專(zhuān)利名稱(chēng)：一種往復(fù)式高溫合成裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化合物合成設(shè)備，特別涉及一種往復(fù)式的高溫固相合成裝置。
技術(shù)背景高溫合成爐是合成固態(tài)材料尤其是粉末狀材料的最為常用的設(shè)備之一。然 而， 一般的高溫合成爐存在著以下不足1. 未對(duì)爐管出口端的橡膠密封圈采取特殊的保護(hù)措施，密封圈受到爐溫的 影響易老化，需經(jīng)常更換。2. 無(wú)抽真空或通保護(hù)氣氛的功能，或兩者沒(méi)有兼具，合成在未隔絕空氣的 狀態(tài)下進(jìn)行會(huì)使原料部分氧化，影響產(chǎn)物的純度。3. 合成過(guò)程是間斷進(jìn)行的，即在完成一次合成后，需完成取出產(chǎn)物和重新 裝料步驟后才能重新進(jìn)行下一次合成，期間造成了很大的熱能損耗，影響合成 效率。發(fā)明內(nèi)容為了完善結(jié)構(gòu)、降低能耗、切實(shí)提高合成的質(zhì)量和效率，本發(fā)明的目的在 于提供了 一種往復(fù)式高溫合成裝置。 本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下-在左右兩根鋼架上安裝工作臺(tái)，工作臺(tái)上安裝導(dǎo)軌，中空的加熱爐底面滑 塊安裝在導(dǎo)軌上，加熱爐能在導(dǎo)軌上作左右往復(fù)移動(dòng)，工作臺(tái)的兩端分別裝有 爐管的支撐架，兩個(gè)結(jié)構(gòu)相同的爐管內(nèi)分別設(shè)置能拆裝的反應(yīng)管，兩個(gè)爐管的 外側(cè)出口端均安裝帶有橡膠密封圈的密封法蘭，在接近密封端的爐管外焊有水 冷夾套，工作臺(tái)內(nèi)裝有真空管道，真空管道的兩端分別經(jīng)閥門(mén)與各自的爐管連 通，兩個(gè)爐管上均接有真空壓力表，真空管道接氣氛控制系統(tǒng)，溫控系統(tǒng)與裝 在加熱爐內(nèi)的熱電偶連接。所述的中空的加熱爐內(nèi)圓柱面為螺旋形的高鋁管，鎳鉻合金電阻絲均勻緊 密地纏繞在螺旋形的高鋁管上，中空的加熱爐腔內(nèi)填充耐火絕熱材料，熱電偶 插入加熱爐中心接近爐管的位置。所述的填充耐火絕熱材料為耐火磚、硅酸鋁耐火板和保溫棉。本發(fā)明具有的有益效果是水冷夾套的引入，對(duì)爐管密封圈起到了很好的保護(hù)作用，使其壽命延長(zhǎng)，減小了更換頻率；可以使合成在真空或保護(hù)氣氛中進(jìn)行，保證了產(chǎn)物質(zhì)量；爐 體往復(fù)式的設(shè)計(jì)特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了合成過(guò)程的準(zhǔn)連續(xù)化，提高了合成效率。綜上所 述，本發(fā)明提供的合成裝置具有結(jié)構(gòu)合理，操作方便，合成高效，產(chǎn)物質(zhì)量好 等諸多優(yōu)點(diǎn)。


附圖是本發(fā)明往復(fù)式高溫合成裝置的示意圖。
圖中1、鋼架，2、爐管，2a、法蘭，2b、冷卻夾套，3、反應(yīng)管，4、加 熱爐，4a、鎳鉻合金電阻絲，4b、耐火絕熱材料，5、氣氛控制系統(tǒng)，5a、真空 泵，5b、保護(hù)氣體接口， 5c、真空壓力表，6、溫控系統(tǒng)，6a、熱電偶，6b、溫 控儀，6c、可控硅，7、導(dǎo)軌，7a、滑塊，8、工作臺(tái)。
具體實(shí)施例方式
如附圖所示，本發(fā)明在左右兩根鋼架1上安裝工作臺(tái)8，工作臺(tái)上安裝導(dǎo)軌7， 中空的加熱爐4底面滑塊7a安裝在導(dǎo)軌7上，加熱爐4能在導(dǎo)軌7上作左右往復(fù)移 動(dòng)，工作臺(tái)8的兩端分別裝有爐管2的支撐架，兩個(gè)結(jié)構(gòu)相同的爐管2內(nèi)分別設(shè)置 能拆裝的反應(yīng)管3，兩個(gè)爐管2的外側(cè)出口端均安裝帶有橡膠密封圈的密封法蘭 2a，在接近密封端的爐管2外焊有水冷夾套2b，工作臺(tái)8內(nèi)裝有真空管道，真空 管道的兩端分別經(jīng)閥門(mén)與各自的爐管2連通，兩個(gè)爐管2上均接有真空壓力表5c， 真空管道接氣氛控制系統(tǒng)5，溫控系統(tǒng)6與裝在加熱爐4內(nèi)的熱電偶6a連接。
鋼架l采用寬度為50mm，厚度為5mm的槽鋼焊接而成；爐管2為304鋼材質(zhì) 的圓管，具有良好的耐高溫氧化性能。爐管2—端用封頭焊接，另一端接密封法 蘭2a。在接近密封圈的管外焊有水冷夾套2b，有一個(gè)進(jìn)水口和一個(gè)出水口，在 合成過(guò)程中始終通以冷卻水用以保護(hù)密封圈。加熱爐4采用鎳鉻合金電阻絲4a加 熱，電阻絲4a均勻緊密地纏繞在螺旋形的高鋁管上。爐體中間填充耐火磚、硅 酸鋁耐火板和保溫棉等耐火絕熱材料4b，使?fàn)t體具有很好的保溫效果；反應(yīng)管3 由304牌號(hào)的無(wú)縫鋼管制作，兩端加封蓋可減少合成過(guò)程中蒸汽逸出沉積在爐管 2的內(nèi)壁造成原料損失和配比偏差。配置了幾種不同的長(zhǎng)度規(guī)格的反應(yīng)管，可以 根據(jù)實(shí)際需要加以選擇；氣氛控制系統(tǒng)由真空泵5a、保護(hù)氣體接口5b和真空壓 力表5c等部分組成，可以根據(jù)合成的實(shí)際需要抽真空或充保護(hù)氣氛，由真空壓 力表5c指示真空度或壓力狀態(tài)。若合成需在真空狀態(tài)下進(jìn)行，則用2XZ-1型旋片 式真空泵5a對(duì)反應(yīng)管抽真空。若合成需在保護(hù)氣氛中進(jìn)行，則從接氣口5b充入 所需的保護(hù)氣體，常見(jiàn)的如氫氣、氬氣、氮?dú)獾?；溫度控制系統(tǒng)6主要由熱電偶 6a、溫控儀6b和可控硅6c組成。熱電偶6a插入爐體4中心接近爐管2的位置，這一測(cè)溫點(diǎn)較好地反映了爐內(nèi)大部分區(qū)域的平均溫度。熱電偶6a的類(lèi)型可以根據(jù)不 同的溫度要求加以選擇， 一般選用鎳鉻-鎳硅的熱電偶。AI-708A型智能溫控儀 6b根據(jù)合成過(guò)程的實(shí)際需要設(shè)定溫度參數(shù)，與熱電偶6a、可控硅6c相結(jié)合共同完 成對(duì)溫度條件的精確測(cè)定和控制， 一般可將溫度控制在5'C的范圍內(nèi)；爐體4可以 在導(dǎo)軌7上左右移動(dòng)。當(dāng)一側(cè)的爐管處于工作狀態(tài)時(shí)，可同時(shí)完成對(duì)另一爐管的 裝料以及抽真空或充保護(hù)氣體等步驟。待一側(cè)的合成完成后，只需將爐體4沿導(dǎo) 7軌推至另一側(cè)即可繼續(xù)進(jìn)行合成，實(shí)現(xiàn)了過(guò)程的準(zhǔn)連續(xù)化。當(dāng)合成結(jié)束后，關(guān) 閉電源和水源，爐管自然冷卻，取出得到產(chǎn)物。
權(quán)利要求
1、一種往復(fù)式高溫合成裝置，其特征在于在左右兩根鋼架(1)上安裝工作臺(tái)(8)，工作臺(tái)上安裝導(dǎo)軌(7)，中空的加熱爐(4)底面滑塊(7a)安裝在導(dǎo)軌(7)上，加熱爐(4)能在導(dǎo)軌(7)上作左右往復(fù)移動(dòng)，工作臺(tái)(8)的兩端分別裝有爐管(2)的支撐架，兩個(gè)結(jié)構(gòu)相同的爐管(2)內(nèi)分別設(shè)置能拆裝的反應(yīng)管(3)，兩個(gè)爐管(2)的外側(cè)出口端均安裝帶有橡膠密封圈的密封法蘭(2a)，在接近密封端的爐管(2)外焊有水冷夾套(2b)，工作臺(tái)(8)內(nèi)裝有真空管道，真空管道的兩端分別經(jīng)閥門(mén)與各自的爐管(2)連通，兩個(gè)爐管(2)上均接有真空壓力表(5c)，真空管道接氣氛控制系統(tǒng)(5)，溫控系統(tǒng)(6)與裝在加熱爐(4)內(nèi)的熱電偶(6a)連接。
2、 根據(jù)權(quán)利要求l所述的一種往復(fù)式高溫合成裝置，其特征在于所述的 中空的加熱爐(4)內(nèi)圓柱面為螺旋形的高鋁管，鎳鉻合金電阻絲(4a)均勻緊密地纏 繞在螺旋形的高鋁管上，中空的加熱爐(4)腔內(nèi)填充耐火絕熱材料(4b)，熱電偶(6a) 插入加熱爐(4)中心接近爐管(2)的位置。
3、 根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種往復(fù)式高溫合成裝置，其特征在于所述的 填充耐火絕熱材料(4b)為耐火磚、硅酸鋁耐火板和保溫棉。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種往復(fù)式高溫合成裝置。在左右兩根鋼架上安裝工作臺(tái)，工作臺(tái)上安裝導(dǎo)軌，加熱爐能在導(dǎo)軌上作左右往復(fù)移動(dòng)，工作臺(tái)的兩端分別裝有爐管的支撐架，兩個(gè)結(jié)構(gòu)相同的爐管內(nèi)分別設(shè)置能拆裝的反應(yīng)管，兩個(gè)爐管的外側(cè)出口端均安裝密封法蘭，在接近密封端的爐管外焊有水冷夾套，工作臺(tái)內(nèi)裝有真空管道，其兩端分別經(jīng)閥門(mén)與各自的爐管連通，兩個(gè)爐管上均接有真空壓力表，真空管道接氣氛控制系統(tǒng)，溫控系統(tǒng)與裝在加熱爐內(nèi)的熱電偶連接。水冷夾套的引入，對(duì)爐管密封圈起到了保護(hù)作用，使其壽命延長(zhǎng)，減小了更換頻率；可以使合成在真空或保護(hù)氣氛中進(jìn)行，保證了產(chǎn)物質(zhì)量；爐體往復(fù)式的設(shè)計(jì)特點(diǎn)，實(shí)現(xiàn)了合成過(guò)程的準(zhǔn)連續(xù)化，提高了合成效率。
文檔編號(hào)B01J19/24GK101301600SQ200810063628
公開(kāi)日2008年11月12日 申請(qǐng)日期2008年6月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年6月30日
發(fā)明者劍 姚, 姚奎鴻, 姚曉輝, 席珍強(qiáng), 敏 徐, 杜平凡 申請(qǐng)人:浙江理工大學(xué)