具有電催化去除呋喃功能的改性泡沫鎳粒子電極及制備方法與流程

文檔序號：12157871閱讀：234來源：國知局

本發(fā)明屬于難降解有機廢水電催化氧化法處理技術領域，特別涉及一種具有電催化去除呋喃功能的改性泡沫鎳粒子電極及制備方法。

背景技術：

電催化氧化技術是近年來逐漸發(fā)展起來的一種非常有前景的水處理技術，主要是通過產(chǎn)生羥基自由基等具有強氧化性的活性基團對廢水中的有機污染物進行氧化降解，可以將難降解有機物或生物毒性污染物轉化為可生物降解或無毒物質(zhì)，提高廢水的可生化性，從而利于后續(xù)的生物處理。因此，電催化氧化水處理技術在處理高濃度、難生化降解工業(yè)廢水方面具有無二次污染、成本低、適用性強、效率高等特點。電極材料是電催化氧化技術的核心部件，它的性能對于電催化氧化技術的處理效率和運行成本具有決定性影響，因此探索和制備綜合性能好的電催化材料是目前電催化氧化技術的研究重點。但是傳統(tǒng)電極材料的電阻較大、導電率低使得其在廢水處理中電流效率低、穩(wěn)定性不夠、壽命短、電極材料成本較高，限制了電催化氧化技術在水處理中的推廣應用與發(fā)展，所以新型電極材料的研究與制備還需要進一步加強。目前還缺少對呋喃特定污染物具有高效電催化去除功能的電極材料及制備方法。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種具有電催化去除呋喃功能的改性泡沫鎳粒子電極及制備方法，其制備方法的具體步驟如下：

(1)將粒徑為4～6mm的133g泡沫鎳顆粒用1000mL去離子水洗滌后放入500mL燒杯中，加入300mL摩爾濃度為0.1mol/L的鹽酸溶液并浸泡0.5h，過濾后除去液體得到物質(zhì)A01，將物質(zhì)A01加入到250mL摩爾濃度為1.86mol/L的AgNO₃溶液中，在溫度為65℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A02，物質(zhì)A02經(jīng)900mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌后在85℃的干燥箱中放置1.5h，然后置于馬弗爐中在480℃條件下焙燒1h，得到物質(zhì)A1；

(2)將9.66克硝酸鉑和750mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，加入15mL濃硝酸，搖勻后分成等量3份，得到混合液K1、混合液K2、混合液K3；

(3)將891毫克Bi(NO₃)₃和40mL摩爾濃度為0.51mol/L的AgNO₃溶液加入到混合液K1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L1；

(4)將物質(zhì)A1加入到混合液L1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A2，物質(zhì)A2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)A3；

(5)將921毫克Bi(NO₃)₃和65mL摩爾濃度為0.71mol/L的AgNO₃溶液加入到混合液K2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L2；

(6)將物質(zhì)A3加入到混合液L2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A4，物質(zhì)A4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)A5；

(7)將951毫克Bi(NO₃)₃和90mL摩爾濃度為0.91mol/L的AgNO₃溶液加入到混合液K3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液L3；

(8)將物質(zhì)A5加入到混合液L3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)A6，物質(zhì)A6經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)A；

(9)將4.55克AgNO₃和750mL乙醚加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量3份，得到混合液M1、混合液M2、混合液M3；

(10)將322毫克AgNO₃和95mL摩爾濃度為0.84mol/L的Bi(NO₃)₃溶液加入到混合液M1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N1；

(11)將物質(zhì)A加入到混合液N1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)B，物質(zhì)B經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)B1；

(12)將352毫克AgNO₃和65mL摩爾濃度為0.64mol/L的Bi(NO₃)₃溶液加入到混合液M2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N2；

(13)將物質(zhì)B1加入到混合液N2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)B2，物質(zhì)B2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)C；

(14)將382毫克AgNO₃和35mL摩爾濃度為0.44mol/L的Bi(NO₃)₃溶液加入到混合液M3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液N3；

(15)將物質(zhì)C加入到混合液N3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)D，物質(zhì)D經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)E；

(16)將1028克Cd(NO₃)₂和850mL乙醇加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，加入5mL濃硝酸，搖勻后分成等量5份，得到混合液P1、混合液P2、混合液P3、混合液P4、混合液P5；

(17)將95mL摩爾濃度為0.96mol/L的InCl₃溶液加入到混合液P1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q1；

(18)將物質(zhì)E加入到混合液Q1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F1，物質(zhì)F1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)F2；

(19)將80mL摩爾濃度為0.88mol/L的Cd(NO₃)₂溶液加入到混合液P2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q2；

(20)將物質(zhì)F2加入到混合液Q2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F3，物質(zhì)F3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)F4；

(21)將80mL摩爾濃度為0.76mol/L的InCl₃溶液加入到混合液P3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q3；

(22)將物質(zhì)F4加入到混合液Q3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F5，物質(zhì)F5經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)F6；

(23)將60mL摩爾濃度為0.68mol/L的Cd(NO₃)₂溶液加入到混合液P4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q4；

(24)將物質(zhì)F6加入到混合液Q4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F7，物質(zhì)F7經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)F8；

(25)將65mL摩爾濃度為0.56mol/L的InCl₃溶液和40mL摩爾濃度為0.48mol/L的Cd(NO₃)₂溶液加入到混合液P5中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液Q5；

(26)將物質(zhì)F8加入到混合液Q5中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)F9，物質(zhì)F9經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)F；

(27)將6.64g SnCl₄和750mL質(zhì)量百分比濃度為10％的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量3份，得到混合液R1、混合液R2、混合液R3；

(28)將60mL摩爾濃度為0.85mol/L的MgCl₂溶液和40mL摩爾濃度為0.56mol/L的CuCl₂溶液加入到混合液R1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S1；

(29)將物質(zhì)F加入到混合液S1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G1，物質(zhì)G1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)H1；

(30)將50mL摩爾濃度為0.70mol/L的MgCl₂溶液和50mL摩爾濃度為0.66mol/L的CuCl₂溶液加入到混合液R2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S2；

(31)將物質(zhì)H1加入到混合液S2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G2，物質(zhì)G2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)H2；

(32)將40mL摩爾濃度為0.55mol/L的MgCl₂溶液和60mL摩爾濃度為0.76mol/L的CuCl₂溶液加入到混合液R3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液S3；

(33)將物質(zhì)H2加入到混合液S3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)G3，物質(zhì)G3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)H；

(34)將3.98g十二烷基硫酸鈉、40mL正己烷、20毫升正丁醇依次加入到容積為250mL錐形瓶中，再加入6.48g偏釩酸銨和150mL去離子水，置于70℃水浴中在1000r/min條件下攪拌1h，然后加入25mL摩爾濃度為2.40mol/L的鹽酸溶液，在溫度為45℃的搖床中搖動0.5h，冷卻到室溫后在7500r/min條件下離心15min，去除上清液，用500mL質(zhì)量百分比濃度為95％的乙醇洗滌，得到物質(zhì)I；

(35)將物質(zhì)I和800mL質(zhì)量百分比濃度為15％的檸檬酸鈉溶液加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量4份，得到混合液T1、混合液T2、混合液T3、混合液T4；

(36)將65mL摩爾濃度為0.91mol/L的MgCl₂溶液和35mL摩爾濃度為0.28mol/L的CuCl₂溶液加入到混合液T1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U1；

(37)將物質(zhì)H加入到混合液U1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J1，物質(zhì)J1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)K1；

(38)將55mL摩爾濃度為0.71mol/L的MgCl₂溶液和45mL摩爾濃度為0.48mol/L的CuCl₂溶液加入到混合液T2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U2；

(39)將物質(zhì)K1加入到混合液U2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J2，物質(zhì)J2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)K2；

(40)將45mL摩爾濃度為0.51mol/L的MgCl₂溶液和55mL摩爾濃度為0.68mol/L的CuCl₂溶液加入到混合液T3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U3；

(41)將物質(zhì)K2加入到混合液U3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J3，物質(zhì)J3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)K3；

(42)將35mL摩爾濃度為0.31mol/L的MgCl₂溶液和65mL摩爾濃度為0.88mol/L的CuCl₂溶液加入到混合液T4中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液U4；

(43)將物質(zhì)K3加入到混合液U4中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)J4，物質(zhì)J4經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)K；

(44)將12.98g聚乙烯醇和900mL去離子水加入到容積為1000mL錐形瓶中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，搖勻后分成等量3份，得到混合液V1、混合液V2、混合液V3；

(45)將90mL摩爾濃度為0.91mol/L的HAuCl₄溶液加入到混合液V1中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W1；

(46)將物質(zhì)K加入到混合液W1中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L1，物質(zhì)L1經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)Z1；

(47)將60mL摩爾濃度為0.71mol/L的HAuCl₄溶液加入到混合液V2中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W2；

(48)將物質(zhì)Z1加入到混合液W2中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L2，物質(zhì)L2經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到物質(zhì)Z2；

(49)將30mL摩爾濃度為0.51mol/L的HAuCl₄溶液加入到混合液V3中，在1000r/min條件下攪拌3分鐘，得到混合液W3；

(50)將物質(zhì)Z2加入到混合液W3中，在溫度為45℃的搖床中搖動15分鐘，冷卻到室溫后過濾除去液體得到物質(zhì)L3，物質(zhì)L3經(jīng)100mL質(zhì)量百分比濃度為97％的乙醇洗滌后在74℃的干燥箱中放置144分鐘，然后置于馬弗爐中在503℃條件下焙燒69分鐘，得到的物質(zhì)即為具有電催化去除呋喃功能的改性泡沫鎳粒子電極。

本發(fā)明的有益效果是，制得的具有電催化去除呋喃功能的改性泡沫鎳粒子電極具有電流效率高、穩(wěn)定性強、電極壽命長、對呋喃去除效率高等特點。

具體實施方式

本發(fā)明提供一種具有電催化去除呋喃功能的改性泡沫鎳粒子電極及制備方法，下面通過一個實例來說明其實施過程。

實施例1.