專利名稱：對羥基苯海因合成過程含酚廢水的處理技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于含酚廢水的處理技術(shù)的。特別是應(yīng)用在對羥基苯海因合成過 程中產(chǎn)生的大量含酚廢水。
背景技術(shù)：
對羥基苯海因是半合成阿莫西林、羥氨芐頭孢菌素等P -內(nèi)酰胺類抗生素 的重要中間體，其市場前景廣闊。
在對羥基苯海因合成工段產(chǎn)生大量含酚廢水，苯酚含量在10000PPM左右， 每生產(chǎn)1噸對羥基苯海因產(chǎn)生4噸廢水，苯酚為原生質(zhì)毒，屬高毒物質(zhì)，對環(huán) 境危害很大，含有苯酚的廢水不能直接排放，國家對工業(yè)廢水中酚含量要求在 0.5PPM以下，合成廢水中苯酚含量高，有回收價值。
含酚廢水的處理有不同的方法，可采用化學(xué)氧化加生物降解去除，缺點是 苯酚不能回收，造成資源浪費。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明是用大孔吸附樹脂，經(jīng)吸附，脫附可回收廢水中的苯酚，回收率 99.9%，經(jīng)處理后的廢水苯酚濃度《0.20 PPM，可達標排放，減輕企業(yè)環(huán)保壓力。
本發(fā)明中的廢水專指對羥基苯海因合成母液，酚含量5000-10000PPM母 液中還含有大量的無機鹽和其他有機化合物，母液需經(jīng)預(yù)處理才能進行苯酚吸 附。
母液的預(yù)處理可采用在酸性條件下，蒸餾或減壓蒸餾的方法，將廢水中的 苯酚全部與水一起蒸餾出來，固體廢物焚燒或用其他方法處理。經(jīng)蒸餾得到的廢水含酚5000-10000PPM，先用稀鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)PH值 至2-3，然后進吸附柱處理。
本發(fā)明所用大孔吸附樹脂型號XH-303,使用前用丙酮或甲醇等有機溶劑 浸泡，淋洗，并用去離子水洗掉有機溶劑。
大孔吸附樹脂裝柱，用雙柱或三柱串聯(lián)進行吸附，流速可控制到l-10BV/ 小時，最好是4-5BV/小時，廢水經(jīng)過柱1吸附后酚含量可達到10-50PPM，該 廢水經(jīng)柱2吸附后酚含量可達到5PPM以下，可經(jīng)活性炭柱吸附后酚含量降至 0.2PPM以下，可達標排放。
當柱1連續(xù)使用其漏出濃度^50PPM，該柱用堿液再生，堿液可以是氫氧 化鈉溶液，氫氧化鉀溶液，氫氧化鋰溶液，考慮成本最好是氫氧化鈉溶液，堿 液濃度可以是5-40%，較理想的是10-30%，最好是15-25%。因脫附過程為一 吸熱過程，所以脫附溫度高可提高脫附效率，堿液溫度0-80°C，較理想的是 25-70°C，最好是40-5(TC，堿液用量l-10BV，最好是2BV可脫附完全，脫附 后的吸附柱用10%稀鹽酸洗至中性，洗水用于配制稀堿液。
脫附液可套用，當其酚鈉濃度達到10-25%時，該酚鈉可回收苯酚或不經(jīng) 處理直接套用到合成工段以回收苯酚。
本發(fā)明處理含酚廢水，不僅可使廢水達標排放，而且可幾乎全部回收廢水 中的苯酚，是一個變廢為寶的工藝。
以下是實施例，但本發(fā)明不受其局限。
例l: 1000KgXH-303大孔吸附樹脂裝柱，①600*4000，用丙酮洗至流出 液無色，然后用去離子水沖洗至流出液無丙酮味，以每小時3000L的速度將經(jīng) 過處理的含酚廢水(PH=2， 7500PPM)流入吸附柱，漏出的30000Kg廢水苯 酚濃度15PPM，將其以每小時3000L速度流經(jīng)另一新的大孔樹脂吸附柱，漏出液酚濃度4PPM，該廢水以3000L速度流經(jīng)一同樣規(guī)格的活性炭柱，漏出液 酚濃度0.10PPM，苯酚去除率100%。
例2:其他同例l，將廢水流速調(diào)至5000L/小時，柱I漏出濃度25PPM， 柱n漏出濃度5PPM，活性炭柱漏出濃度0.10PPM，苯酚去除率100%。
例3:其他同例l，將廢水流速調(diào)至7000L/小時，柱I漏出濃度150PPM， 柱II漏出濃度12PPM，活性炭柱漏出濃度0.3PPM。
例4:當柱I飽和后，用20%氫氧化鈉溶液1500L以2000L/小時速度流過 柱I (溫度50-60°C )，再用1000 kg水沖洗柱I ，后用10%鹽酸溶液洗至PH-2, 脫附的堿液循環(huán)使用至PH=12時，可濃縮結(jié)晶得到酚鈉，也可不經(jīng)處理，直 接套用至對羥基苯海因的合成工段以回收套用苯酚。
權(quán)利要求
1.本發(fā)明對羥基苯海因合成含酚廢水的處理技術(shù)，其特征先對廢水預(yù)處理之后，然后再進行含酚廢水回收處理，因為在羥基苯海因合成母液中，酚含量在10000PPM左右，母液中還含有大量的無機鹽和其他有機化合物，母液需經(jīng)預(yù)處理才能進行苯酚吸附。母液的預(yù)處理可采用在酸性條件下，蒸餾或減壓蒸餾的方法，將廢水中的苯酚全部與水一起蒸餾出來，固體廢物焚燒或用其他方法處理。經(jīng)蒸餾得到的廢水含酚5000-10000PPM，進柱前用酸調(diào)節(jié)PH值到一定范圍，然后進吸附柱處理。吸附柱用堿液再生，脫附液可套用到合成工段以回收苯酚。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的進柱前用酸調(diào)節(jié)PH值到一定范圍，其特征 在于用稀鹽酸或稀硫酸調(diào)節(jié)PH值至2-3。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1中所述的進吸附柱處理，其特征在于用大孔吸附樹脂 型號XH-303，使用前用丙酮或甲醇等有機溶劑浸泡，淋洗，并用去離子水洗 掉有機溶劑。大孔吸附樹脂裝柱，用雙柱或三柱串聯(lián)進行吸附，流速可控制到 l-10BV/小時，最好是4-5BV/小時，廢水經(jīng)過柱1吸附后酚含量可達到 10-50PPM,該廢水經(jīng)柱2吸附后酚含量可達到5PPM以下，可經(jīng)活性炭柱吸 附后酚含量降至0.2PPM以下，可達標排放。
4. 根據(jù)權(quán)利要求l中所述的脫附液可套用，其特征在于當柱連續(xù)使用其 漏出濃度^50PPM，該柱用5-40%氫氧化鈉溶液，堿液溫度40-5(TC，堿液用 量2BV，脫附后的吸附柱用10%稀鹽酸洗至中性，洗水用于配制稀堿液。酚鈉 濃度達到10-25%時，該酚鈉可回收苯酚或不經(jīng)處理直接套用到合成工段以回 收苯酚。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種對羥基苯海因合成廢水的處理方法，屬于有機化工廢水處理技術(shù)領(lǐng)域。該方法首先把合成廢水進行蒸餾預(yù)處理之后，其中預(yù)處理包括先將所述的合成廢水進行酸化預(yù)處理，之后再把收集的含酚廢水進行大孔樹脂吸附處理。本方法由于預(yù)先去除了廢水中含酚物質(zhì)，因而可以大大提高后續(xù)無機鹽回收處理的難度?；厥盏姆逾c可回投對羥基苯海因合成工段，本發(fā)明的方法處理效果穩(wěn)定可靠、處理成本低、操作簡便易行、易于實現(xiàn)工業(yè)化應(yīng)用。
文檔編號C02F1/04GK101591083SQ20081004992
公開日2009年12月2日 申請日期2008年5月30日 優(yōu)先權(quán)日2008年5月30日
發(fā)明者謝建中, 車云峰 申請人:河南新天地藥業(yè)有限公司;謝建中;車云峰