專利名稱：制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置的制作方法
技術(shù)領域：
本實用新型屬于有機硅單體生產(chǎn)技術(shù)領域，具體涉及一種制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置。
技術(shù)背景 有機硅材料主要是一類以Si-O鍵為主鏈，在Si上再引入有機基團作為側(cè)鏈的高分子化合物，其性能優(yōu)異、功能獨特。從21世紀開始，有機硅材料被廣泛應用在軍用技術(shù)、建筑工業(yè)、紡織工業(yè)、化學工業(yè)、金屬和油漆工業(yè)、醫(yī)藥醫(yī)療、電子電氣工業(yè)，以及航天航空等領域，被列為國家重點鼓勵發(fā)展的產(chǎn)業(yè)之一。有機氯硅烷是制備有機硅聚合物材料及其它官能硅烷的最主要原料。因此，有機氯硅烷的生產(chǎn)狀況在很大程度上決定了一個國家有機硅工業(yè)發(fā)展水平的高低。四甲基二氫二硅氧烷，分子式為HMe2SiOSiMe2H，全稱1，1,3, 3,-四甲基_1，3_ 二氫二硅氧烷，俗稱含氫雙封頭。是一種性能優(yōu)異、用途廣泛、附加值高的精細化學品，更是一種產(chǎn)業(yè)關(guān)聯(lián)度大的特種反應性中間體。因其兩端基上的活潑氫而在研究上及工業(yè)應用上具有得天獨厚的條件。它作為生產(chǎn)有機硅改性嵌段或接枝共聚物的關(guān)鍵起始原料和重要的有機硅中間體，利用其端基上的Si-H鍵，通過硅氫化反應，可在聚硅氧烷分子鏈上引入各種有機基團；所以端氫基聚硅氧烷在改性塑料、樹脂改性，硅油改性、液體硅橡膠的交聯(lián)劑、特種有機硅表面活性劑及樹枝狀聚合物的合成中有著重要的用途。但是，四甲基二氫二硅氧烷的純度、氯離子含量對其在有機硅下游產(chǎn)品開發(fā)中的應用影響很大，優(yōu)級產(chǎn)品的純度一般需要在99%以上，氯離子則在10個ppm以下。目前，四甲基二氫二硅氧烷最主要的合成工藝主要由二甲基氫氯硅烷(Me2HSiCl)水解、精餾制備。水解過程中一般采用水和有機溶劑作為反應介質(zhì)，生產(chǎn)成本較高且環(huán)境污染較為嚴重。而且，水解反應后得到的四甲基二氫二硅氧烷容易發(fā)生縮聚副反應，目標產(chǎn)物的收率較低。另外，二甲基氫氯硅烷(Me2HSiCl)的純度不同以及水解工藝條件不同，都會對水解目的產(chǎn)物四甲基二氫二硅氧烷收率及純度有較大影響。嘉興聯(lián)合化學有限公司獲得授權(quán)的發(fā)明專利CN101544666B報道了一種從低沸物中提純二甲基氫氯硅烷的方法。該方法主要通過加入萃取劑，對工業(yè)上直接法生產(chǎn)甲基氯硅烷中的副產(chǎn)低沸物進行萃取精餾分離。其中萃取劑為沸點不低于70°C的極性非質(zhì)子溶劑。該發(fā)明采用的萃取精餾方法將Me2HSiCl與沸點相近的碳氫化合物2-甲基-2-丁烯有效分離，從而打破了常規(guī)精餾提純方法中Me2HSiCl純度只能達到88%的局限，實現(xiàn)餾分中Me2HSiCl含量在95%以上。該方法為制備較純四甲基二氫二硅氧烷提供了較純的原料Me2HSiCl。關(guān)于四甲基二氫二硅氧烷的其他制備方法主要有張群朝等人(武漢大學學報理學版，2007, 53 (2) : 175 178)以二甲基二氯硅烷和乙醇氣-液相醇解反應制得單乙氧基二甲基氯硅烷，然后加入催化劑FeCl3回流反應制得中間體二氫四甲基二硅氧烷，進一步在無水乙醚中用CaH2還原中間體得到四甲基二硅氧烷，產(chǎn)率高達86%。但從現(xiàn)有的技術(shù)分析來看，此法生產(chǎn)成本明顯過高，反應過程中使用了危險性較高的乙醚溶劑，很難工業(yè)化應用。
實用新型內(nèi)容本實用新型提供了一種制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，利用該裝置可實現(xiàn)稀鹽酸的回收利用，制備成本低，環(huán)境友好。一種制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，包括帶有稀鹽酸進料口和二甲基氫氯硅烷進料口的水解反應釜；進料口與水解反應釜的出料口連通的相分離裝置； 設于水解反應釜的出料口與相分離裝置的進料口之間管路上的第一控制閥；進料口與相分離裝置的有機相出料口連通的水洗釜，水洗釜上帶有洗滌水進料Π ；進料口與水洗釜的出料口連通的精餾裝置。上述裝置運行過程中，為防止反應自身產(chǎn)生的固定雜質(zhì)或者反應過程中摻入的固體雜質(zhì)影響后續(xù)作業(yè)的順利進行，一種優(yōu)選的技術(shù)方案為所述的第一控制閥的出料口與相分離裝置的進料口之間的管路上設有過濾器，在物料進入相分離裝置前將物料中含有的固定雜質(zhì)除去，防止該固定雜質(zhì)堵塞后續(xù)的相分離裝置和精餾裝置。上述裝置中，為降低生產(chǎn)成本，實現(xiàn)原料的回收利用，所述的相分離裝置優(yōu)選為液-液相分離器，液-液相分離器的無機相出料口與水解反應釜的稀鹽酸進料口連通。為保證系統(tǒng)的穩(wěn)定性，作為進一步的優(yōu)選，所述的水解反應釜的稀鹽酸進料口與液-液相分離器的無機相出料口之間的管路上設有稀鹽酸儲罐，該稀鹽酸儲罐出料口與水解反應釜的稀鹽酸進料口之間管路上設有第二控制閥。稀鹽酸儲罐的設置，避免由于后續(xù)作業(yè)的波動對水解反應釜中稀鹽酸加入量的影響。為便于二甲基氫氯硅烷加入的量的控制，作為優(yōu)選，還包括二甲基氫氯硅烷儲罐，所述的水解反應釜的二甲基氫氯硅烷進料口與該二甲基氫氯硅烷儲罐的出料口連通，兩者之間的管路上設有第三控制閥。為便于水洗釜內(nèi)水量的控制，另一種優(yōu)選的技術(shù)方案為還包括去離子水儲存罐，所述的水洗釜的洗滌水進料口與該去離子水儲罐的出料口連通，兩者之間的管路上設有第四控制閥，可通過第四控制閥控制水洗量和水洗速度。所述的精餾裝置可選擇填料式精餾塔或者板式精餾塔，為便于設計和控制，作為優(yōu)選，所述的精餾裝置為板式精餾塔，板式精餾塔塔頂設有冷凝器，冷凝得到的物料一部分作為前餾分收集；塔中為四甲基二氫二硅氧烷出料口，塔底為少量的低聚物出料口。本實用新型所述的第一、第二、第三、第四和第五僅僅是為了區(qū)分和識別多個控制閥，并非對控制閥本身構(gòu)造特點或連接關(guān)系的限定，也沒有排序含義。所述的控制閥可選用單向閥或者雙向閥，即可采用手動閥也可采用電動閥，均為現(xiàn)有技術(shù)，可根據(jù)實際需要選擇。為進一步詳細說明，本實用新型提供了一種四甲基二氫二硅氧烷的制備方法，該方法利用二甲基氫氯硅烷為原料，經(jīng)水解制得四甲基二氫二硅氧烷，避免采用高毒、高危險的反應溶劑，環(huán)境友好，操作簡單，易于實現(xiàn)工業(yè)化。一種四甲基二氫二硅氧烷的制備方法，包括將二甲基氫氯硅烷原料加入到稀鹽酸中進行水解反應，水解反應完成，后處理得到四甲基二氫二硅氧烷；所述的稀鹽酸中氯化氫的質(zhì)量百分比濃度為5-20%，所述的水解反應溫度為0-60°C;上述反應的反應過程如下式所示2Me2SiHCl+H20 — HMe2Si0SiMe2H+2HCl上述反應過程中，為進一步降低后處理難度，減少副反應，提高了產(chǎn)品的純度，作為優(yōu)選，所述的二甲基氫氯硅烷原料中二甲基氫氯硅烷的質(zhì)量百分比含量大于95%。可選用市售產(chǎn)品，也可采用現(xiàn)有方法制備，例如可采用授權(quán)公告號為CN101544666B中提供了的方法制備。上述反應中，稀鹽酸的作用主要體現(xiàn)在兩方面一方面為二甲基氫氯硅烷的水解提供酸性水解環(huán)境；另一方面起到阻聚劑的作用二甲基氫氯硅烷的水解過程中會產(chǎn)生HC1，加入稀鹽酸可降低水解反應的劇烈程度，防止由于反應過快導致反應體系溫度過高，進而導致四甲基二氫二硅氧烷在高溫條件下發(fā)生縮聚副反應。稀鹽酸的濃度不能太高，濃度過高時，水解反應阻力過大，不利于反應的順利進行。作為進一步優(yōu)選，所述的稀鹽酸中·氯化氫的質(zhì)量百分比濃度為10 15%。上述水解反應中，水解反應的溫度不宜過高，過高會導致四甲基二氫二硅氧烷縮聚副反應的發(fā)生，降低了四甲基二氫二硅氧烷的最終收率。進一步優(yōu)選的水解反應溫度為O 30°C，水解反應時間一般控制在2 10小時，具體反應時間可根據(jù)實際反應情況確定。為保證上述水解反應的順利進行，所述的二甲基氫氯硅烷原料與稀鹽酸的加入的體積比為1:4 1:10，優(yōu)選的體積比為1:5 1:8。稀鹽酸的加入的體積過大增加了后處理的難度，不利于后處理的進行。反應完成后，反應的產(chǎn)物為氯化氫、四甲基二氫二硅氧烷和少量低聚物，所述的后處理過程為(I)將反應液過濾除去反應過程中產(chǎn)生的或者不小心摻入的固體雜質(zhì)，避免固體雜質(zhì)對后續(xù)處理的不良影響；(2)將過濾得到濾液分層分層操作可采用相分離器靜置分層，分層后下層為含鹽酸水溶液的無機相，上層為含有硅氧烷粗產(chǎn)物的有機相，將下層鹽酸水相在相分離器中加以分離，廢鹽酸稀釋后可回用作水解阻聚劑；(3)將分層得到的有機相水洗至中性水洗作業(yè)可在水洗釜中進行；(4)將水洗后的粗產(chǎn)品進行精餾得到純度為99. 5%以上、氯離子含量在IOppm以下的四甲基二氫二硅氧烷，少量的低沸物及低聚物則回用做其他產(chǎn)品。本實用新型的制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，整體結(jié)構(gòu)簡單，利用該裝置制備四甲基二氫二硅氧烷全過程中無需其他有機溶劑，產(chǎn)生的氯化氫可循環(huán)套用，粗品經(jīng)精餾后獲得的最終產(chǎn)品四甲基二氫二硅氧烷收率較高，產(chǎn)品質(zhì)量好，且操作步驟簡單，安全性及工藝穩(wěn)定性都較佳，能耗較低，易于實現(xiàn)工業(yè)化。

圖I為本實用新型的四甲基二氫二硅氧烷的制備方法工藝流程示意圖；圖2為本實用新型的制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；圖2 中[0037]
權(quán)利要求1.一種制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，其特征在于，包括 帶有稀鹽酸進料口和二甲基氫氯硅烷進料口的水解反應釜； 進料口與水解反應釜的出料口連通的相分離裝置； 設于水解反應釜的出料口與相分離裝置的進料口之間管路上的第一控制閥； 進料口與相分離裝置的有機相出料口連通的水洗釜，水洗釜上帶有洗滌水進料口 ； 進料口與水洗釜的出料口連通的精餾裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，其特征在于，所述的第一控制閥的出料口與相分離裝置的進料口之間的管路上設有過濾器。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，其特征在于，所述的相分離裝置為液-液相分離器，液-液相分離器的無機相出料口與水解反應釜的稀鹽酸進料口連通。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，其特征在于，所述的水解反應釜的稀鹽酸入料口與液-液相分離器的無機相出料口之間的管路上設有稀鹽酸儲罐，該稀鹽酸儲罐的出料口與水解反應釜的稀鹽酸入料口之間的管路上設有第二控制閥。
5.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，其特征在于，還包括二甲基氫氯硅烷儲罐，所述的水解反應釜的二甲基氫氯硅烷進料口與該二甲基氫氯硅烷儲罐的出料口連通，兩者之間的管路上設有第三控制閥。
6.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，其特征在于，還包括去離子水儲存罐，所述的水洗釜的洗滌水進料口與該去離子水儲罐的出料口連通，兩者之間的管路上設有第四控制閥。
7.根據(jù)權(quán)利要求I所述的制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，其特征在于，所述的精餾裝置為板式精餾塔。
專利摘要本實用新型公開了一種制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置，包括帶有稀鹽酸進料口和二甲基氫氯硅烷進料口的水解反應釜；進料口與水解反應釜的出料口連通的相分離裝置；設于水解反應釜的出料口與相分離裝置的進料口之間管路上的第一控制閥；進料口與相分離裝置的有機相出料口連通的水洗釜，水洗釜上帶有洗滌水進料口；進料口與水洗釜的出料口連通的精餾裝置。利用本實用新型的制備四甲基二氫二硅氧烷的裝置時，操作簡單，整個制備過程中無需其他有機溶劑，產(chǎn)生的氯化氫可循環(huán)套用，粗品經(jīng)精餾后獲得的最終產(chǎn)品四甲基二氫二硅氧烷收率較高，產(chǎn)品質(zhì)量好，且操作步驟簡單，安全性及工藝穩(wěn)定性都較佳，能耗較低，易于實現(xiàn)工業(yè)化。
文檔編號C07F7/08GK202705272SQ20122037130
公開日2013年1月30日 申請日期2012年7月30日 優(yōu)先權(quán)日2012年7月30日
發(fā)明者譚軍, 薛常洪, 歐陽玉霞, 程旭陽, 鄢清佳 申請人:嘉興聯(lián)合化學有限公司, 嘉興學院