專利名稱：一種制備過渡金屬/活性炭催化劑的方法
技術領域：
本發(fā)明屬于燃燒廢氣化學處理應用技術領域，具體涉及一種制備過渡金屬/活性炭催化劑的方法。
背景技術：
由于活性炭載體具有非常大的比表面積和孔容積，以及吸附性強等特性，已經(jīng)被應用于PCBs和二噁英的處理處置領域，金屬/活性炭催化劑用于二噁英的分解已有研究， 制備金屬/活性炭的傳統(tǒng)浸漬法以金屬鹽溶液對活性炭進行過量浸漬后干燥碳化而得，但是這種方法所得到的催化劑負載量低，其活性提升空間也因而受到限制，因此有必要探索新的金屬/活性炭催化劑制備方法用以制備高負載量的催化劑，進一步提高金屬/活性炭催化劑的活性。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種制備過渡金屬/活性炭催化劑的方法，提高過渡金屬的負載量，進而提高過渡金屬/活性炭催化劑的催化活性。具體的過渡金屬/活性炭催化劑的制備方法通過以下步驟實現(xiàn)第一步，離子交換樹脂的負載；具體的負載方法是取一定量的離子交換樹脂用去離子水浸泡4 6h，以去除其中的水溶性雜質(zhì)，然后置于離子交換柱之內(nèi)，配制含一定量過渡金屬硫酸鹽的氨水溶液，以 10 50mL/min的流量對離子交換樹脂進行離子交換1 2h，交換結束后的離子交換樹脂用去離子水洗凈，而后在70°C的烘箱內(nèi)干燥Mh，即得到負載上過渡金屬的離子交換樹脂。第二步，離子交換樹脂的碳化；所述離子交換樹脂碳化的方法是將上述負載上過渡金屬的離子交換樹脂盛于耐高溫瓷舟內(nèi)后放入石英管中，碳化前先通流量為300mL/min的N230min以確保碳化時的厭氧環(huán)境，然后開啟管式爐，以10°C /min的速率加熱升溫至500°C，并保持20min用以對樹脂的碳化，石英管末端用無水乙醇和活性炭對尾氣進行吸收處理，碳化結束后繼續(xù)在厭氧條件下冷卻至室溫，即可得到過渡金屬/活性炭催化劑。所述的離子交換樹脂為弱酸性離子交換樹脂。本發(fā)明的優(yōu)點在于(1)本發(fā)明提供的催化劑制備方法操作簡便易行，原始材料易得，成本低；(2)本發(fā)明所得的過渡金屬/活性炭催化劑負載率達50%以上，比普通浸漬法所得到的催化劑負載率高10 40倍；(3)本發(fā)明制備的過渡金屬/活性炭催化劑除了保持原有的離子交換樹脂的球形形態(tài)外，還具有粒徑分布均勻、催化劑表面光滑以及過渡金屬均勻分布在活性炭內(nèi)部和表面等優(yōu)點。


圖1是離子交換樹脂的高溫碳化裝置示意圖；圖加和2b是新型離子交換法制備的鋅/活性炭的500倍和10000倍掃描電鏡圖；圖2c和2d是新型離子交換法制備的鎳/活性炭的500倍和10000倍掃描電鏡圖；圖2e和2f是新型離子交換法制備的銅/活性炭的500倍和10000倍掃描電鏡圖；圖3是新型離子交換法制備的鋅/活性炭的表面和內(nèi)部能譜分析結果；圖4是新型離子交換法制備的鎳/活性炭的內(nèi)部能譜分析結果；圖5是新型離子交換法制備的銅/活性炭的內(nèi)部能譜分析結果。
具體實施例方式下面結合附圖和實例對本發(fā)明提供的過渡金屬/活性炭催化劑的制備方法進行詳細說明。所述的制備方法通過如下步驟實現(xiàn)第一步，離子交換樹脂的負載；取一定量的離子交換樹脂用去離子水浸泡4 6h，以去除其中的水溶性雜質(zhì)，然后置于離子交換柱之內(nèi)，配制含一定量過渡金屬硫酸鹽的氨水溶液，以10 50mL/min的流量對離子交換樹脂進行離子交換1 2h，交換結束后的離子交換樹脂用去離子水洗凈，而后在70°C的烘箱內(nèi)干燥Mh，即得到負載上過渡金屬的離子交換樹脂。第二步，離子交換樹脂的碳化；所述的離子交換樹脂的碳化在高溫碳化裝置中進行，所述的高溫碳化裝置包括高純氮氣瓶1、轉子流量計2、石英管式爐3、石英管4和瓷舟5，所述的高純氮氣瓶設置在石英管式爐3的入口處，用于為石英管式爐3內(nèi)設置石英管4提供高純氮氣，石英管4內(nèi)部為瓷舟5，瓷舟5內(nèi)用于盛放需要碳化的離子交換樹脂，在石英管式爐3的出口處依次連接有冰水浴、無水乙醇和活性炭，用于對碳化后的氣體進行吸收。將上述負載上過渡金屬的離子交換樹脂盛于耐高溫瓷舟5內(nèi)后放入石英管4中， 如圖1所示，碳化前先向石英管4中通入流量為300mL/min的N230min以確保碳化時的厭氧環(huán)境，然后開啟石英管式爐3，以10°C /min的速率加熱升溫至500°C，并保持20min用以對離子交換樹脂的碳化。碳化后的氣體依次通過石英管式爐3的末端的冰水浴6、無水乙醇7 和活性炭8，實現(xiàn)對尾氣的吸收處理。碳化結束后繼續(xù)在厭氧條件下冷卻至室溫，即可得到過渡金屬/活性炭催化劑。所述的離子交換樹脂為弱酸性離子交換樹脂。實施例1本發(fā)明提供一種過渡金屬/活性炭催化劑的制備方法，以過渡金屬鋅/活性炭為例，主要包括如下步驟實現(xiàn)第一步，離子交換樹脂的負載，具體步驟為(1)稱取5g弱酸性陽離子交換樹脂(WK-11，日本三菱化工)，其結構式如下
權利要求
1.一種制備過渡金屬/活性炭催化劑的方法，其特征在于包括如下步驟第一步，離子交換樹脂的負載；取離子交換樹脂用去離子水浸泡4 6h，以去除其中的水溶性雜質(zhì)，然后置于離子交換柱之內(nèi)，配制過渡金屬硫酸鹽的氨水溶液，以10 50mL/min的流量對離子交換樹脂進行離子交換1 2h，交換結束后的離子交換樹脂用去離子水洗凈，而后在70°C的烘箱內(nèi)干燥 24h,即得到負載上過渡金屬的離子交換樹脂；第二步，離子交換樹脂的碳化；將上述負載上過渡金屬的離子交換樹脂盛于耐高溫瓷舟內(nèi)后放入石英管中，碳化前先通流量為300mL/min的N230min以確保碳化時的厭氧環(huán)境，然后開啟石英管式爐，以10°C / min的速率加熱升溫至500°C，并保持20min用以對離子交換樹脂的碳化，石英管末端用冷水浴、無水乙醇和活性炭對尾氣進行吸收處理，碳化結束后繼續(xù)在厭氧條件下冷卻至室溫， 即得到過渡金屬/活性炭催化劑。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備過渡金屬/活性炭催化劑的方法，其特征在于所述的離子交換樹脂為弱酸性離子交換樹脂。
3.根據(jù)權利要求1所述的制備過渡金屬/活性炭催化劑的方法，其特征在于所述的過渡金屬硫酸鹽為硫酸鋅、硫酸銅、硫酸鎳、硫酸鐵、硫酸鈷或硫酸鈀。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備過渡金屬/活性炭催化劑的方法，其特征在于所述的硫酸鹽的氨水溶液為IOg硫酸鹽、IOOmL去離子水和IOOmL質(zhì)量分數(shù)為15%的氨水。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備過渡金屬/活性炭催化劑的方法，其特征在于所述的過渡金屬/活性炭催化劑負載率達50%，離子交換樹脂為球形形態(tài)。
6.一種用于實現(xiàn)權利要求1所述的離子交換樹脂的碳化的高溫碳化裝置，其特征在于所述的高溫碳化裝置包括高純氮氣瓶、轉子流量計、石英管式爐、石英管和瓷舟，所述的高純氮氣瓶設置在石英管式爐的入口處，用于為石英管式爐內(nèi)設置石英管提供高純氮氣， 石英管4內(nèi)部為瓷舟，瓷舟內(nèi)用于盛放需要碳化的離子交換樹脂，在石英管式爐的出口處依次連接有冰水浴、無水乙醇和活性炭，用于對碳化后的氣體進行吸收。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備過渡金屬/活性炭催化劑的方法，屬于燃燒廢氣化學處理應用技術領域。所述的制備方法包括離子交換樹脂的負載和離子交換樹脂的碳化的步驟；本發(fā)明提供的催化劑制備方法操作簡便易行，原始材料易得，成本低；所得的過渡金屬/活性炭催化劑負載率達50％以上，比普通浸漬法所得到的催化劑負載率高10～40倍；本發(fā)明制備的過渡金屬/活性炭催化劑除了保持原有的離子交換樹脂的球形形態(tài)外，還具有粒徑分布均勻、催化劑表面光滑以及過渡金屬均勻分布在活性炭內(nèi)部和表面等優(yōu)點。
文檔編號B01J23/44GK102240576SQ201110135959
公開日2011年11月16日 申請日期2011年5月24日 優(yōu)先權日2011年5月24日
發(fā)明者付心, 孫軼斐, 朱天樂 申請人:北京航空航天大學