專利名稱：一種三甲基氰硅烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及有機(jī)化學(xué)合成，具體是一種三曱基氰硅烷的制備方法。
背景技術(shù)：
三曱基氰硅烷國內(nèi)生產(chǎn)廠家甚少，反應(yīng)體系為非均相氰化鈉取代反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率很低，僅能達(dá)到45%左右。也可用氰化銀取代，但成本太高，而且廢渣不易處理。還有使用氫化亞銅作為原料參加取代反應(yīng)，產(chǎn)品轉(zhuǎn)化率很低，導(dǎo)致產(chǎn)品價格昂貴，造成三曱基氰硅烷很難廣泛應(yīng)用于氰化試劑。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種具有高轉(zhuǎn)化率，成本低廉的三曱基氰硅烷的制備方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是
一種三甲基氰硅烷的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)、 一次反應(yīng)將N-曱基吡咯烷酮和氰化鈉投入到反應(yīng)釜中，攪拌，然后加入硤化鉀催化劑，攪拌下滴加三曱基氯硅烷，溫度控制在75。C以下，當(dāng)三曱基氯硅烷滴加完，控制反應(yīng)釜溫度在65°C-7(TC,回流反應(yīng)18-36小時，過濾，將得到的濾液去精餾，截取中組份三甲基氰硅烷，其余的組份再打入反應(yīng)釜反應(yīng)；
(2 )、 二次反應(yīng)反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)加熱至65°C ~ 70°C，回流反應(yīng)8-16小時，反應(yīng)后再過濾，濾液再精餾，截取中組份三曱基氰珪烷；其余組份打入反應(yīng)釜反應(yīng)作為下一輪反應(yīng)原料。
所述的一種三曱基氰硅烷的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)組分的重量配比為N-甲基吡咯烷酮為400,氰化鈉為350-450,三甲基氯硅烷為900-1000，碘化鉀為8-12。
所述的一種三曱基氰硅烷的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)組分的重量配比為N-甲基吡咯烷酮為400，氰化鈉為400,三曱基氯硅烷為950,碘化鐘為10。
所述的一種三曱基氰硅烷的制備方法，其特征在于所述滴加三曱基氯硅烷時的溫度控制在65-75°C; —次反應(yīng)中回流反應(yīng)24小時；二次反應(yīng)中，回流反應(yīng)12小時。
本發(fā)明工藝采用碘化鉀作為催化劑，因為①在反應(yīng)過程中碘化鉀能迅速和
三曱基氯硅烷反應(yīng)生成三曱基缺硅烷
(CH3)3SiCl + KI - (CH3)3SiI + KC1
三甲基碘硅烷更容易被NaCN取代，而生成NaCl;②在溫度低于50。C時，KI
能夠完全溶解于N -曱基吡咯烷酮中，而生成物NaCl幾乎不溶于N -曱基吡咯烷
酮，從而〗吏反應(yīng)更加徹底。
具體實施例方式
在2000L搪資反應(yīng)釜先加入400KgN -曱基吡咯烷酮，再投入400Kg氰化鈉，攪拌10分鐘，加入10Kg碘化鉀催化劑，攪拌下滴加三甲基氯硅烷，溫度控制在75。C以下，當(dāng)三甲基氯硅烷滴加至950Kg時，控制反應(yīng)溫度在65°C ~70°C，回流24小時，過濾，反應(yīng)式如下
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然后將濾液去精餾，截取中組份為三曱基氰硅烷(沸點112°C),純度大于98.5%,其余組份均打入反應(yīng)釜中繼續(xù)進(jìn)行二次反應(yīng)，反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)加熱至65°C-70°C,反應(yīng)時間12小時，反應(yīng)后過濾，濾液再精餾，截取中組份為三甲基氰硅烷，依次將輕組份和重組份再打入反應(yīng)釜，作為下一輪反應(yīng)原料。此工藝可將收率提升至89%。
權(quán)利要求
1、一種三甲基氰硅烷的制備方法，其特征在于包括以下步驟(1)、一次反應(yīng)將N-甲基吡咯烷酮和氰化鈉投入到反應(yīng)釜中，攪拌，然后加入碘化鉀催化劑，攪拌下滴加三甲基氯硅烷，溫度控制在75℃以下，當(dāng)三甲基氯硅烷滴加完，控制反應(yīng)釜溫度在65℃～70℃，回流反應(yīng)18-36小時，過濾，將得到的濾液去精餾，截取中組份三甲基氰硅烷，其余的組份再打入反應(yīng)釜反應(yīng)；(2)、二次反應(yīng)反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)加熱至65℃～70℃，回流反應(yīng)8-16小時，反應(yīng)后再過濾，濾液再精餾，截取中組份三甲基氰硅烷；其余組份打入反應(yīng)釜反應(yīng)作為下一輪反應(yīng)原料。
2、 按照權(quán)利要求1所述的一種三曱基氰硅烷的制備方法，其特征在于所 述反應(yīng)組分的重量配比為N-甲基吡咯烷酮為400,氰化鈉為350-450,三曱基 氯硅烷為900-1000,珙化鉀為8-12。
3、 按照權(quán)利要求2所述的一種三曱基氰硅烷的制備方法，其特征在于所 述反應(yīng)組分的重量配比為N-甲基吡咯烷酮為400,氰化鈉為400，三曱基氯硅 烷為950,碘化鉀為10。
4、 按照權(quán)利要求1所述的一種三曱基氰硅烷的制備方法，其特征在于所 述滴加三曱基氯硅烷時的溫度控制在65-75。C; 一次反應(yīng)中回流反應(yīng)24小時； 二次反應(yīng)中，回流反應(yīng)12小時。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種三甲基氰硅烷的制備方法，是將N-甲基吡咯烷酮和氰化鈉投入到搪瓷反應(yīng)釜中，攪拌，然后加入碘化鉀，攪拌下滴加三甲基氯硅烷，當(dāng)三甲基氯硅烷滴加完，回流，過濾，將得到的濾液去精餾，精餾得到三甲基氰硅烷，其余組份打入反應(yīng)釜繼續(xù)進(jìn)行二次反應(yīng)，反應(yīng)釜內(nèi)繼續(xù)加熱，反應(yīng)后過濾，濾液再精餾，得到三甲基氰硅烷。本發(fā)明具有成本低廉，轉(zhuǎn)化率高等優(yōu)點。
文檔編號B01J27/06GK101525346SQ200910116648
公開日2009年9月9日 申請日期2009年4月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年4月28日
發(fā)明者俞奮玉, 李大軍, 永 王, 肖健峰 申請人:安徽金邦醫(yī)藥化工有限公司