專利名稱：一種溫和條件下制備負(fù)載型Ru₂P的新方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明提出一種利用三氯化釕為前體低溫下制備負(fù)載型Ru2P的新方法。該方法采用三氯化釕與次磷酸鈉為混合前體成功制備了負(fù)載型Ru2P ；本發(fā)明的特點(diǎn)在于所采用的 制備方法簡單，安全，所需設(shè)備成本低，制備過程中不需要使用流動(dòng)的保護(hù)氣體，不需要程 序升溫等復(fù)雜的步驟，僅需常壓下簡單的熱處理。所得負(fù)載型Ru2P可用于油品的加氫脫硫 利加氫脫氮反應(yīng)。
背景技術(shù)：
近年來，世界范圍內(nèi)石油資源日漸減少，原油的重質(zhì)化、劣質(zhì)化趨勢不斷擴(kuò)大。高 效地開發(fā)利利用現(xiàn)有的石油資源，生產(chǎn)消潔燃料對各國的可持續(xù)發(fā)展都具有重要的戰(zhàn)略意 義。在當(dāng)前的催化材料研究中，貴金屬磷化物在許多涉氫反應(yīng)中都具有優(yōu)異的催化性能，作 為新型催化劑已引起人們的廣泛關(guān)注。特別是，負(fù)載型Ru2P催化劑在油品的加氫脫硫利加 氫脫氮反應(yīng)中都有很高的催化活性。因此，開展負(fù)載型Ru2P催化劑的研究在催化利材料領(lǐng) 域都具有重要的理論意義利潛在的應(yīng)用前景。目前兒乎沒有文獻(xiàn)報(bào)道負(fù)載型Ru2P催化劑的制備。傳統(tǒng)的金屬磷化物催化劑的 制備方法也不能夠合成負(fù)載型Ru2P催化劑。本發(fā)明中提出了采用次磷酸鈉利三氯化釕為 混合前體成功制備了負(fù)載型Ru2P催化劑。其所采用的工藝簡單，Ru2P制備溫度低，生產(chǎn)周 期短，制備過程中不需要使用流動(dòng)的保護(hù)氣體，不需要程序升溫等復(fù)雜的步驟，僅需常壓下 簡單的熱處理。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提出一種利用三氯化釕為前體低溫下制備負(fù)載型Ru2P的新方法。該方法 采用三氯化釕與次磷酸鈉為混合前體成功制備了負(fù)載型Ru2P ；本發(fā)明的特點(diǎn)在于所采用的 制備方法簡單，安全，所需設(shè)備成本低，制備過程中不需要使用流動(dòng)的保護(hù)氣體，不需要程 序升溫等復(fù)雜的步驟，僅需常壓下簡單的熱處理。負(fù)載型Ru2P合成步驟如下在室溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，按照一定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，將所需量的次磷酸鈉溶于去離子 水中，攪拌溶解后將所需量的三氯化釕加入到溶液中，充分?jǐn)嚢?小時(shí)后將所需的載體加 入到溶液中浸漬。浸漬1小時(shí)后將其在一定溫度下烘干，然后將烘干后的前體研磨成粉末 后裝入管式反應(yīng)器內(nèi)，在靜態(tài)的氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中將前體在所需溫度下焙燒1小時(shí)。最后將 所得產(chǎn)物水洗后烘干即得到所需的負(fù)載型Ru2P。合成步驟中所述的化學(xué)計(jì)量關(guān)系是Ru3+ H2PO2- ^h 1 5 1 7范圍內(nèi)；所述 的三氯化釕是分析純?nèi)先然懀凰龅拇瘟姿徕c是分析純次磷酸鈉；前體溶液的烘 干溫度為100 120°C ；前體焙燒溫度為500 600°C。


附圖1是所合成的負(fù)載型Ru2P樣品A的粉末X射線衍射圖。附圖2是所合成的負(fù)載型Ru2P樣品B的粉末X射線衍射圖。附圖3是所合成的負(fù)載型Ru2P樣品C的粉末X射線衍射圖。
具體實(shí)施例方式本發(fā)明可通過實(shí)施例詳細(xì)說明，但它們不是對本發(fā)明做任何限制。在這些實(shí)施例中，XRD譜圖由日本理學(xué)D/MAX-2500型X-射線衍射儀測定，管壓40kV，管流100mA，掃描速 度 8° /min0這些實(shí)施例說明了負(fù)載型Ru2P的合成過程。實(shí)施例1首先在室溫?cái)嚢锠顟B(tài)下將0. 529g的次磷酸鈉(NaH2PO2. H2O)加入到3. 9mL去離子 水中，溶解IOmin之后加入0. 258g的RuCl3 · 3H20。繼續(xù)攪拌1小時(shí)后，將Ig的MCM-41分 子篩加入到上述溶液中浸漬。浸漬1小時(shí)后將其在100°C下烘干，然后將烘干后的前體研磨 成粉末后裝入管式反應(yīng)器內(nèi)，在靜態(tài)的氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中將前體在500°C焙燒1小時(shí)。最后將 所得產(chǎn)物水洗后烘干，所得樣品被命名為A，A具有附圖1的特征。實(shí)施例2制備過程與樣品A的制備過程相同，只改變NaH2PO2. H2O的量為0. 741g，其它條件 不變。所得樣品被命名為B，B具有附圖2的特征。實(shí)施例3制備過程與樣品A的制備過程相同，只改變前體焙燒溫度為600°C，其它條件不 變。所得樣品被命名為C，C具有附圖3的特征。
權(quán)利要求
本發(fā)明提出一種利用三氯化釕為前體低溫下制備負(fù)載型Ru2P的新方法。該方法采用三氯化釕與次磷酸鈉為混合前體成功制備了負(fù)載型Ru2P；本發(fā)明的特點(diǎn)在于所采用的制備方法簡單，安全。所得負(fù)載型Ru2P可用于油品的加氫脫硫和加氫脫氮反應(yīng)。負(fù)載型Ru2P合成步驟如下在室溫?cái)嚢锠顟B(tài)下，按照一定的化學(xué)計(jì)量關(guān)系，將所需量的次磷酸鈉溶于去離子水中，攪拌溶解后將所需量的三氯化釕加入到溶液中，充分?jǐn)嚢?小時(shí)后將所需的載體加入到溶液中浸漬。浸漬1小時(shí)后將其在一定溫度下烘干，然后將烘干后的前體研磨成粉末后裝入管式反應(yīng)器內(nèi)，在靜態(tài)的氮?dú)獗Ｗo(hù)氣氛中將前體在所需溫度下焙燒1小時(shí)。最后將所得產(chǎn)物水洗后烘干即得到所需的負(fù)載型Ru2P。
2.按照權(quán)利要求1所述的化學(xué)計(jì)量關(guān)系中，Ru3+ H2P02_在1 5 1 7范圍內(nèi)。
3.按照權(quán)利要求1所述的三氯化釕是分析純?nèi)先然憽?br> 4.按照權(quán)利要求1所述的次磷酸鈉是分析純次磷酸鈉。
5.按照權(quán)利要求1所述的前體溶液的烘干溫度為100 120°C。
6.按照權(quán)利要求1所述的前體焙燒溫度為500 600°C。
7.按照權(quán)利要求1合成的產(chǎn)物為負(fù)載型Ru2P。
全文摘要
本發(fā)明提出一種利用三氯化釕為前體低溫下制備負(fù)載型Ru2P的新方法。該方法采用三氯化釕與次磷酸鈉為混合前體成功制備了負(fù)載型Ru2P；本發(fā)明的特點(diǎn)在于所采用的制備方法簡單，安全，所需設(shè)備成本低，制備過程中不需要使用流動(dòng)的保護(hù)氣體，不需要程序升溫等復(fù)雜的步驟，僅需常壓下簡單的熱處理。所得負(fù)載型Ru2P可用于油品的加氫脫硫和加氫脫氮反應(yīng)。
文檔編號B01J29/74GK101862673SQ20101021117
公開日2010年10月20日 申請日期2010年6月28日 優(yōu)先權(quán)日2010年6月28日
發(fā)明者關(guān)慶鑫, 孫翠平, 李偉 申請人:南開大學(xué)