燥各15小時(shí)。得到活性炭。活性炭結(jié)構(gòu)特征參數(shù)見表I。2.實(shí)施例2將粒徑為18 35目椰子殼和60%質(zhì)量濃度的磷酸以質(zhì)量比1: 6.0于90°C溫度下浸潰48h后放入反應(yīng)槽并置于炭化爐內(nèi)。在氮?dú)鈿夥障乱?°C /min的升溫速率加熱到活化溫度400°C，在該溫度下保溫3h?；罨Y(jié)束后停止加熱，繼續(xù)通氮?dú)庵翣t內(nèi)溫度降至室溫，將產(chǎn)品取出用去離子水反復(fù)沖洗，抽濾，以至濾液的PH值大于6，將洗后的活性炭放入烘箱內(nèi)在120°C下分別進(jìn)行常壓及真空干燥各15小時(shí)。得到活性炭?；钚蕴拷Y(jié)構(gòu)特征參數(shù)見表I。3.實(shí)施例3將粒徑為35 60目的毛竹和70%質(zhì)量濃度的磷酸以質(zhì)量比1: 4.5:于80°C溫度下浸潰12h后放入反應(yīng)槽并置于炭化爐內(nèi)。在氮?dú)鈿夥障乱?0°C /min的升溫速率加熱到活化溫度450°C，在該溫度下保溫2h?；罨Y(jié)束后停止加熱，繼續(xù)通氮?dú)庵翣t內(nèi)溫度降至室溫，將產(chǎn)品取出用去離子水反復(fù)沖洗，抽濾，以至濾液的PH值大于6，將洗后的活性炭放入烘箱內(nèi)在100°C下分別進(jìn)行常壓及真空干燥各10小時(shí)。得到活性炭?；钚蕴拷Y(jié)構(gòu)特征參數(shù)見表I。4.實(shí)施例4將粒徑為60 100目玉米芯用85%質(zhì)量濃度的磷酸以浸潰比1: 4.0于70°C溫度下浸潰24h后放入反應(yīng)槽并置于炭化爐內(nèi)。在氮?dú)鈿夥障乱?0°C /min的升溫速率加熱到活化溫度600°C，在該溫度下保溫lh。活化結(jié)束后停止加熱，繼續(xù)通氮?dú)庵翣t內(nèi)溫度降至室溫，將產(chǎn)品取出用去離子水反復(fù)沖洗，抽濾，以至濾液的PH值大于6，將洗后的活性炭放入烘箱內(nèi)在120°C下分別進(jìn)行常壓及真空干燥各10小時(shí)。得到活性炭?；钚蕴拷Y(jié)構(gòu)特征參數(shù)見表I。表I活性炭的BET比表面積、孔容、孔徑分布及對(duì)93#汽油蒸氣的吸脫附性能

權(quán)利要求
1.一種用于油氣回收的活性炭制備方法，其特征在于，過程如下: (1)將粒徑為10 100目的植物秸桿和質(zhì)量濃度50 85%的磷酸以一定的質(zhì)量比，在70 100°C溫度下浸潰一段時(shí)間。
(2)上述材料放入反應(yīng)槽，并置于炭化爐內(nèi)。在氮?dú)鈿夥障?，? 10°C/min的升溫速率加熱到活化溫度，在該溫度下保溫一段時(shí)間?；罨Y(jié)束后停止加熱，在氮?dú)鈿夥障绿炕癄t溫度降至室溫。
(3)將產(chǎn)品取出用去離子水反復(fù)沖洗，抽濾，至濾液的pH值大于6，然后將洗后的活性炭在100 120°C下分別進(jìn)行常壓及真空干燥各10 15小時(shí)，得到特別用于油氣回收的活性炭。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性炭制備方法，其特征在于，所述的植物秸桿和磷酸的質(zhì)量比為1: 2 1: 6。
3.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的活性炭制備方法，其特征在于，所述的浸潰時(shí)間為6 48小時(shí)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性炭制備方法，其特征在于，所述的活化溫度為400 600。。。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的活性炭制備方法，其特征在于，所述的活化時(shí)間為I 3小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種用于油氣回收的活性炭制備方法。其制備過程如下粒徑為10～100目的植物秸稈和質(zhì)量濃度50～85％的磷酸，二者以一定的質(zhì)量比，在70～100℃溫度下浸漬一段時(shí)間后放入反應(yīng)槽，并置于炭化爐內(nèi)，在氮?dú)鈿夥障?，?～10℃/min的升溫速率加熱到活化溫度，在該溫度下保溫一段時(shí)間?；罨Y(jié)束后停止加熱，在氮?dú)鈿夥障绿炕癄t溫度降至室溫。將產(chǎn)品取出用去離子水反復(fù)沖洗，抽濾，至濾液的pH值大于6，然后將洗后的活性炭放入烘箱內(nèi)在100～120℃下分別進(jìn)行常壓及真空干燥各10～15小時(shí)，得到特別適用于油氣回收的活性炭。本發(fā)明的活性炭產(chǎn)品中孔體積比例高，孔徑分布適中，比表面積大，大大降低吸附容量的衰減，非常適合于油氣回收使用，具有投資少，操作成本低的特點(diǎn)，還可以應(yīng)用于其它有機(jī)氣體的吸附回收領(lǐng)域。
文檔編號(hào)B01J20/30GK103240059SQ20131020807
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月30日
發(fā)明者王勝?gòu)?qiáng), 顧悅, 劉軼男, 鄒亞男, 王慶, 施佳音, 范文思, 張麗芬, 惠之凡, 張祎 申請(qǐng)人:南開大學(xué)