M41S族分子篩的合成和應(yīng)用優(yōu)先權(quán)聲明本申請(qǐng)要求于2011年4月15日提交的美國臨時(shí)專利申請(qǐng)序列號(hào)61/475,687和于2011年6月24日提交的歐洲申請(qǐng)?zhí)?1171341.8的利益和優(yōu)先權(quán)。發(fā)明領(lǐng)域本公開內(nèi)容涉及M41S族分子篩的合成方法和所得的分子篩作為催化劑，例如，作為潤滑油加氫整理中的催化劑的應(yīng)用。發(fā)明背景已經(jīng)發(fā)現(xiàn)多孔無機(jī)固體作為工業(yè)應(yīng)用的催化劑和分離介質(zhì)具有重大用處。它們的微結(jié)構(gòu)的開口允許分子進(jìn)出這些材料的較大表面積以致提高它們的催化和吸附活性。目前使用的多孔材料使用它們的微結(jié)構(gòu)作為分類基礎(chǔ)可以分類成三大類。這些類別是無定形材料和次晶材料、結(jié)晶分子篩和改性層狀材料。這些材料在微結(jié)構(gòu)方面的詳細(xì)差異自身表現(xiàn)為在所述材料的催化和吸附性能方面的重要差異，以及用于表征它們的各種可觀察的性能方面的差異，比如，它們的表面積、孔隙尺寸和那些尺寸的變化性、存在或不存在X-射線衍射圖案和這些圖案中的詳細(xì)信息、以及當(dāng)通過透射電子顯微術(shù)和電子衍射方法研究它們的微結(jié)構(gòu)時(shí)所述材料的外觀。M41S族中孔分子篩在J.Amer.Chem.Soc,J.S.Beck等,1992,第114卷,Issue27，第10834-10843頁中進(jìn)行了描述。M41S族分子篩的成員包括MCM-41、MCM-48和MCM-50。這類成員是其制備在美國專利號(hào)5,098,684中進(jìn)行了描述的MCM-41。MCM-41的特征在于具有六方晶體結(jié)構(gòu)，該六方晶體結(jié)構(gòu)具有一維排列的具有大于大約13埃的晶胞直徑的孔。MCM-48具有立體對(duì)稱并例如在美國專利號(hào)5,198,203中進(jìn)行了描述。MCM-50具有層鋪或?qū)訝罱Y(jié)構(gòu)并在美國專利號(hào)5,246,689中進(jìn)行了描述。M41S族中孔分子篩通常由包含合適的氧化物源的水性反應(yīng)混合物（合成混合物）制備。通常還可以將有機(jī)添加劑，例如表面活性劑包括在該合成混合物中以便影響具有所需結(jié)構(gòu)和溝道尺寸的M41S族中孔分子篩的產(chǎn)生。在適當(dāng)?shù)貙⒑铣苫旌衔锏慕M分彼此混合后，在高壓釜中讓該合成混合物經(jīng)歷合適的結(jié)晶條件處理。這些條件通常包括將合成混合物加熱到升高的溫度，可能地同時(shí)攪拌。在結(jié)晶完成后，從合成混合物的其余部分回收結(jié)晶產(chǎn)物，通常通過過濾所述晶體，然后用水洗滌所述晶體以除去母液及其它殘留合成混合物組分。然后通常干燥該晶體并對(duì)其進(jìn)行高溫煅燒，例如在540℃，以尤其除去否則可能使分子篩的孔隙封閉的任何有機(jī)添加劑。合成M41S族中孔分子篩的方法使用昂貴的有機(jī)表面活性劑。此外，處置在結(jié)晶、過濾和洗滌中產(chǎn)生的含表面活性劑的廢水的成本高。因此，仍需要制造M41S族分子篩的更加有效且成本劃算的方法，該方法同時(shí)減少所使用的水和產(chǎn)生的廢水的量。本公開內(nèi)容提供使用具有高強(qiáng)度混合器的反應(yīng)器由高固體含量的形成混合物制造M41S族分子篩的方法。該方法不要求在結(jié)晶后過濾反應(yīng)混合物或在煅燒之前洗滌分子篩產(chǎn)物。因此，本方法結(jié)合成本降低、更短結(jié)晶時(shí)間和更高產(chǎn)率與分子篩制造期間產(chǎn)生的廢水最小化的優(yōu)點(diǎn)。美國專利申請(qǐng)?zhí)?0/899,785涉及合成中孔分子篩組合物的方法，其中反應(yīng)混合物中的溶劑或溶劑混合物的至少一部分包含來自在前合成批次中制得的中孔分子篩的加工的廢水，例如母液、洗滌液、清洗液和它們的任何組合。美國專利申請(qǐng)公開號(hào)2010/0280290涉及使用具有高固體含量的合成混合物制造M41S材料并減少合成中形成的含表面活性劑的廢水，例如母液，以及最少化或消除合成的過濾和/或洗滌步驟的方法。WO2009/055215揭示了由高固體形成混合物（20%-50wt%）制造M41S材料，該混合物可以在沒有純化步驟（過濾和/或洗滌）的情況下回收。可以在靜態(tài)或攪拌條件（0083段）下進(jìn)行結(jié)晶，但是沒有提出對(duì)于M41S結(jié)晶使用高強(qiáng)度混合器的公開內(nèi)容或建議。Fredriksen的U.S.6,664,352揭示了通過將呈機(jī)械流化狀態(tài)的催化劑和多孔顆粒狀載體與催化劑材料混合制備金屬茂催化劑。該方法使用具有水平軸線反轉(zhuǎn)聯(lián)鎖混合葉片的混合器，其中在不同的但是優(yōu)選平行的轉(zhuǎn)動(dòng)軸上的葉片穿過公共的混合區(qū)。該混合器可以具有1.05-2.2的弗勞德數(shù)。對(duì)于在分子篩的結(jié)晶中使用這種混合器沒有提出建議或公開內(nèi)容。Yamashita等的U.S.6,521,585公開了結(jié)晶堿金屬硅酸鹽顆粒的制備，該顆粒穩(wěn)定配制在清凈劑中。溫度可控的攪拌混合器進(jìn)行將結(jié)晶堿金屬硅酸鹽與清凈劑在1-12的弗勞德數(shù)下混合以控制顆粒的粒度分布?；旌掀靼ㄋ降膱A柱形共混容器，其具有在攪拌軸上的攪拌葉輪?？捎糜诨旌嫌贊{、糊料和塑性體的各種混合器描述在“PrinciplesofCeramicsProcessing”第二版，JamesS.Reed,JohnWiley&Sons,Inc.,1995的347-354頁中。發(fā)明概述在一個(gè)方面中，本發(fā)明涉及分子篩材料的制備方法，該分子篩材料具有在大于大約18埃單位d間距的位置處具有至少一個(gè)相對(duì)強(qiáng)度為100的峰的X射線衍射圖案，并在50托和25℃下具有大于大約15克苯/100克無水晶體的苯吸附容量，所述方法包括步驟：（a）如下制備能夠形成所述分子篩材料的合成混合物：在安裝了具有至少1的弗勞德數(shù)的混合器的反應(yīng)器中將至少水，選自二價(jià)元素W、三價(jià)元素X、四價(jià)元素Y和五價(jià)元素Z的至少一種氧化物的源，堿金屬或堿土金屬M(fèi)的源，和具有式R1R2R3R4Q+的有機(jī)定向劑（R）結(jié)合，其中Q是氮或磷和其中R1、R2、R3和R4中的至少一個(gè)選自含6-大約36個(gè)碳原子的芳基、含6-大約36個(gè)碳原子的烷基和它們的組合，R1、R2、R3和R4中的其余部分選自氫、含1-5個(gè)碳原子的烷基和它們的組合；所述合成混合物具有至少20wt%的固體含量；（b）在所述反應(yīng)器中加熱所述合成混合物同時(shí)用所述混合器攪拌所述混合物以形成包含水和所述分子篩材料的晶體的產(chǎn)物混合物；然后（c）從所述反應(yīng)器中的所述產(chǎn)物混合物中除去至少一部分水以致將所述反應(yīng)器內(nèi)部的產(chǎn)物混合物的水含量降低至少5wt%。適宜地，所述合成混合物具有大約20wt%-大約50wt%的固體含量。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述合成混合物具有在以下范圍內(nèi)的按照摩爾比的組成：在另一個(gè)實(shí)施方案中，所述合成混合物具有在以下范圍內(nèi)的按照摩爾比的組成：適宜地，通過向產(chǎn)物混合物施加熱和/或減小產(chǎn)物混合物上的壓力在步驟（c）中從產(chǎn)物混合物除去水。適宜地，用所述混合器在除去步驟（c）期間攪拌產(chǎn)物混合物。適宜地，所述方法還包括步驟：(d)將部分干燥的混合物與額外的顆粒材料在所述反應(yīng)器中或在獨(dú)立的混合器中混合，以制備可擠出混合物。適宜地，所述額外的顆粒材料是催化劑配制組分，例如粘結(jié)劑或基體材料。適宜地，所述方法還包括步驟：(e)將所述可擠出產(chǎn)物混合物擠出成成形的催化劑體。適宜地，所述方法還包括步驟：(f)鍛燒所述成形的催化劑體；和(g)使所述鍛燒的催化劑體經(jīng)歷離子交換以降低所述催化劑體中的堿金屬或堿土金屬M(fèi)的含量。適宜地，讓成形體與含貴金屬的介質(zhì)接觸，之后在空氣中鍛燒以提供被貴金屬浸潤的催化劑，例如，所述貴金屬選自鉑、鈀、銥和它們的混合物。優(yōu)選地，所述貴金屬包括鉑，甚至更優(yōu)選，鉑和鈀的組合。在一個(gè)實(shí)施方案中，反應(yīng)器具有至少5升，例如至少20升，例如，至少200升的容量。在一個(gè)實(shí)施方案中，所述混合器包括至少一個(gè)位于軸上的葉片，該軸可圍繞著與水平線按不大于10°取向的軸線旋轉(zhuǎn)。在另一個(gè)方面中，本發(fā)明涉及將潤滑劑基料加氫整理的方法，包括使所述基料在加氫整理?xiàng)l件下與包含通過本文描述的方法制備的分子篩材料的催化劑接觸。附圖簡(jiǎn)述圖1和2示出了實(shí)施例的合成方法中使用的具有頂部裝配進(jìn)料開口的5加侖工業(yè)試驗(yàn)規(guī)模水平犁剪切混合器/干燥器/反應(yīng)器。圖3是得自實(shí)施例1的剛鍛燒的（as-calcined）MCM-41材料的X射線衍射（XRD）圖案。圖4是使用實(shí)施例2中合成的PtMCM-41催化劑和通過常規(guī)方法制備的等同催化劑的脫蠟潤滑油基料加氫整理中總芳族含量對(duì)操作時(shí)間的圖解。實(shí)施方案的詳細(xì)描述本公開內(nèi)容提供合成M41S族中孔分子篩的新型方法。這些材料描述在J.Amer.Chem.Soc.,J.S.Beck等人，1992，第114卷，Issue27，第10834-10843頁中并且特征在于具有在大于大約18埃單位d間距的位置處具有至少一個(gè)相對(duì)強(qiáng)度為100的峰的X射線衍射圖案，和在50托和25℃下大于大約15克苯/100克無水晶體的苯吸附容量。M41S族分子篩的成員包括MCM-41、MCM-48和MCM-50。本發(fā)明方法為M41S材料的合成去瓶頸，同時(shí)如下減少合成產(chǎn)生的廢水：在高強(qiáng)度混合器/反應(yīng)器中制備和使高固體含量結(jié)晶制劑反應(yīng)和在結(jié)晶產(chǎn)物的僅部分干燥后允許M41S結(jié)晶產(chǎn)物與無機(jī)氧化物粘結(jié)劑，例如氧化鋁，擠出。這種新的高固體結(jié)晶程序提供優(yōu)于常規(guī)低（固體含量小于5wt%）至中（固體含量小于大約15wt%）固體含量結(jié)晶方法的若干優(yōu)點(diǎn)。這些優(yōu)點(diǎn)包括通過減少合成中產(chǎn)生的母液的量和通過最少化或消除過濾和/或洗滌步驟（這進(jìn)一步減少合成中產(chǎn)生的廢水的量）顯著地簡(jiǎn)化合成方法而顯著地減少含表面活性劑的廢水的產(chǎn)生。通過使用本公開內(nèi)容的高固體結(jié)晶制劑，合成中產(chǎn)生的廢水的量能減少至少50%。在本發(fā)明方法中，產(chǎn)生具有至少20wt%的高固體含量的水性合成混合物并在配備有高強(qiáng)度混合器的相同反應(yīng)器中在攪拌下使之結(jié)晶，該高強(qiáng)度混合器能夠在至少1，例如1-12，例如2-10的弗勞德數(shù)下操作。在這種方法中，高速混合器的葉輪的弗勞德數(shù)用作葉輪穿過流體介質(zhì)的阻力的量度。在這一方面，具有直徑（d）（米）的葉輪并以N轉(zhuǎn)/秒旋轉(zhuǎn)的混合器的弗勞德數(shù)（Fr）由以下公式限定：Fr=N2d/g其中g(shù)是重力加速度（9.81m/s2）。適宜地，本發(fā)明方法中采用的反應(yīng)器經(jīng)配置滿足高強(qiáng)度混合器的葉輪裝配在可圍繞著與水平線按不大于10°取向的軸線旋轉(zhuǎn)的軸上。通常，反應(yīng)器具有大于0.75，例如大于1，例如大于1.5的長(zhǎng)徑比和至少5升，例如至少20升，例如至少200升的容量。本發(fā)明方法中使用的合成混合物通過向反應(yīng)器中添加至少以下組分而制備：水，選自二價(jià)元素W、三價(jià)元素X、四價(jià)元素Y和五價(jià)元素Z的至少一種氧化物的源，堿金屬或堿土金屬M(fèi)的源，和具有式R1R2R3R4Q+的有機(jī)定向劑（R），其中Q是氮或磷和其中R1、R2、R3和R4中的至少一個(gè)選自含6-大約36個(gè)碳原子的芳基、含6-大約36個(gè)碳原子的烷基和它們的組合，R1、R2、R3和R4中的其余部分選自氫、含1-5個(gè)碳原子的烷基和它們的組合。然后使用高強(qiáng)度混合器混合反應(yīng)器的內(nèi)容物直到制備具有所需固體含量的均相淤漿。通常，在大約20℃-大約50℃的溫度下進(jìn)行混合大約30分鐘至大約2小時(shí)的時(shí)間。一般而言，合成混合物具有至少20wt%，例如大約20wt%-大約50wt%，優(yōu)選至少25wt%，例如大約25wt%-大約45wt%，最優(yōu)選至少30wt%，例如大約30wt%-大約40wt%的固體含量。本文所使用的術(shù)語“固體含量”定義為四價(jià)和三價(jià)元素氧化物對(duì)合成混合物的總重量（排除任何種子）的重量百分率并如下計(jì)算：通常，反應(yīng)混合物具有至少105MPa·sec，例如大約106-大約109MPa·sec的表觀粘度?？梢园ㄔ诤铣苫旌衔镏械亩r(jià)元素W的適合的氧化物的實(shí)例包括二價(jià)第一排過渡金屬例如錳、鈷、鐵和/或鎂的氧化物?？梢园ㄔ诤铣苫旌衔镏械娜齼r(jià)元素X的適合的氧化物的實(shí)例包括鋁、硼、鐵和/或鎵，特別是鋁的氧化物。適合的氧化鋁源包括水合氧化鋁，例如勃姆石、三水鋁礦和假勃姆石，鋁酸鈉和含氧的鋁鹽，例如硝酸鋁?？梢园ㄔ诤铣苫旌衔镏械乃膬r(jià)元素Y的適合的氧化物的實(shí)例包括硅、鍺和錫的氧化物，優(yōu)選硅的氧化物。氧化硅的適合的源包括膠態(tài)氧化硅、沉淀氧化硅、硅酸鉀、硅酸鈉和煅制氧化硅。優(yōu)選的氧化硅源包括含至少大約30wt%固體氧化硅的那些，例如由EvonikDegussa以商品名Aerosil、Ultrasil或Sipernat銷售的氧化硅（含大約90wt%氧化硅的沉淀、噴霧干燥氧化硅）和以商品名Ludox（可以從GraceDavison獲得）銷售的氧化硅，或HiSil（含大約87wt%氧化硅的沉淀水合SiO2，可以從PPGIndustries獲得）?？梢园ㄔ诤铣苫旌衔镏械奈鍍r(jià)元素Z的適合的氧化物的實(shí)例包括磷的氧化物。適合的堿金屬或堿土金屬M(fèi)的實(shí)例包括鈉、鉀和鈣，鈉是優(yōu)選的。金屬M(fèi)一般作為氫氧化物存在于合成混合物中。適合的定向劑R包括十六烷基三甲基銨、十六烷基三甲基磷、十八烷基三甲基銨、十八烷基三甲基磷、芐基三甲基銨、十六烷基吡啶、癸基三甲基銨、二甲基雙十二烷基銨化合物和包含上述物質(zhì)中至少一種的組合。優(yōu)選地，所述季銨或磷離子衍生自相應(yīng)的氫氧化物、鹵化物或硅酸鹽。附加的有機(jī)物也可以與上述季銨或磷定向劑R一起存在于合成混合物中。在一個(gè)實(shí)施方案中，附加的有機(jī)物可以是具有上述定向劑通式的季銨或磷離子，其中R1、R2、R3和R4各自獨(dú)立地選自氫和含1-5個(gè)碳原子的烷基。通常，本發(fā)明方法中使用的合成混合物具有在以下范圍內(nèi)的按照摩爾比的組成：其中e和f分別是M和R的化合價(jià)。一般而言，通過本發(fā)明方法制備的M41S材料是硅酸鹽或硅鋁酸鹽，在這種情況下，合成混合物具有在以下范圍內(nèi)的按照摩爾比的組成：摩爾比寬優(yōu)選Al2O3/SiO20-0.50.001-0.05H2O/SiO22-104-8OH-/SiO20-100.05-5M2/eO/(SiO2+Al2O3)0-100.05-5R2O/(SiO2+Al2O3)0.01-2.00.03-1.0其中e是金屬M(fèi)的化合價(jià)。當(dāng)合成混合物的形成完成時(shí)，將反應(yīng)器中該混合物的溫度提升到所需結(jié)晶溫度，一般大約25℃-大約200℃，例如大約100℃-大約160℃，并在這種溫度下維持大約0-大約200小時(shí)，例如大約4-大約48小時(shí)。在結(jié)晶過程中，用高強(qiáng)度混合器連續(xù)地?cái)嚢柙摵铣苫旌衔铩Ａ硗?，在結(jié)晶過程中通常密封該反應(yīng)器以致在該過程中反應(yīng)器中存在自生的壓力上升。結(jié)晶過程的產(chǎn)物是含所需中孔分子篩，例如MCM-41的水性淤漿。通常，將從反應(yīng)器取出該產(chǎn)物混合物，并在過濾以除去母液后，將分子篩晶體洗滌并干燥。然而，在本發(fā)明方法中，當(dāng)結(jié)晶完成時(shí)，將反應(yīng)器開啟并從產(chǎn)物混合物中除去至少一部分水，然后從反應(yīng)器取出混合物。這可以通過向混合物施加熱和/或降低反應(yīng)器中的壓力達(dá)到，一般同時(shí)繼續(xù)用高強(qiáng)度混合器攪拌該混合物。一般繼續(xù)除水直到混合物的水含量已經(jīng)減少至少5wt%，例如至少10%，例如，大約10-大約20wt%。通過除去過量水，可以從反應(yīng)器回收部分干燥的分子篩晶體，然后進(jìn)行煅燒以除去有機(jī)定向劑，而沒有初始過濾或洗滌步驟。通常，部分干燥的分子篩晶體含有大約15-大約25wt%水和大約40-45%表面活性劑。或者，當(dāng)結(jié)晶完成并已經(jīng)部分干燥反應(yīng)器中的混合物時(shí)，還可能合乎需要的是向反應(yīng)器添加額外的顆粒材料，然后采用高強(qiáng)度混合器將該額外的顆粒材料與在干燥過程后保留的結(jié)晶分子篩和母液摻混。例如，額外的顆粒材料可以是催化劑配制組分，例如粘結(jié)劑或基體材料，在這種情況下從反應(yīng)器回收的產(chǎn)物混合物在添加額外的顆粒材料后可以擠出成成形的催化劑體。在煅燒以除去有機(jī)定向劑后，成形體可以直接地用作有機(jī)轉(zhuǎn)化反應(yīng)中的催化劑。作為另一個(gè)備選方案，在結(jié)晶和部分干燥后，可以從反應(yīng)器取出產(chǎn)物混合物并與額外的顆粒材料，例如粘結(jié)劑或基體材料在獨(dú)立的混合器中混合，然后擠出成成形的催化劑體并鍛燒以除去有機(jī)定向劑。在任一情況下，在煅燒以除去有機(jī)定向劑后，可以讓催化劑體經(jīng)歷離子交換以降低催化劑中存在的堿金屬或堿土金屬M(fèi)的含量。一般而言，離子交換是與銨陽離子離子交換并繼之煅燒以將分子篩從銨形式轉(zhuǎn)化成氫形式。另外，當(dāng)所得催化劑待用于潤滑油加氫整理時(shí)，可能合乎需要的是將貴金屬引入催化劑中，例如選自鉑、鈀、銥和上述金屬的混合物的貴金屬，優(yōu)選至少鉑，更優(yōu)選鉑和鈀的組合。這可以通過成形體催化劑體與含貴金屬的化合物的浸潤或離子交換，一般繼之以空氣中的煅燒達(dá)到。加氫整理一般對(duì)經(jīng)歷預(yù)先脫蠟步驟的潤滑油原料進(jìn)行。加氫整理是一種旨在使脫蠟產(chǎn)物中的任何潤滑油范圍烯烴和殘留芳族化合物飽和，以及除去任何殘留雜原子和發(fā)色體的溫和加氫處理形式。脫蠟后加氫整理通常與脫蠟脫蠟步驟級(jí)聯(lián)進(jìn)行。一般而言，加氫整理將在大約150℃-350℃，優(yōu)選180℃-250℃的溫度下進(jìn)行?？倝毫νǔＪ?859-20786kPa（大約400-3000psig），液時(shí)空速通常是0.1-5hr-1，優(yōu)選0.5-3hr-1，氫處理氣速率是44.5-1780m3/m3（250-10,000scf/B)?，F(xiàn)將參照以下非限制性實(shí)施例和附圖更具體地描述本發(fā)明。在實(shí)施例中，在BrukerD4X射線粉末衍射儀上使用銅Kα輻射在2-40度的2θ范圍中記錄按合成時(shí)原樣的材料的XRD衍射圖案。在HITACHIS4800場(chǎng)致發(fā)射掃描電子顯微鏡（SEM）上獲得SEM圖像。通過MicromeriticsTriStar3000V6.05A（MicromeriticsCorporation，Norcross，GA）測(cè)量BET表面積，其中樣品在350℃下在空氣中預(yù)處理。實(shí)施例中采用的反應(yīng)器在圖1和2中進(jìn)行了描述并包括可以從Florence,Kentucky,USA的Littleford,Day,Inc.獲得的5加侖商業(yè)試驗(yàn)規(guī)模水平犁剪切混合器/干燥器，M/DVT-22LabMixer。該反應(yīng)器包括具有大約10英寸（25.4cm）長(zhǎng)度，大約12英寸（30cm）直徑和0.83的長(zhǎng)徑比的水平筒體。該反應(yīng)器具有頂部安裝的進(jìn)料口和底部安裝的卸料口，它們都可以在反應(yīng)器的操作期間密封。安裝在反應(yīng)器內(nèi)的是水平布置的可旋轉(zhuǎn)軸，其如圖2所示支撐四個(gè)內(nèi)部熱轉(zhuǎn)移犁葉片。每個(gè)犁葉片是V形的以致，當(dāng)它旋轉(zhuǎn)時(shí)，它將反應(yīng)混合物分流成獨(dú)立的料流并在該葉片的兩側(cè)面上提升和輥壓該分流的料流，導(dǎo)致即使高粘度的淤漿的有效混合。該容器是加夾套的并可以密封和加壓并用熱水或蒸汽加熱。該容器可以安裝有冷凝器以將該容器的在干燥過程中產(chǎn)生的尾氣除去和冷凝。實(shí)施例1由3203g氫氧化四乙銨（TEAOH）35%溶液，405g鋁酸鈉45%溶液，15g由DowCorning62消泡劑制備的稀釋的消泡劑溶液，5651gARQUAD12/37溶液和3677gSipernat氧化硅制備具有大約27wt%固體的混合物。將該混合物的組分經(jīng)由頂部安裝開口直接地進(jìn)料入圖1所示的混合器/干燥器并用該混合器在110rpm旋轉(zhuǎn)下混合20分鐘。該混合物具有以下摩爾組成：密封該反應(yīng)器并在240℉（116℃）下在20rpm攪拌下使混合物反應(yīng)24小時(shí)。然后排放一加侖所得的高粘度淤漿產(chǎn)物并儲(chǔ)存在5-加侖桶容器中以便稍后使用。然后打開加料閥以允許水從反應(yīng)器中逸出以降低淤漿的水含量并產(chǎn)生具有33.2%的固體含量的部分干燥產(chǎn)物。該部分干燥的按合成時(shí)原樣的材料顯示MCM-41拓?fù)浣Y(jié)構(gòu)的典型的純相，在圖3中給出。按合成時(shí)原樣的材料的SEM顯示該材料由小晶體的附聚物組成。鍛燒、洗滌的產(chǎn)物顯示大約950m2/g的表面積?；谶@些結(jié)果，將看出高質(zhì)量的MCM-41產(chǎn)物可以由具有大約27wt%的更高固體含量的合成混合物在這種反應(yīng)器中在溫和攪拌下制備。未洗的、部分干燥的產(chǎn)物估算含有大約10-15wt%的可溶氧化硅。實(shí)施例2由三種未洗的、部分干燥的產(chǎn)物的樣品和Versal300氧化鋁（可以從UOP獲得）分別制備具有95/5、90/10和80/20的比例的三種MCM-41/氧化鋁催化劑，將它們研磨并形成為十六分之一英寸（1.6mm）圓柱形擠出物。在250℉（121℃）下干燥制備的擠出物，然后使用。然后在空氣中在1000℉（538℃）下鍛燒該干燥的擠出物四小時(shí)。最終催化劑顯示大約620m2/g的高表面積和大約1wt%的Na含量。然后如下將該鍛燒擠出物轉(zhuǎn)化成氫形式：與硝酸銨溶液在室溫和140℉（60℃）下離子交換，接著在250℉（121℃）下干燥并在1000℉（538℃）下煅燒六小時(shí)。所得的經(jīng)處理擠出物顯示非常低的Na含量，對(duì)于95/5樣品（交換之前1.06wt%），為0.18wt%；對(duì)于90/10樣品（交換之前1.02wt%），為0.15wt%；對(duì)于80/20樣品（交換之前0.914wt%），為0.13wt%。然后用0.3wt%鉑和0.9wt%鈀共浸潤這三種經(jīng)鍛燒的交換擠出物樣品并在120℃干燥。催化劑然后接受在304℃下在空氣中的最終煅燒以使鉑和鈀化合物分解。所得的催化劑的苯加氫活性指數(shù)如下測(cè)定：首先在所選的溫度（120-350℃）下在氫氣中將每種催化劑還原一小時(shí)。將催化劑冷卻到反應(yīng)溫度并讓原料（苯和氫氣）穿過該催化劑。測(cè)量50，75，100和125℃的苯加氫速率。數(shù)據(jù)是零階Arrhenius并且報(bào)道在100℃的速率常數(shù)，單位為產(chǎn)物的摩爾/摩爾金屬/小時(shí)。成品催化劑的性能概括如下：描述Pt,wt%Pd,wt%表面積，m2/g苯加氫活性指數(shù)95/50.2530.687547390/100.260.7864811080/200.260.7368697實(shí)施例3對(duì)于加氫整理預(yù)先加氫處理以將硫含量降低到大約200ppm的600N脫蠟油，評(píng)價(jià)得自實(shí)施例2的90/10樣品。將大約5cc催化劑裝入向上流動(dòng)微-反應(yīng)器，將大約3cc的80-120目砂子添加到該催化劑中以確保均勻液體流。在用氮?dú)夂蜌錃獾膲毫υ囼?yàn)后，在氮?dú)庵性?60℃下干燥催化劑大約3小時(shí)，冷卻至室溫，在氫氣中在大約260℃下活化8小時(shí)并冷卻至150℃。引入原料并將操作條件調(diào)節(jié)到2.0LHSV，6995kPa（1000psig）和大約450NM3/M3（2500scf/b）。將反應(yīng)器溫度提高到275℃，然后保持恒定大約7-10天。氫氣純度是100%并不使用氣體再循環(huán)。每天監(jiān)測(cè)由芳族化合物、硫、氫和氮含量限定的產(chǎn)物質(zhì)量。對(duì)于本公開內(nèi)容的90/10樣品，以及對(duì)于含MCM-41的對(duì)比催化劑（不同在于其由導(dǎo)致更大廢水產(chǎn)生的常規(guī)方法制造），經(jīng)由UV吸收測(cè)量芳族化合物（mmole/kg）并相對(duì)操作時(shí)間繪圖。常規(guī)方法使用更低的通量，完全的干燥，以及在與氧化鋁擠出之前洗滌/過濾步驟。如圖4所示，通過根據(jù)本公開內(nèi)容制備的催化劑在大約40-170小時(shí)內(nèi)的總芳族化合物產(chǎn)量基本上相等于通過常規(guī)方法制造的對(duì)比催化劑的總芳族化合物產(chǎn)量。雖然已經(jīng)參考特定的實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了描述和舉例說明，但是本領(lǐng)域技術(shù)人員將意識(shí)到本發(fā)明適用于不一定在本文中舉例說明的變化方案。因此，則應(yīng)該僅根據(jù)所附權(quán)利要求書來確定本發(fā)明的真實(shí)范圍。